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大體積進樣氣質聯用法檢測涉水產品浸泡液中的酚類物質

2011-04-12 00:00:00徐小民朱巖李蕊宋國良韓見龍趙永信應英馮靚張念華任一平
分析化學 2011年2期

摘 要 建立了涉水產品浸泡液中酚類物質的柱頭大體積進樣(OCI-LVI)、串聯毛細管柱分離、氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)定性與定量檢測方法。樣品按相關法規浸泡后,以0.2 g/L的比例立即加入還原劑Na2S2O3,以消除過量余氯。取10 mL浸泡液,加入2,4-二溴酚內標物質,調pH 6.8, NaCl飽和后加1 mL提取溶劑提取,靜置分層,取上清液30SymbolmA@ L進樣。考察了OCI-LVI-GC-MS法中,極性串聯短柱(聚乙二醇柱)在增強揮發性組分色譜保留能力方面的作用。方法的檢出限(LODs)為0.1~1SymbolmA@ g/L; 回收率為76.7%~112%; 相對標準偏差(RSD)為5.94%~12.4%。其中的揮發酚類LODs遠低于相關衛生標準(2SymbolmA@ g/L)。

關鍵詞 柱頭大體積進樣; 氣相色譜-質譜聯用; 串聯毛細管柱; 涉水產品; 酚類

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