微波消解ICP-AES法測定配合飼料中無機元素

辛國省，李愛華 ，巫 亮，邱小琮

(1.寧夏大學生命科學學院，寧夏 銀川 750021; 2.寧夏飼料工程技術研究中心，寧夏 銀川 750021)

飼料是動物獲得礦物質元素的主要來源，飼料中礦物質元素含量變化直接影響動物機體礦物質水平，飼料中礦物質元素的缺乏或過量均可引起動物礦物質營養不平衡，進而導致動物生產力下降，產品品質降低以及潛在的環境污染[1-5]。重視研究和監測動物飼料中礦物質元素含量，對于在飼料生產中科學應用礦物質元素與添加劑，保障畜禽健康，提高畜禽生產力水平和產品品質以及減少環境污染等方面均有重要意義[6-10]。然而，當前飼料中礦物元素的測定主要集中于采用原子吸收光譜儀、稱量分析、滴定分析、比色分析和化學沉淀等不同方法相結合，對不同的檢測指標需要有相應的儀器和方法，這樣對于待測指標多的樣品來講，必然會出現操作繁瑣、工作量大和費用高的現象[11-14]。

電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)具有靈敏度高、動態范圍寬、可同時測定多種元素等優點, 已被廣泛應用于農業、食品、化工等無機元素的含量測定[15-16]。微波密閉消解技術與傳統消解技術相比具有加熱快、升溫高、消解能力強，縮短溶樣時間，空白值低，揮發損失少和樣品污染低的特點，提高分析的準確度和精密度，同時可降低勞動強度[17-20]。本研究采用微波密閉消解ICP-AES法對動物配合飼料中12種無機元素進行測定和分析，篩選適合配合飼料樣品消解的酸溶體系和方法，驗證分析數據的可靠性，以期為研究動物飼料礦物質元素含量以及在生產中科學運用礦物質元素與添加劑提供技術支持。

1 材料與方法

1.1實驗儀器及操作參數 全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀(IRIS Advantage ER/S)；WX-4000型微波消解系統(上海屹堯微波化學技術有限公司生產)，ICP-AES操作：采用1.15 kW功率，載氣流為0.8 L/min，輔助氣流為0.2 L/min，冷卻氣流為5.0 L/min，溶液提升量為2.5 mL/min，沖洗時間為20 s。

1.2飼料樣品 飼料分析樣品為寧夏飼料工程技術研究中心提供的復合處理秸稈全價成型飼料，其組成及營養成分見表1。

表1 待測飼料原料組成及營養成分

1.3試驗試劑 HNO3和H2O2均為優級純，去離子水(sartorius arium 611 UV)，Ca、S、P、K、Mg、Na、Fe、Cu、Mn、Zn、Co、Mo系列標準液。

1.4樣品制備及處理 飼料樣品經烘干后粉碎，過50目篩，混勻備用，取0.300 g樣品，按照微波消解程序(表2)進行消解，消解好的樣品用去離子水直接定容至100 mL，搖勻待測。本研究采用HNO3-H2O2酸溶體系，在滿足檢測要求的條件下對消解酸溶劑的選擇進行簡化，操作方便，空白值降低，工作效率提高。

2 結果與討論

2.1分析波長的選擇和檢出限 ICP-AES法對每個元素的測定有多條可選擇特征譜線，且具有同步背景校正功能，為此，試驗中對每個元素選擇2～3條特征譜線，綜合分析其強度、干擾情況及穩定性，選擇出譜線干擾少，精密度高的分析線(表3)。

表2 微波消解程序

表3 元素分析線和檢出限

2.2飼料樣品中各元素測定結果 將待測樣品按照樣品制備與處理方法平行8次，用ICP-AES進行測定。結果顯示，所有測定結果的相對標準偏差均小于5%，表現為較高的精密度，同時驗證本方法具有較高的精確度(表4)。

表4 樣品回收率測定

2.3加標回收試驗 按照1.4方法處理樣品，對飼料樣品處理后進行加標回收試驗。結果表明，回收率為94.7%～114.3%，可見本方法有較高的準確度，可滿足樣品檢測要求。

3 結論

采用微波消解技術和ICP-AES法對家畜配合飼料中無機元素Ca、P、S、K、Mg、Na、Fe和Cu等的含量進行了測定，相對偏差分析和加標回收試驗證明了該方法具有良好的準確度和精密度，驗證了分析數據的可靠性,可滿足樣品多元素指標同時檢測要求。因此,對待檢測礦物元素指標較多的飼料樣品進行分析時可選用本方法,一定程度上可簡化操作過程,降低勞動強度,提高樣品分析效率。

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