紫外分光光度計法在測定COD中的應用

安紅霞,房俊旭

(山東省即墨市環境保護局,山東即墨266200)

1 引言

所謂化學需氧量(COD),是在一定的條件下,采用一定的強氧化劑處理水樣時,所消耗的氧化劑量。COD是水體有機污染的一項重要指標,能夠反應出水體的污染程度[1]。化學需氧量(COD)的測定,隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同,其測定值也有不同。目前應用最普遍的是重鉻酸鉀氧化法和紫外分光光度計法[2]。但是,重鉻酸鉀測定法在測定過程使用有毒物質硫酸汞、貴重的硫酸銀試劑以及大量的濃硫酸,不僅排放的廢液容易造成環境污染,而且費用比較高。因此,紫外分光光度計法相比之下,不僅節省成本,更關鍵的是防止了環境污染。本文就紫外分光光度計法的準確性進行了試驗,證明了其在COD檢測中的應用潛力。

2 材料和方法

2.1 試劑

本實驗所用試劑均為分析純。鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的理論COD值為500mg/L;試驗用水為雙蒸水。所取試樣為來自于某污染源的10次水樣。

2.2 紫外分光光度計法

使用紫外分光光度計前,先進行30min的預熱,而后用塑料棒遮斷光路調整零位,然后用蒸餾水充滿10mm比色皿,接著將調整旋鈕對齊100%的位置后調整顯示屏表示值100%,并重復2次,試樣測試時將經過濾的試樣水直接充滿比色皿,入射光波長選為254nm,測出透光率,并換算成吸光度。如果試樣中有機物濃度過高,則需經稀釋后測定透光率,而后換算成分析化學意義上的吸光率[3]。

2.3 重鉻酸鉀法

移取一定體積COD為500mg/L的標準水樣于消化管中,準確加入一定量K2 Cr2O7標準溶液,并加幾粒沸石,混勻,加一定量的濃硫酸,接好冷凝管,充分混勻,加熱回流。冷卻后,加入2滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴至溶液由黃色經藍綠色至紅褐色為終點。同時進行空白實驗,以消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的用量計算COD。

3 實驗結果分析

3.1 標準曲線的制作

用COD為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液分別配制濃度為 25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、150m g/L、200mg/L的溶液。使用紫外分光光度計法,在進行了30min的儀器預熱后,調整零位和100%,并重復2次;在254nm 下,將經過濾的各濃度的標準溶液直接充滿比色皿,測出透光率,并換算成吸光值,做標準曲線見圖1,擬合曲線,得方程y=0.009x+0.051,線性相關系數R2=0.998。

圖1 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液標準曲線

3.2 用紫外分光光度計法測定污水樣品濃度

在254nm下,將經過濾的取自不同來源的污水液直接充滿比色皿,測出透光率,并換算成吸光值,同時根據上述標準曲線換算為COD,其結果見表1。

表1 污水樣品COD

3.3 用重鉻酸鉀法分別測定污水樣品濃度

使用重鉻酸鉀法,移取一定體積的不同來源的上述污染水樣于消化管中,準確加入一定量K2 Cr2O7標準溶液,并加幾粒沸石,混勻,加一定量的濃硫酸,接好冷凝管,充分混勻,加熱回流。冷卻后,加入2滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴至溶液由黃色經藍綠色至紅褐色為終點。同時進行空白實驗,以消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的用量計算COD,結果見表2。

表2 硫酸亞鐵銨標準溶液COD

由表2中數據可知,重鉻酸鉀法測試獲得的結果與紫外分光光度計法測得的結果吻合度很高,說明紫外分光光度計法測得的結果有較高的準確度和精密度。

4 結語

實驗結果表明,采用紫外分光光度計法在波長為254nm的條件下,COD與吸光值呈現較好的線性關系,可以較好地評估水體的質量。根據擬合曲線,只要用分光光度計測出水樣的吸光值,就能計算出污水的COD。而且,紫外分光光度計法測得的結果與重鉻酸鉀法測試獲得的結果相比,有較高的準確度和精密度。因此,紫外分光光度法在水質實際監測中值得推廣應用。采用紫外分光光度法測定COD的方法,不僅減少實驗費用、簡化操作步驟,更關鍵的是避免了重鉻酸鉀方法造成的環境污染。但使用該方法有一定的局限性,在試樣濃度高時或者色重的情況下直接使用本方法較為困難,可采用稀釋法應對。

[1]李亞新,趙晨紅.紫外分光光度法測定焦化廢水的主要污染物[J].中國給水排水,2001,17(1)：54～56.

[2]孫 熙,劉 震.COD測定方法的進展與發展趨勢[J].黑龍江水專學報,2006,33(2)：114～116.

[3]宋來洲,李 健,運如艷,等.紫外分光法測定污水廠出水中的COD[J].中國給水排水,2002,(12)：85～86.

[4]吳淑岱.水和廢水監測分析方法[M].北京：中國環境科學出版社,1998.