林慶宇,張 志,羅楊合,練潔婷
(賀州學院 化學與生物工程系,廣西 賀州542800)
Cl-是自然界中常見的一種離子,鋁箔生產工業中,Cl-的含量是影響產品質量的一個重要指標,因此,微量及痕量Cl-的測定十分必要[1]。目前,鋁箔生產中Cl-的測定依然采用傳統比濁法很難確保數據準確度[2,3],對產品性能的提高幫助不大,而準確度高的方法對儀器的要求又高[4,5],一般企業很難實現測定。隨自動電位滴定在工業檢測中的廣泛應用[6-8],其自動,快速儀器簡便的特點備受關注。本文在體積分數為80%的丙酮介質中,以Ag電極為指示電極,雙鹽橋甘汞電極為參比電極,完成了對工業解液中痕量Cl-進行非水滴定,終點電位突躍明顯,電極響應速度較快,干擾小,可實現自動電位滴定法快速測定Cl-。本法是一種監測鋁箔電解液中Cl-的有效方法。
FA1004分析天平;JJ500電子天平;DHG-914A電熱恒溫鼓風干燥箱;ZD-2型自動電位滴定儀。
NaCl基準試劑;AgNO3標準溶液 (0.004mol·L-1);0.5mg·mL-1Cl-標準溶液。
1.2.1 終點電位的確定 取Cl-標準溶液5mL于燒杯中,加入丙酮25mL,HNO3(1+1)2D,置于滴定臺上,插入銀電極和雙鹽橋甘汞電極,以AgNO3標準溶液為滴定劑,用電位滴定儀進行手動滴定,并記錄消耗滴液的體積和電位表讀數。以消耗標準溶液硝酸銀體積為橫坐標,電位表讀數為縱坐標,繪制二階微商曲線,并根據所得數據計算出終點電位。
1.2.2 介質濃度對滴定突躍的影響 取不同體積分數的丙酮25mL(70%、75%、80%、90%),Cl-標準溶液5mL以及HNO3(1+1)2D置于小燒杯中,以AgNO3滴定,記錄消耗的AgNO3滴液體積和電位表讀數,通過繪制E/V曲線,觀察電位突躍和電位響應速度的變化情況。……