薄層掃描法測定楓香槲寄生中齊敦果酸的含量

劉 航

四川省樂山食品藥品檢驗所，四川 樂山 614000

桑寄生科槲寄生屬植物楓香槲寄生Viscum liquidambaricolum Hurm.F.，為我國傳統中藥“桑寄生”的商品藥材之一。該種植物植株形態特異，民間稱之為螃蟹夾，又稱扁枝寄生。由于寄生植物種類的不同，楓香槲寄生在各地有不同的名稱，如廣東稱“楓香寄生”，廣西稱“楓樹寄生”，四川稱“桐寄生”。楓香槲寄生藥材功能為祛風濕，補肝腎，強筋骨，安胎。用于風濕痹痛，腰膝酸軟，胎動不安，與《中國藥典》收載的“槲寄生”(Viscum coloratura(Komar.)Nakai)具有同等功效。經研究，楓香槲寄生的化學成分主要有齊敦果酸、齊敦果酸酯、古柯二醇等三萜成分及肌醇，為進一步準確地鑒定楓香槲寄生，本文采用薄層掃描測定楓香槲寄生中齊敦果酸的含量，取得良好效果。

1 儀器與試藥

島津 CS－9301薄層掃描儀;定量毛細管 (U.S.A.by Drummond Scientific Co.);電子分析天平 (XS205DUa1Rabge);薄層硅膠G板 (青島海浪硅膠干燥劑廠);齊敦果酸對照品 (中國藥品生物制品檢定所提供，供含量測定用);楓香槲寄生 (筆者采集并經成都中醫藥大學峨眉學院祝正銀教授鑒定);所用試劑均為分析純。

2 薄層色譜條件及掃描條件

吸附劑:硅膠G;展開劑:環己烷－三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇 (20:5:8:0.1);顯色方法:噴以10%硫酸乙醇溶液，于110℃加熱至斑點顯色清晰。掃描波長:λS=520nm，λR=700nm。

3 方法與結果

3.1 對照品溶液的制備

取齊墩果酸對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1m1含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。

3.2 供試品溶液的制備

取本品粗粉約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸乙醇溶液 (1→10)30m1，稱定重量，超聲處理1.5小時，放冷，再稱定重量，用鹽酸乙醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續濾液15m1，濃縮至約5m1，加水10m1，轉移至分液漏斗中，加三氯甲烷振搖提取5次(20m1、20m1、20m1、15m1、15m1)，合并提取液，回收溶劑至干，殘渣加三氯甲烷5m1使溶解，置中性氧化鋁小柱(100～200目，5g，內徑0.9cm)上，用三氯甲烷 －甲醇(80:1)30m1洗脫，棄去洗液，再用三氯甲烷－甲醇 (20:1)50m1洗脫，收集洗脫液，回收溶劑至干，殘渣加無水乙醇使溶解，轉移至5m1量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，即得。

3.3 線性關系考察

精密吸取上述對照品溶液 (0.621mg/m1)1、2、3、4、6、8μ1，點于同一硅膠G薄層板上，展開，取出，晾干，顯色，測定峰面積，見圖2。以峰面積為縱坐標，齊敦果酸含量為橫坐標，繪制標準曲線并計算得回歸方程:Y=858.67X+229.89，r=0.9989，見圖 1。

3.4 穩定性試驗

精密吸取齊敦果酸對照品2μL，點于薄層板上，展開，顯色，每隔15 min測定1次斑點的峰面積積分值，共測定5次，結果表明齊敦果酸顯色后在1h內穩定，RSD=1.11%。

3.5 精密度試驗

用定量毛細管吸取對照品溶液2μ1，點相同濃度的5個點于同一塊薄層板上，展開，顯色，掃描，測量峰面積的RSD為1.39%。結果表明:本法精密度良好。

3.6 重復性試驗

精密稱取扁枝槲寄生藥材 (峨嵋山市大廟柿子坪)樣品5份，每份約1g，按前述供試品制備方法及色譜條件進行齊敦果酸含量測定，結果樣品5份平均含量為0.243%，RSD=1.39%。結果表明:本法重復性良好。

3.7 回收率試驗

采用加樣回收方法測定回收率。取扁枝槲寄生藥材(峨眉山市大廟柿子坪)樣品5份 (測定含量為0.245%)，每份約 0.5g，精密稱定;分別加入齊敦果酸對照品1.242mg，按正文供試品制備方法及色譜條件進行齊敦果酸含量測定，結果見表1。

表1 回收率試驗結果

3.8 樣品測定

精密吸取供試品溶液5μ1、對照品溶液2μ1與4μ1，分別交叉點于同一硅膠G薄層板上，按上述條件測定6批樣品中齊敦果酸含量，結果見表2。

表2 樣品的含量測定結果

4 討論

采用薄層掃描法測定楓香槲寄生中齊敦果酸的含量，其方法簡便，結果準確可靠，可以用于楓香槲寄生的質量控制。

［1］國家藥典委員會.中國藥典 (一部) ［S］.化學工業出版社，2005:258.

［2］中國科學院中國植物志編輯委員會.中國植物志 (第24卷)［M］.科學出版社，1983:156.