熒光桃紅光度分析法測(cè)定藥物制劑中鹽酸氯丙嗪

潘自紅，賀國(guó)旭，陳麗華，劉巧茹

（平頂山學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，河南 平頂山 467000）

熒光桃紅光度分析法測(cè)定藥物制劑中鹽酸氯丙嗪

潘自紅，賀國(guó)旭，陳麗華，劉巧茹

（平頂山學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，河南 平頂山 467000）

在酸性介質(zhì)中，鹽酸氯丙嗪與熒光桃紅反應(yīng)，使熒光桃紅溶液顏色發(fā)生明顯改變，據(jù)此建立了一種研究測(cè)定鹽酸氯丙嗪的新方法。最大吸收波長(zhǎng)為540 nm，表觀摩爾吸光系數(shù)為1.49×104L/(mol?cm),鹽酸氯丙嗪的濃度在0.5～3.0 μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，檢測(cè)限為0.34 μg/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%。該法用于藥物制劑中鹽酸氯丙嗪含量的測(cè)定，結(jié)果滿意。

熒光桃紅； 鹽酸氯丙嗪； 分光光度法； 測(cè)定

鹽酸氯丙嗪（Chlorpromazine Hydrochloride，CPZ），又名冬眠靈、可樂(lè)靜，是一種常用的吩噻嗪類抗精神失常醫(yī)用藥物，具有特殊地中樞抑制作用，廣泛地用作治療各種精神方面的疾病, 也具有止吐、鎮(zhèn)靜、止痛和抗騷癢的作用。目前，鹽酸氯丙嗪的測(cè)定方法有分光光度法[1-4]、色譜法[5]、化學(xué)發(fā)光法[6-7]、流動(dòng)注射分析法[8-9]、順序注射法[10]和毛細(xì)管電泳法[11]等。本文基于在酸性介質(zhì)中，微量鹽酸氯丙嗪的加入能使熒光桃紅溶液有明顯的褪色現(xiàn)象，建立了一種新的研究測(cè)定鹽酸氯丙嗪的方法。該實(shí)驗(yàn)研究的分光光度法具有分析速度快，操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，并成功地用于藥物制劑中鹽酸氯丙嗪的含量測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

722型分光光度計(jì)(四川儀表九廠)；FA-1604 型電子天平（上海天平儀器廠）。

鹽酸氯丙嗪原料藥（由上海信誼九福藥業(yè)有限公司提供）配成1.0 mg / mL，臨用時(shí)稀釋到所需濃度；熒光桃紅(4-溴-4-氯熒光料鈉，北京化工廠)1.0 ×10-4mol/L溶液，鹽酸-醋酸鈉緩沖液：取1.0 mol/L鹽酸和1.0 mol/L醋酸鈉按一定的體積配成不同pH的緩沖溶液。所用試劑均為分析純。

1.2 分析步驟

在10 mL容量瓶中，依次加入適量的100 μg / mL的鹽酸氯丙嗪溶液，1.00 mL pH=2.72的NaAc-HCl緩沖溶液和2.50 mL 1.0×10-4mol/L的熒光桃紅溶液，稀釋至刻度，搖勻，用1 cm比色皿在波長(zhǎng)540 nm處，以試劑空白為參比測(cè)量吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 吸收光譜

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，熒光桃紅溶液為桃紅色，當(dāng)鹽酸氯丙嗪加入后變?yōu)榈霞t色，發(fā)生了明顯的褪色現(xiàn)象。可能是由于在酸性條件下，鹽酸氯丙嗪中的氮原子因質(zhì)子化而以陽(yáng)離子形式存在，熒光桃紅因鈉離子的電離而以陰離子形式存在，二者共存時(shí)依靠靜電引力和疏水作用力形成了的離子締合物，導(dǎo)致體系的吸收光譜發(fā)生變化。經(jīng)分光光度計(jì)測(cè)定，在波長(zhǎng)為540 nm處褪色程度最強(qiáng)，并且吸光度值的變化隨鹽酸氯丙嗪濃度的增大而降低，可用于藥物制劑中鹽酸氯丙嗪含量的測(cè)定。

2.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)吸光度的影響

按分析步驟，測(cè)定反應(yīng)時(shí)間后對(duì)體系吸光度的影響。在室溫下，鹽酸氯丙嗪與熒光桃紅很快反應(yīng)，放置20 min后，體系的吸光度基本不變，故選擇20 min以后測(cè)定，并且體系的吸光度1 h保持不變，能夠很好的滿足測(cè)定的要求。

