三維腹腔鏡端面寬帶增透膜的研制

魏孜洵 付秀華 石 澎 梅禹珊

（長春理工大學，吉林長春130012）

三維腹腔鏡端面寬帶增透膜的研制

魏孜洵 付秀華 石 澎 梅禹珊

（長春理工大學，吉林長春130012）

根據由多組鏡片組成的三維腹腔鏡對高透過率和不失真成像的要求，研究并選擇了合適的薄膜材料；采用電子束真空鍍膜加以離子輔助沉積系統，利用膜系設計軟件完成了寬帶增透膜的非周期膜系設計。通過調整鍍膜工藝參數并采用光控與晶控同時監控的方法，減少了膜厚控制誤差，成功地在多組鏡片上鍍制了寬帶增透膜。測試試驗顯示，制備的膜層在400～700 nm波段的平均反射率＜0.5％，而且顏色不失真，膜層牢固，抗腐蝕效果較好，滿足醫用光學儀器的使用要求。

三維腹腔鏡；光學增透膜；真空鍍膜；離子輔助沉積

1 引 言

現代光學技術的飛速發展對醫用光電元件提出了越來越高的要求［1］，由此光學薄膜在醫療器械領域的應用也日益廣泛［1］。三維腹腔鏡是醫學診斷的常用器械，它由冕牌和輕火石玻璃等材料組成，并在表面鍍制可見增透膜來提高其可見光能量的透過率和光學元件的成像質量，因此，研制高性能的可見寬帶增透膜是三維腹腔鏡等醫療光學設備的一個關鍵技術。目前，增透膜的研究大都集中在可見單點增透，且大多采用周期膜系設計及制備，這些膜系在單組鏡片上的透過率較高，但是三維腹腔鏡多由多組甚至十多組鏡片膠合而成，要求每組鏡片的透過率盡量低且不能存在顏色失真，常用的周期膜系和薄膜性能并不合適，因此研究非周期膜系的寬帶增透膜的設計和制備對三維腹腔鏡的使用和發展具有重要意義。

本文針對三維腹腔鏡的使用要求，對寬帶增透膜進行了研究，進行了膜系設計，并鍍制了相應的薄膜，同時解決了顏色失真和膜層牢固度的問題。

2 膜層材料選取與膜系設計

2.1 膜層材料的選擇

由于不同的光學元件對光學薄膜的要求不同，所以根據光學元件的要求選擇不同的膜層材料是薄膜鍍制的關鍵環節。光學薄膜材料是能夠在真空中蒸發并沉積于基片上形成薄膜的化學物質。介質和半導體薄膜材料雖然種類很多，然而完全適用的光學薄膜材料并不多，膜層材料一般應具有高的透明度、穩定的折射率、強的機械牢固度、好的化學穩定性、穩定的的蒸發速率等［2］。

考慮三維腹腔鏡的特點，鍍制的膜層要求在400～700 nm波段的平均反射率＜0.5％，而且顏色不失真，膜層牢固，抗腐蝕效果好，因此，所選薄膜材料應該在要求波段透明范圍適宜，無吸收，同時兼要考慮膜層材料與基底材料的附著力，膜層之間的結合力，應力的匹配等。由于增透膜系的設計要求，至少要選擇一種高折射率材料（nH）和一種低折射率材料（nL），本文選出符合要求的高折射率材料有ZrO2、TiO2、H4、Ta2O5等，與之匹配的低折射率材料有MgF2、SiO2，中折射率材料為Al2O3。最后，綜合考慮三維腹腔鏡的使用要求，選擇H4作為高折射率材料，MgF2為內層低折射率材料，SiO2為外層低折射率材料。其中H4是新興的復合氧化物材料，密度為5.9 g/cm3，熔點為1 800℃，在真空下蒸發溫度為 2 200～2 300℃。H4的折射率與基底溫度有關，λ= 0.55 μm，Ts=30℃時，n=1.97；λ=0.55 μm，Ts=100℃時，n=2.08；λ=0.55 μm，Ts=300℃時，n=2.11；在0.38～10 μm H4無吸收，僅在2.9 μm時會由于H4的吸濕性有部分吸收。圖1所示為不同基底溫度時H4的折射率。另外，H4在鍍制過程中為熔融狀態，蒸發速率穩定，其折射率隨溫度的變化相對較小。

