食品甜味劑糖精鈉的檢測方法探究

鄧珍珍，關(guān) 寧

平頂山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心，河南 平頂山 467000

食品添加劑是為了改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為滿足防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成物或者天然物質(zhì)，是為增強營養(yǎng)成分而加入食品中的天然或人工合成的屬于天然營養(yǎng)范圍的食品添加劑。甜味劑是賦予食品甜味的添加劑，可分為天然甜味劑和人工合成甜味劑。我國批準(zhǔn)并廣泛使用的主要有糖精鈉、環(huán)已基氨基磺酯鈉（甜蜜素）、天門冬酰氨酸甲酯（甜味素）等。

1 高效液相色譜法

1.1 原理

樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時間和峰面積進(jìn)行定性和定量分析。

1.2 試劑

1）甲醇：經(jīng)濾膜（0.5μm）過濾；

2）氨水（1＋1）：氨水加等體積的水混合；

3）乙酸銨溶液（0.02mol/L)：稱取1.54g乙酸，加水至1000mL溶解，經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾；

4）糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1.0mg/mL）：準(zhǔn)確稱取0.0851g經(jīng)120℃烘干4小時后的糖精鈉，加水溶解定容至1000mL；

5）糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（0.1mg/mL）：吸取糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾。

1.3 儀器

高效液相色譜儀，紫外檢測器。

1.4 分析步驟

1）樣品處理

（1）汽水

稱取5.00g～10.00g樣品，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）調(diào)pH約為7。加水定容至適當(dāng)體積，經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾。

（2）果汁類

稱取5.00g～10.00g樣品，放入小燒杯中，用氨水（1+1）調(diào)pH約為7。加水定容至適當(dāng)體積，離心沉淀，上清液經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾。

（3）配制酒類：稱取10.00g樣品，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水（1+1）調(diào)pH約為7。加水定容至適當(dāng)體積，經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾。

2）高效液相色譜條件

色譜柱：YWG-C18 4.6mm×250mm 10μm不銹鋼柱。

流動相：甲醇：乙酸銨溶液（0.02mol/L） （5+95）。

流速：1mL/min。

檢測器：紫外檢測器，波長230nm，靈敏度0.2AUFS。

3）測定

取樣品處理液和標(biāo)準(zhǔn)使用液各10μL（或相同體積）注入高效液相色譜儀進(jìn)行分離測定，根據(jù)峰保留時間定性，峰面積定量。4）計算

式中：

X 1為樣品中糖精鈉含量，g/kg；

m1為進(jìn)樣體積中糖精鈉的質(zhì)量，mg；

V1為樣品稀釋液總體積，mL；

V2為進(jìn)樣體積，mL；

m2為樣品質(zhì)量，g。

結(jié)果表達(dá)：報告算術(shù)平均數(shù)的3位小數(shù)。允許相對相差小于10%.

2 薄層色譜法

2.1 原理

在酸性條件下，食品中的糖精鈉用乙醚提取、濃縮、薄層色譜分離，顯色后與標(biāo)準(zhǔn)比較，進(jìn)行定性和半定量分析。

2.2 試劑

1）乙醚：不含過氧化物；

2）無水硫酸鈉；

3）無水乙醇及95%乙醇；

4）聚酰胺粉：200目；

5）鹽酸（1+1）：取100mL鹽酸加水稀釋至200mL；

6）展開劑：正丁醇＋氨水＋無水乙醇（7+1+2），異丙酮＋氨水＋無水乙醇（7+1+2）；

7）顯色劑：溴甲酚紫溶液（0.4g/L） 稱取0.04g溴甲酚紫，用95%乙醇溶解，加氫氧化鈉溶液

（4g/L）1.1mL調(diào)節(jié)pH為8，定容至100mL；

8）硫酸銅溶液（100g/L）；

9）氫氧化鈉溶液（40g/L）；

10）糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0851g經(jīng)120℃烘干4小時后的糖精鈉，加乙醇溶解，移入100mL

容量瓶中，加95%乙醇稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg糖精鈉（C6H4CONNaSO2·2H2O）。

2.3 儀器

1）玻璃紙：生物制品透析袋或不含增白劑的市售玻璃紙；

2）玻璃噴霧器；

3）微量注射器；

4）紫外燈：波長253.7nm；

5）薄層板：10cm×20cm 或20cm×20cm；

6）展開槽。

2.4 分析步驟

1）樣品提取

（1）飲料、冰棍、汽水：取10mL均勻試樣（如樣品中含有二氧化碳，先加熱除去，如樣品中

含有酒精，加4%氫氧化鈉溶液使其呈堿性，在沸水浴中加熱除去）置于100mL分液漏斗中，加2mL鹽酸（1+1），用30mL、20mL、20mL乙醚提取3次，合并提取液，用5mL鹽酸酸化的水洗滌一次，棄去水層，乙醚層通過無水硫酸鈉脫水后，揮干乙醚，加2.0mL乙醇溶解殘留物，密塞保存，備用。

（2）醬油、果汁、果醬等：稱取20.0g磨碎的均勻試樣，置于100mL容量瓶中，加水至約60ml，加20ml硫酸銅溶液（100g/L），混勻，再加4.4ml氫氧化鈉溶液（40/L），加水至刻度，混勻，靜置30min，過濾，取50mL濾液置于250mL分液漏斗中，以下按①自“加2ml鹽酸（1+1）……”操作。

（3）固體果汁粉等：稱取20.0g磨碎的均勻試樣，置于200ml容量瓶中，加100ml水，加溫使之溶解、放冷。

2）薄層板的制備

稱取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加約7.0mL水，研磨3min～5min，立即涂成0.25mm～0.30mm厚的10cm×20cm的薄層板，室溫干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。

3）點樣

在薄層板下端2cm處，用微量注射器點10mL和20mL的樣液二個點，同時點3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，各點間距1.5cm。

4）展開與顯色

將點好的薄層析放入盛有展開劑的展開槽中，展開劑液層約0.5cm，并預(yù)先已達(dá)到飽和狀態(tài)。

展開至10cm，取出薄層板，揮干，噴顯色劑，斑點顯黃色，根據(jù)樣品點和標(biāo)準(zhǔn)定性，根據(jù)斑點顏色深淺進(jìn)行半定量。

3 結(jié)論

總之，甜味劑在食品行業(yè)中使用應(yīng)有嚴(yán)格的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，有害雜質(zhì)不得超過允許限量，要保證在使用限量內(nèi)長期使用對人體安全無害且要保證不影響食品感官性質(zhì)和原味，對食品營養(yǎng)成分沒有破壞，只有這樣才能切實的保證食品安全。

[1]宣棟梁，黎源倩.高效液相色譜法測定環(huán)境水中的酚類化合物[J].中國公共衛(wèi)生，2002(9).

[2]林樂明.薄層色譜分析技術(shù)的新進(jìn)展[J].分析儀器，1986(3).