2.3 試劑加入順序?qū)ξ舛鹊挠绊?/p>

考察了緩沖溶液、熒光桃紅、鹽酸氯丙嗪3種試劑的6種不同的加入順序?qū)ξ舛戎档挠绊憽＝Y(jié)果表明：當(dāng)試劑加入的最佳順序?yàn)榫彌_溶液-鹽酸氯丙嗪-熒光桃紅時(shí)，體系的褪色效應(yīng)最強(qiáng)，故實(shí)驗(yàn)選用該試劑加入順序。

2.4 酸度及染料用量的影響

按照實(shí)驗(yàn)方法，考察了pH在1.85～8.6范圍內(nèi)NaOAc-HCl緩沖溶液對(duì)體系吸光度值的影響。結(jié)果表明：當(dāng)緩沖溶液的用量為1.00 mL，pH值為2.72時(shí)，體系的吸光度降到最低。

考察了熒光桃紅用量對(duì)體系吸光度值的影響。隨著熒光桃紅加入量的增加，溶液的吸光度逐漸降低；當(dāng)加入量為 2.50 mL，吸光度降到最低。而當(dāng)熒光桃紅的用量繼續(xù)增加時(shí)，由于其濃度增大，熒光桃紅有自聚傾向，導(dǎo)致體系的吸光度值開(kāi)始回升。因此，選擇熒光桃紅加入量為2.50 mL濃度1.0 × 10-4mol/L為最佳。

2.5 工作曲線和精密度

在以上優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，按照實(shí)驗(yàn)方法繪制了鹽酸氯丙嗪的工作曲線。鹽酸氯丙嗪濃度在0.5～3.0 μg/mL范圍內(nèi)與吸光度成線性關(guān)系，所得線性回歸方程為A= ?0.009?0.036C（μg/mL），其線性相關(guān)系數(shù)為r= 0.994 4，表觀摩爾吸光系數(shù)ε= 1.49×104L/(mol·cm)，該實(shí)驗(yàn)測(cè)定的檢測(cè)限為0.34 μg/mL，對(duì)鹽酸氯丙嗪含量為1.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行11次平行測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%。

2.6 應(yīng) 用

為了評(píng)價(jià)方法的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值，用本方法測(cè)定了藥物制劑中鹽酸氯丙嗪的含量。取某兩種市售的藥物片劑各10 片（標(biāo)示量為25 mg、50 mg），去糖衣，準(zhǔn)確稱其含量后，加水溶解，稀釋到實(shí)驗(yàn)所需濃度，用該法測(cè)其平均含量分別為25.78 、50.92 mg，其回收率分別為102 %、99 %。

3 結(jié) 論

實(shí)驗(yàn)對(duì)熒光桃紅分光光度法測(cè)定鹽酸氯丙嗪的方法進(jìn)行了研究。研究表明該法具有儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)方法切實(shí)可行，實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。方法用于藥物制劑中鹽酸氯丙嗪含量的測(cè)定，結(jié)果滿意。

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Spectrophotometric Determination of Chlorpromazine Hydrochloride in Pharmaceytical Preparations with Fluorescence Pink

PAN Zi-hong*，HE Guo-xu，CHEN Li-hua，LIU Qiao-ru
(College of Chemistry and Chemical Engineering, Pingdingshan University, Henan Pingdingshan 467000，China）

A simple and rapid spectrophotometric method for determination of hydrochloride chlorpromazine was developed based on the interaction between fluorescence pink and chlorpromazine in acid solution. The maximum absorption wavelength is at 540 nm,ε= 1.49 × 104L/(mol?cm), and there is good linear relationship in the range of 0.5～3.0 μg/mL of chlorpromazine hydrochloride, the limit of detection is 0.34 μg/mL, while R.S.D. is 1.2%. This method has been applied to determine hydrochloride chlorpromazine in pharmaceutical samples with satisfactory results.

Fluorescence pink; Chlorpromazine hydrochloride; Spectrophotometry; Determination

O 657

A

1671-0460（2011）03-0329-02

平頂山學(xué)院高層次人才科研啟動(dòng)經(jīng)費(fèi)資助項(xiàng)目（2008009）。

2010-11-10

潘自紅（1980-），女，河南平頂山人，講師，碩士，2006年畢業(yè)于河南師范大學(xué)分析化學(xué)專業(yè)，研究方向：從事蛋白質(zhì)及藥物分析。E-mail：zhpan80@163.com，電話：0375-4910185。