許文林,王雅瓊,張傳恒
(揚州大學 化學化工學院,江蘇 揚州 225002)
以硝酸為硝化劑,硫酸為催化劑,氯苯經硝化反應生成硝基氯苯,同時副產水[1-7]。由于H2SO4在硝化反應中只起催化和脫水作用,而硝化反應過程中副產水,所以反應后硫酸濃度有所降低。因此,設法回收利用催化劑H2SO4很有必要。目前,常用的處理方法是采用高溫蒸發(fā)的方法將廢H2SO4濃縮后H2SO4循環(huán)使用,該方法能耗大,酸霧污染環(huán)境,而且需要特殊的濃縮設備。
提供一種工藝流程短、資源利用率高、分離過程簡單、能量消耗少、過程安全可靠、易操作控制的硝基氯苯生產工藝,使反應后物料迅速降溫以減少副反應發(fā)生,同時使反應過程中產生的副產物水迅速除去,從而使反應后的廢酸(主要是H2SO4溶液)得以濃縮以實現(xiàn)循環(huán)使用,并且能充分利用反應后物料的能量是氯苯硝化制硝基氯苯過程亟需解決的關鍵技術問題。
本文依據(jù)氯苯絕熱硝化反應中試實驗結果,采用減壓閃蒸技術實現(xiàn)年產5萬t硝基氯苯的快速冷卻及廢酸的濃縮蒸發(fā)回收利用,對氯苯絕熱硝化反應后物料的減壓閃蒸過程進行能量衡算和氣相物料冷凝換熱設計計算。
氯苯絕熱硝化反應制備硝基氯苯的氯苯反應后物料的快速冷卻及廢酸回收工藝[7-9],其流程見圖1。

圖1 氯苯絕熱硝化反應制備硝基氯苯的氯苯反應后物料的快速冷卻及廢酸……