鹽酸和甲酰胺對sol-gel法制備SiO2凝膠性能的影響*

高維麗,湯 卉,谷 豐,金立國

（哈爾濱理工大學 材料科學與工程學院，黑龍江 哈爾濱 150040）

隨著社會的發展，光纖通信越來越廣泛地應用到人們生活的各個領域[1]。光纖預制棒是生產光纖的高端產品，技術含量高，利潤在“光纖預制棒——光纖——光纜”整個產業鏈中占到70%以上[2]。當前，國內外各光纖預制棒生產廠家大多采用傳統的氣相沉積法生產預制棒[3]，由于此方法要求原料純度極高而沉積效率又低，且在燒結過程中需耗費大量能源[4]，因此，采用sol-gel法制備光纖預制棒已成為國內外學者研究的熱點[5]。制備性能優良的SiO2凝膠是采用sol-gel法制備光纖預制棒的基礎[6]。本課題著重研究以正硅酸乙酯、乙醇和水的混合物為原料，HCl和甲酰胺為添加劑制備SiO2凝膠及對其性能的影響。

1 凝膠的制備

首先，用乙醇稀釋的正硅酸乙酯（TEOS）與蒸餾水、HCl和甲酰胺混合后制成均勻的混合液。然后將此混合液倒入三頸瓶中，在電加熱套加熱的條件下促使其反應制得溶膠，再將溶膠放在干燥箱內進行緩慢升溫至90℃，促使溶膠轉變為凝膠，之后將凝膠在90～180℃進行熱處理，最后對凝膠試樣（干膠）的顯微結構、元素化學成分、晶型等性能測試。

2 HCl對凝膠性能的影響

HCl在TEOS水解時起著十分重要的作用。當正硅酸乙酯∶乙醇∶水=1∶4∶8時，改變HCl的加入量，觀察生成的干膠性能，具體配比見表1。

表1 溶膠的配比Tab.1 Proportion of sol

在表1中，方案a中未添加HCl，結果發現：在室溫條件下，反應物分層即參與反應的界面太小，這是因為在TEOS的水解反應中雖然有乙醇作為助溶劑促進反應的進行，但是整個系統大部分還是處于分層狀態即在T、p一定條件下正硅酸乙酯和水的