食品甜味劑糖精鈉的檢測方法探究

鄧珍珍，關 寧

平頂山市質量技術監督檢驗測試中心，河南 平頂山 467000

食品添加劑是為了改善食品品質和色、香、味以及為滿足防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學合成物或者天然物質，是為增強營養成分而加入食品中的天然或人工合成的屬于天然營養范圍的食品添加劑。甜味劑是賦予食品甜味的添加劑，可分為天然甜味劑和人工合成甜味劑。我國批準并廣泛使用的主要有糖精鈉、環已基氨基磺酯鈉（甜蜜素）、天門冬酰氨酸甲酯（甜味素）等。

1 高效液相色譜法

1.1 原理

樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調pH至近中性，過濾后進高效液相色譜儀經反相色譜分離后，根據保留時間和峰面積進行定性和定量分析。

1.2 試劑

1）甲醇：經濾膜（0.5μm）過濾；

2）氨水（1＋1）：氨水加等體積的水混合；

3）乙酸銨溶液（0.02mol/L)：稱取1.54g乙酸，加水至1000mL溶解，經濾膜（0.45μm）過濾；

4）糖精鈉標準儲備溶液（1.0mg/mL）：準確稱取0.0851g經120℃烘干4小時后的糖精鈉，加水溶解定容至1000mL；

5）糖精鈉標準使用溶液（0.1mg/mL）：吸取糖精鈉標準儲備液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，經濾膜（0.45μm）過濾。

1.3 儀器

高效液相色譜儀，紫外檢測器。

1.4 分析步驟

1）樣品處理

（1）汽水

稱取5.00g～10.00g樣品，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）調pH約為7。加水定容至適當體積，經濾膜（0.45μm）過濾。

（2）果汁類

稱取5.00g～10.00g樣品，放入小燒杯中，用氨水（1+1）調pH約為7。加水定容至適當體積，離心沉淀，上清液經濾膜（0.45μm）過濾。

（3）配制酒類：稱取10.00g樣品，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水（1+1）調pH約為7。加水定容至適當體積，經濾膜（0.45μm）過濾。

2）高效液相色譜條件

色譜柱：YWG-C18 4.6mm×250mm 10μm不銹鋼柱。

流動相：甲醇：乙酸銨溶液（0.02mol/L） （5+95）。

流速：1mL/min。

檢測器：紫外檢測器，波長230nm，靈敏度0.2AUFS。

3）測定

取樣品處理液和標準使用液各10μL（或相同體積）注入高效液相色譜儀進行分離測定，根據峰保留時間定性，峰面積定量。4）計算

式中：

X 1為樣品中糖精鈉含量，g/kg；

m1為進樣體積中糖精鈉的質量，mg；

V1為樣品稀釋液總體積，mL；

V2為進樣體積，mL；

m2為樣品質量，g。

結果表達：報告算術平均數的3位小數。允許相對相差小于10%.

2 薄層色譜法

2.1 原理

在酸性條件下，食品中的糖精鈉用乙醚提取、濃縮、薄層色譜分離，顯色后與標準比較，進行定性和半定量分析。

2.2 試劑

1）乙醚：不含過氧化物；

2）無水硫酸鈉；

3）無水乙醇及95%乙醇；

4）聚酰胺粉：200目；

5）鹽酸（1+1）：取100mL鹽酸加水稀釋至200mL；

6）展開劑：正丁醇＋氨水＋無水乙醇（7+1+2），異丙酮＋氨水＋無水乙醇（7+1+2）；

7）顯色劑：溴甲酚紫溶液（0.4g/L） 稱取0.04g溴甲酚紫，用95%乙醇溶解，加氫氧化鈉溶液

（4g/L）1.1mL調節pH為8，定容至100mL；

8）硫酸銅溶液（100g/L）；

9）氫氧化鈉溶液（40g/L）；

10）糖精鈉標準溶液：準確稱取0.0851g經120℃烘干4小時后的糖精鈉，加乙醇溶解，移入100mL

容量瓶中，加95%乙醇稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1mg糖精鈉（C6H4CONNaSO2·2H2O）。

2.3 儀器

1）玻璃紙：生物制品透析袋或不含增白劑的市售玻璃紙；

2）玻璃噴霧器；

3）微量注射器；

4）紫外燈：波長253.7nm；

5）薄層板：10cm×20cm 或20cm×20cm；

6）展開槽。

2.4 分析步驟

1）樣品提取

（1）飲料、冰棍、汽水：取10mL均勻試樣（如樣品中含有二氧化碳，先加熱除去，如樣品中

含有酒精，加4%氫氧化鈉溶液使其呈堿性，在沸水浴中加熱除去）置于100mL分液漏斗中，加2mL鹽酸（1+1），用30mL、20mL、20mL乙醚提取3次，合并提取液，用5mL鹽酸酸化的水洗滌一次，棄去水層，乙醚層通過無水硫酸鈉脫水后，揮干乙醚，加2.0mL乙醇溶解殘留物，密塞保存，備用。

（2）醬油、果汁、果醬等：稱取20.0g磨碎的均勻試樣，置于100mL容量瓶中，加水至約60ml，加20ml硫酸銅溶液（100g/L），混勻，再加4.4ml氫氧化鈉溶液（40/L），加水至刻度，混勻，靜置30min，過濾，取50mL濾液置于250mL分液漏斗中，以下按①自“加2ml鹽酸（1+1）……”操作。

（3）固體果汁粉等：稱取20.0g磨碎的均勻試樣，置于200ml容量瓶中，加100ml水，加溫使之溶解、放冷。

2）薄層板的制備

稱取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加約7.0mL水，研磨3min～5min，立即涂成0.25mm～0.30mm厚的10cm×20cm的薄層板，室溫干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。

3）點樣

在薄層板下端2cm處，用微量注射器點10mL和20mL的樣液二個點，同時點3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL糖精鈉標準溶液，各點間距1.5cm。

4）展開與顯色

將點好的薄層析放入盛有展開劑的展開槽中，展開劑液層約0.5cm，并預先已達到飽和狀態。

展開至10cm，取出薄層板，揮干，噴顯色劑，斑點顯黃色，根據樣品點和標準定性，根據斑點顏色深淺進行半定量。

3 結論

總之，甜味劑在食品行業中使用應有嚴格的質量標準，有害雜質不得超過允許限量，要保證在使用限量內長期使用對人體安全無害且要保證不影響食品感官性質和原味，對食品營養成分沒有破壞，只有這樣才能切實的保證食品安全。

[1]宣棟梁，黎源倩.高效液相色譜法測定環境水中的酚類化合物[J].中國公共衛生，2002(9).

[2]林樂明.薄層色譜分析技術的新進展[J].分析儀器，1986(3).