釩鐵中鋁的快速測定方法研究

馬 琳

有色金屬華北地質礦產測試中心，天津 300181

0 引言

釩鐵中鋁的測定時釩鐵中必測元素之一，現行的國家標準方法采用鉻天青S分光光度法。該方法既要分離基體干擾元素又要使用有機試劑的萃取，操作繁瑣，不容易掌握。本文所采用的方法是采用鋇鹽、氯化鈉直接分離基本釩、鐵元素不使用有機試劑萃取，利用鉻天青S顯色來測定釩鐵中鋁的含量。此方法與國家標準方法比較：準確度、精密度都較好。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

722分光光度計、天平。氯化鋇溶液：50g/L（劇毒試劑，使用時需注意）。鉻天青S溶液：2g/L（過濾后使用）。氫氧化鈉溶液：50g/L。鹽酸；甲基橙指示劑：1g/L。還原劑：3g苦杏仁酸，1g抗壞血酸用水溶液定容100mL。緩沖溶液pH=5.5，稱取結晶的三水乙酸鈉200g，加水溶解，加9mL冰乙酸，稀釋至1000mL搖勻。鋁標準溶液：稱取0.1000g除去表面氧化劑的高純金屬鋁（≧99。99%）置于300mL錐形瓶中，加入80mL（1+1）鹽酸于低溫電熱板上加熱溶解完全后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含鋁100mg。移取5.00mL鋁標準溶液于50mL容量瓶中，加入5mL（1+1）鹽酸后，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含鋁10μg。

1.2 實驗方法

稱取0.1000g試樣（稱準至0.0001g），置于150ml燒杯中，加3mL鹽酸（ρ=1.19g/mL）。5mL硝酸（ρ=1.42g/mL），于電爐上加熱至樣品完全溶解后，蒸發至近干（約剩2mL～3mL）。加入5mL氯化鋇溶液（50g/L），2g氯化鈉攪勻，再加4g氫氧化鈉混勻，加50 mL水攪拌，煮沸1min～2min，冷卻至室溫，轉移到100.0 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。分取10.00 mL上述清夜（或干過濾溶液）置于100.0 mL容量瓶中，加20 mL水，1滴甲基橙指示劑（1g/L）先以鹽酸（1+4）調主溶液由黃色恰變為紅色并過量1滴～2滴，放置5min，加入2 mL還原劑，搖勻，加入5mL緩沖溶液，立即邊搖邊加入5mL鉻天青S溶液，定容，搖勻。于分光光度計550nm處測其吸光度。隨同試樣做空白和同類型標準試樣進行質量監控，所用試劑須取自同一試劑瓶。

1.3 標準曲線繪制

分取0.00mL、 1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL鋁標準溶液（2.9）分別置于一組100.0mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液，加20mL水，1滴甲基橙指示劑，以氫氧化鈉（2.3）調主溶液由紅色變為黃色，以下同樣品操作。

分析結果的計算

式中：

∑μg為標準曲線中鋁量之和，μg；

∑As為標準曲線中所測鋁的吸光度之和；

V1為分取試液的體積，mL；

V為試液的總體積，mL；

m為稱取試樣的質量，g；

A為被測試液的吸光度。

2 結果與討論

2.1 吸收光譜

于波長530nm、540nm、550nm、564nm處進行波長吸收的測試，結果如表1所示。

表1 吸收光譜

從實驗結果可以看出鋁與鉻天青S在550nm處有最大的吸收峰，如圖1所示。

圖1 最大吸收峰

2.2 釩鐵標樣值的測定

以國標方法和本方法進行比較。釩鐵標樣YSBC18607-08中Al的標樣值為0.038進行多次測定，結果如表2所示。

表2 本方法與國標方法比較

從實驗結果可以看出使用本方法可以得到同國標方法一樣滿意的結果，且比國標方法簡單、易掌握。

2.3 氯化鋇用量

我們選用于2.0μg的標準溶液中定量加入2mL、5mL、10mL氯化鋇進行測試，實驗結果顯示加入5mL、5g/L的氯化鋇進行基本元素的分離就足夠了。

2.3.1 顯色劑用量、顯色時間及穩定時間

顯色劑鉻天青S隨著用量的增加，配合物的吸光度顯著增加，當試劑用量在5.0mL時配合物的吸光度恒定最大，故實驗選用顯色劑用量5.0mL。顯色時間不宜過長，通過實驗表明，鋁與鉻天青S顯色后，放置5min后就足夠穩定。

2.3.2 標準加入回收實驗

同時進行多份標準樣品測定，固定加入標準，稱取3份YSBC18067-08釩鐵標樣，分別加1.0 mL、2.0 mL、3.0mL的ρ(Al)=10μg/ml的鋁標準工作溶液，按選定的實驗方法進行操作，實驗結果如表3所示。

表3 多份標準樣品測定

2.3.3 方法的精密度實驗

稱取一未知釩鐵樣品，按擬定分析方法平行測定9次，其結果如表4所示。

表4 未知釩鐵樣品測試

3 結論

該方法與國標方法相比，操作較為簡單，不使用有機試劑萃取，測定范圍較寬。該方法的準確度、精密度較好。該方法試劑完全顯色時間不長，有5min就足夠了，且穩定性較好。

[1]GB/T8704.8-2009釩鐵鋁含量的測定鉻天青S分光光度法和EDTA滴定法.

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