張 婷
(魯東大學(xué) 生命科學(xué)學(xué)院,山東 煙臺(tái)264025)
雷公藤紅素(celastrol),存在于雷公藤(Tripterygiumwilfordii Hook.F)中。體外藥理實(shí)驗(yàn)證實(shí)雷公藤紅素具有抗炎、抑制腫瘤細(xì)胞增殖等作用,有良好的治療腫瘤的應(yīng)用前景[1,2]。鑒于雷公藤紅素的毒性很大,為了有效控制雷公藤制劑的質(zhì)量,必須建立準(zhǔn)確快速測(cè)定雷公藤紅素含量的方法。目前,關(guān)于雷公藤紅素的含量測(cè)定,主要是高效液相色譜法(HPLC法)[3,4]。毛細(xì)管電泳法是用于藥物有效成分分離和含測(cè)較為有效的一種方法[5,6],但運(yùn)用毛細(xì)管電色譜分離和測(cè)定雷公藤紅素的研究尚未見報(bào)道,本文首次探索了采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳測(cè)定雷公藤紅素的方法,方法簡(jiǎn)單,時(shí)間快,有較好的應(yīng)用前景。
HP3DCE毛細(xì)管電泳儀(美國(guó)惠普公司,二極管陣列檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng)200~600nm)。
雷公藤紅素(CSL)標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取CSL(本實(shí)驗(yàn)室從雷公藤藥材中分離得到,最后經(jīng)二次重結(jié)晶,經(jīng)HPLC測(cè)定,純度大于99%),加適量甲醇溶解,定容于 100mL棕色容量瓶中,配成 2.0×10-3mol·L-1溶液,用時(shí)稀釋到所需濃度;雷公藤飲片(采購(gòu)于煙臺(tái)市毓磺頂大藥房)。
供試品溶液的制備 粉碎適量的雷公藤飲片,過6號(hào)藥篩,在80℃干燥2h,至恒重。精密稱取樣品1.000g到5mL的三角瓶中,加適量甲醇,超聲溶解15min后,放置10min,再超聲溶解15min后,放置三角瓶中直到室溫,轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中再加甲醇至刻度,振搖均勻,取3mL溶液超濾后,得到測(cè)試溶液;
KH2PO4,K2HPO4,CH3OH,CHCl3等均為分析純,購(gòu)自上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水;實(shí)驗(yàn)開始前均用0.45μm濾膜過濾處理緩沖液、對(duì)照品溶液和樣品溶液。……