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離子色譜在線英藍基體中和技術測定四甲基氫氧化銨中的痕量陰離子

2011-04-12 00:00:00
分析化學 2011年7期

在很多情況下,離子色譜待測樣品在酸堿度上存在差異,使得檢測者需花費大量時間將其pH值調整到合適范圍。常規實驗很難在短時間內完成調pH值這種繁瑣枯燥的操作,并且極易引入干擾物質。當需要測量苛性鈉、氨水、硼酸等基體中的離子時,就會面臨這個問題。

瑞士萬通中國有限公司孫鄭冬、霍世欣介紹了一種完全在線,無需人工干預的中和處理技術——英藍基體中和技術。由于采用了離子交換的中和基體,保證了實驗的重現性和測量的精密度。即使基體是強酸或強堿,也可使用自動進樣器連續直接進樣。

英藍基體中和模塊(SPM)由3 個并聯的中和倉構成,處理酸性基體樣品時,中和倉里是飽和Li或Na,可將基體中的H交換為Li或Na,提高樣品pH值;處理堿性基體樣品時,中和倉里是飽和H,與樣品基體中的OH中和,并生成H2O,降低樣品pH。采用3 個并聯中和倉的目的在于,3個中和倉輪流工作,每處理一個樣品輪換一個中和倉。基體中和過程中,一個中和倉在工作,一個在再生,第3個在沖洗,保證了中和倉容量與樣品處理的連續性。中和倉的再生液可以使用LiOH, NaOH或HClO4。在線中和技術自上而下分為3步:樣品填充進樣閥B,純水沖洗進樣流路;進樣閥B切換到Inject狀態,純水將樣品帶入SPM中和模塊進行中和,并在進樣閥A上富集;進樣閥A切換樣品進樣,純水沖洗進樣管路,再生液再生SPM中和倉。

樣品為氫氧化四甲基銨,固體為無色晶體,極易吸水,可分解出氨氣,具有強堿性,通常制成10%和25%的水溶液。在半導體行業晶元生產過程中常用作晶元表面光亮劑、清洗劑和蝕刻劑等。由于堿性強不可直接進樣,而其陰離子含量低,稀釋進樣易造成誤差并且使待測離子可能低于方法檢出限。使用在線英藍基體中和技術可直接進樣而不損傷離子色譜分析系統,并保證了樣品前處理的重現性。

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