圖1 不同基底溫度時H4的折射率Fig.1 Refractive index of H4layers

MgF2是可見區折射率最低的材料［3］，與高折射率材料結合增透效果好于其他低折射率材料。在膜層的制備過程中，MgF2膜層的厚度對鍍制結果會產生很大的影響，所以，需要精確控制MgF2的蒸發速率，另外，腹腔鏡端面在使用的過程中與很多腐蝕性液體接觸，如人體血液，因此要求膜層具有較強的抗腐蝕能力。SiO2的抗腐蝕能力、機械性能、牢固度強于MgF2，所以選取MgF2作為內層低折射率材料，SiO2作為外層低折射率材料［4］。

2.2 膜系設計

三維腹腔鏡通過10組鏡片膠合而成，且工作在酸堿環境中（人體內），因此設計的過程中要考慮多種影響因素。進行膜系設計時要考慮（1）膜層總數過多會產生很大的累積誤差，從而影響膜層的反射率及波形曲線，因此膜層的總層數不宜過多；（2）整個膜層之間的敏感層不應過薄，以免造成設備誤差而影響膜層的反射曲線；（3）各層的厚度在制備時應易于監控，以便減少監控誤差。

膜系設計時首先考慮了周期膜系，通常對K9玻璃而言400～700 nm常用膜系為Sub|L1 M 2H L2|A膜系［5］，其中Sub代表基底，A代表空氣，L1代表SiO2，M代表 Al2O3，H代表 ZrO2，L2代表MgF2

［6］，其理論光譜曲線如圖2所示。

圖2 周期膜系理論光譜曲線Fig.2 Theory spectroscopic curve for periodic film stack

由圖2可以看出，在整個可見光范圍內曲線有兩個較高的反射峰，這雖然在理論上滿足透射率要求，但實際觀測其像表面呈淡綠色，暗示鏡片膠合后會產生較大的顏色失真，也就是說周期膜系很難達到色彩平衡，所以本設計放棄周期膜系，選擇了非周期膜系。

基于雙有效界面法進行了非周期膜系設計，使選定的膜層從膜系中分離出來，整個膜系組合可以用兩個有效界面表示［7］。用膜系設計軟件進行輔助設計，考慮制備控制等因素的誤差，經過多次優化得到膜系 Sub|0.26H 0.32L1 0.88H 0.15L1 0.64H 0.67L1 0.31L2|A，其中 H代表H4，L1代表MgF2，L2代表SiO2。400～700 nm光譜曲線如圖3所示，其可見波段平均反射率約為0.2％。

圖3 設計的光譜曲線Fig.3 Designed spectroscopic curve

3 膜層的制備

圖4 TXX700-2鍍膜機Fig.4 TXX700-2 coating system

3.1 制膜設備

制膜設備采用了天星真空科技研制的700型鍍膜機，其主要由膜厚控制儀、離子源、真空室和蒸發系統組成，如圖4所示。膜厚控制系統采用了進口的IC/5膜厚控制儀，該系統分為光控和晶控兩部分，其中晶控是利用石英晶體振蕩頻率變化來測量薄膜質量厚度的。離子源采用中國科學院北京空間研究所研制的考夫曼離子源，通過合理控制離子能量，可以提高沉積薄膜的致密度，改善光學和機械性能［8］。蒸發系統采用電子束進行熱蒸發，通過高能量的電子束轟擊膜料，可以蒸發一些用電阻很難蒸發的高熔點材料，電子束可產生3 000～4 000℃的高溫。真空室靠機械泵和擴散泵系統相互配合來獲得實驗要求的真空度，用熱電偶計對真空度進行測量。

3.2 鍍膜工藝及參數

經過多次實驗及優化，確定了制備工藝及工藝參數。由于本課題中選擇的薄膜材料為H4和MgF2，SiO2，因此在使用離子源時兩種氧化物材料均需要充氧，真空度大約在1.0×10-2Pa左右。離子源的各項參數設置為：加速電壓250 V，屏極電壓220 V，束流40 mA左右。蒸發前，對基底進行10 min的轟擊，目的是清潔基片，提高凝聚系數，加強膜層的附著力。在膜層沉積的過程中，使用考夫曼離子源基于離子對沉積粒子的動量轉換，提高沉積粒子的動能和沉積粒子的遷移率，增加聚集密度，改善結構完整性和應力匹配，從而提高了膜層的性能和使用時間。烘烤時，真空度設為3.0×10-3Pa，烘烤溫度為200℃，離子束流24 A。

