煤氣水中總鐵離子及鈣離子的分析

張 謙，韓大明，高 峰

（河南義馬氣化廠，河南 義馬 472300）

總鐵離子及鈣離子是煤氣水的重要指標，其含量高低可以反映管道的腐蝕結垢情況，d煤加壓氣化產生的煤氣水中含有大量的油、塵、酚、氨等物質，顏色呈深紅色，現有鐵離子、鈣離子的分析方法均要求試樣為無色，若測定煤氣水中的鐵離子及鈣離子首先要排除油、塵、酚、氨等的干擾，故須建立新的煤氣水中總鐵離子及鈣離子的分析方法。

1 實驗部分

實驗原理：總鐵離子的測定：用抗壞血酸將煤氣水中的Fe3+還原為Fe2+，在pH值為2.5～9時，Fe2+可與鄰菲羅啉生成橙紅色絡合物，在最大吸收波長510nm處，用分光光度計測其吸光度[1-3]。

反應式為：

Ca2+的測定：在pH值為12～13時，以鈣-羧酸為指示劑，采用EDTA滴定法測定水樣中的Ca2+含量。滴定時EDTA與Ca2+反應形成絡合物，溶液顏色由紫紅色變為亮藍色即為終點。

1.1 儀器與試劑

水浴鍋；高溫爐；VIS-723型分光光度計。

HCl（1+5）；H2SO4（1+35）；抗壞血酸；乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH值為 4.5）；2.0g·L-1鄰菲羅啉；1.0mg·mL-1鐵標準溶液；1.0mg·mL-1鈣標準溶液;（1+2）三乙醇胺溶液；200g·L-1KOH溶液；鈣-羧酸指示劑（稱取0.2g鈣-羧酸指示劑[2-羥基-1-（2-羥基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸]與100gKCl混合研磨均勻，貯存于廣口瓶中）；0.01mol·L-1乙二胺四乙酸（EDTA）。

1.2 總鐵的測定

分別取 0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL 鐵標準工作液于7個100mL容量瓶中，加水至約40mL，加入0.5mLH2SO4溶液，調pH值近2，加入3.0mL抗壞血酸，10.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，5.0mL鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置15min，用分光光度計于510nm，3cm比色皿，以試劑空白調零測其吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相應的Fe2+含量為橫坐標繪制工作曲線。

取100mL煤氣水試樣，放入150mL的蒸發皿中在水浴上蒸干，經過550℃灼燒后用鹽酸溶解定容到100mL容量瓶中，取25mL試液于100mL比色管中，調節pH值到中性。……