采用晶控法控制幾何厚度，要求材料折射率變化小，受制備工藝參數影響小［8］。另外，由于H4材料當束流過大時會造成噴濺，因此在鍍制過程中要充分預熔，H4蒸發速率控制在0.4 nm/s。MgF2蒸發速率較快，為0.8 nm/s，每次在關閉蒸發源擋板時，都會有部分殘余MgF2蒸鍍到元件上，使厚度增加，所以應適當減薄 MgF2各層厚度，使實際沉積厚度接近理論厚度［9］。

4 膜層的測試結果分析

4.1 膜層測試結果及分析

根據三維復腔鏡的使用要求，采用日本島津UV-3150分光光度計對薄膜的透射率與反射率進行了測試，得到的實驗光譜曲線如圖5所示。

由圖5可以看出，420 nm附近出現了一個很大的反射峰，可見光平均反射率在0.6％左右。利用軟件模擬分析可知：（1）由于折射率的色散分布，使理論厚度與實際厚度有差異；（2）鍍膜過程中隨時間的增加，工藝參數也在變化，引起折射率的變化，從而導致厚度累積誤差增大［10］。為了提高膜控精度，對工藝參數進行了修改。考慮沉積過程中，離子源和電子槍在工作中會產生很高的溫度，使溫度不均衡，所以在蒸發過程中適當降低了烘烤溫度；另外，當MgF2的厚度接近理論設計厚度時，適當降低MgF2的速率到0.5 nm/s，從而使厚度控制更精確［11］。改進工藝后的實測光譜曲線如圖6所示。由圖6可以看出，調整后反射率曲線比較平滑，400～700 nm波段內的平均反射率＜0.5％，且襯底幾乎看不到顏色。

圖5 改進工藝前的實測反射率曲線Fig.5 Measured reflectance curve before improvement

圖6 改進工藝后的實測反射率曲線Fig.6 Measured reflectance curve of after improvement

4.2 膜層性能測試

為了保證光學元件的可靠性，對樣品進行了環境試驗。由于腹腔鏡在人體腹腔內工作，手術時需要浸泡在人體的血液中，人體血液呈弱堿性，正常值是7.4±0.05。按照要求進行弱堿性測試，將鍍制完成的原件放入配置好的弱堿性溶液中，48 h后，觀察表面元件無脫膜現象，基本滿足三維腹腔鏡的使用要求。

5 結 論

本文研制了三維腹腔鏡用寬帶增透膜。通過調整鍍膜工藝參數和監控方法，減少膜厚控制誤差，消除了可見透射區的反射峰并實現了襯底顏色的平衡，提高了可見光的透射率，平滑了反射曲線，消除了襯底顏色，得到的薄膜滿足醫療光學儀器的使用要求。但是實際測試的光譜曲線反射率高于理論設計的結果，如何降低可見區域的剩余反射率為今后研究的方向。

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Fabrication of broadband AR coating for three-dimensional laparoscopic facet

WEI Zi-xun，FU Xiu-hua，SHI Peng，MEI Yu-shan

（School of Opto-electronic Engneering，Changchun Uniυersity of Science and Technology，Changchun 130012，China）

According to the requirements of a three-dimensional laparoscope consisting of many group lenses for the high transmittance and distortionless imaging，the appropriate film materials were chosen.Then，a coating design softwave was taken to realize the nonperiod coating system design of the anti-reflective coating by using the vacuum evaporation method and an ion assistant deposition system.By adjusting parameters of coating film and using the technique of optical control and crystal control simultaneously，the thick control error was reduced and the anti-reflection coating was coated on the lenses that were used in the laparoscopy successfully.The test results demonstrate that the average reflectance of the preparated coating is less than 0.5％ and it shows color distortionless，securely layers and better effects of resistant to corrosion.These results meet operating requirements of medical optical instruments.

three-dimensional laparoscopy；optical anti-reflection film；vacuum evaporation coating；ion assistant deposition

2010-12-21；

2011-02-23

O484.1

A

1674-2915（2011）02-0196-05

魏孜洵（1985—），女，碩士研究生，主要從事現代光學制造技術方面的研究。E-mail：guder222@yahoo.com.cn付秀華（1963—），女，教授，主要從事光學薄膜及半導體激光器制造工藝等方面的研究。