二苯胺磺酸鈉光度法測定Fe(III)

陳曉紅，徐 玲

(內(nèi)蒙古民族大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院， 內(nèi)蒙古 通遼 028043)

0 引 言

鐵是人體所必需的微量營養(yǎng)元素之一，是許多酶的重要組成成分，參與肌體內(nèi)部氧的輸送和組織呼吸過程，對(duì)有機(jī)體的新陳代謝有重要的調(diào)節(jié)作用.人體代謝每天需要1～2 mg鐵，但由于肌體對(duì)鐵的吸收率低，每天需從食物中攝取60～100 mg的鐵才能滿足需要.因此，對(duì)微量鐵的測定有重要的現(xiàn)實(shí)意義和應(yīng)用價(jià)值.通常微量鐵的測定采用鄰二氮菲光度法、磺基水楊酸光度法[1-3].本研究對(duì)二苯胺磺酸鈉與Fe(III)的顯色反應(yīng)進(jìn)行了光度法研究，發(fā)現(xiàn)其產(chǎn)物在400 nm處具有特征吸收，提出了選擇性較高的測定Fe(III)的實(shí)驗(yàn)方法，并用于水樣中微量Fe(III)的測定，其回收率在109.0%～101.0%之間，結(jié)果較滿意.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

722型可見分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)；FA2104電子分析天平(上海恒平科學(xué)儀器有限公司)；TB—85恒溫槽(日本島津)；0.100 0 g·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液；2.0 g·L-1二苯胺磺酸鈉溶；0.1 mol·L-1的H2SO4水溶液；所用試劑均為分析純以上，水為二次蒸餾水.

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

用吸量管吸取2.00 mL 0.100 0 g·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL比色管中，加入0.1 mol·L-1H2SO4溶液2.0 mL，2.0 g·L-1二苯胺磺酸鈉溶液2.5 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30 min后，以水為參比，在400 nm波長處測定其吸光度A，在一定范圍內(nèi)，F(xiàn)e(Ⅲ)含量和吸光度符合朗伯-比爾定律，從而建立了測定鐵的方法.

2 結(jié)果與討論

2.1 吸收曲線

配制一系列不同濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，在392～420 nm波長范圍內(nèi)分別測定吸光度，繪制吸收曲線，如圖1所示.從曲線上選擇測定的適宜波長，即最大吸收波長為400 nm.

圖1 Fe(III)-二苯胺磺酸鈉吸收光譜

2.2 試劑用量

按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作，分別改變試劑用量，結(jié)果表明二苯胺磺酸鈉溶液和H2SO4溶液的用量分別在2.5～4.0 mL和1.5～2.5 mL范圍內(nèi)時(shí)A 最大且基本恒定，本實(shí)驗(yàn)選用二苯胺磺酸鈉溶液和H2SO4溶液用量分別為2.5 和2.0 mL.

2.3 反應(yīng)時(shí)間

在確定最佳試劑用量條件下，改變反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：反應(yīng)時(shí)間在25～40 min內(nèi)，A最大且基本恒定，本實(shí)驗(yàn)選用的顯色時(shí)間為30 min.

2.4 工作曲線

取8個(gè)10 mL比色管，然后用吸量管依次分別加入0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20，1.40 mL的0.100 0 g·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入2.0 g·L-1二苯胺磺酸鈉溶液2.5 mL和0.1 mol·L-1的H2SO4水溶液2.0 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30 min后，在400 nm波長處測定各溶液的吸光度.結(jié)果表明，在0～7 μg·mL-1范圍內(nèi)Fe(III)濃度與吸光度呈良好的線性關(guān)系，其線性回歸方程為A=0.015C+0.089(0.1 μg/mL)，r=0.992 5.

2.5 精密度和檢出限

在線性范圍內(nèi)選取0.40 mL的0.100 0 g·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照實(shí)驗(yàn)方法平行測定11次標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑空白的吸光度，測得結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%，按3δ/S法算出該方法的檢出限為0.21 μg·mL-1.

2.6 共存離子的影響

鐵的濃度為4.0 μg·mL-1時(shí)，相對(duì)誤差控制在±5%內(nèi)，5倍的Zn2+，250倍的Mg2+、Ni2+對(duì)測定有干擾，Pb2+，Na+對(duì)測定無干擾.

2.7 樣品分析

分別取實(shí)驗(yàn)室自配未知試液(1#)、礦泉水(2#)按實(shí)驗(yàn)方法和鄰二氮菲光度法進(jìn)行對(duì)照測定，測定值1和回收率1為鄰二氮菲光度法結(jié)果，測定值2和回收率2為本實(shí)驗(yàn)方法結(jié)果，所得結(jié)果分別列入表1.

表1 樣品分析結(jié)果(n=3)

3 結(jié) 語

由以上研究結(jié)果可知，本法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)水樣中Fe(III)的測定.

參考文獻(xiàn)：

[1] 陳海燕，烏云，薩仁圖雅.分光光度法測定Fe(Ⅲ)二

甲酚橙顯色反應(yīng)的研究[J].內(nèi)蒙古師范大學(xué)學(xué)報(bào)，2004， 33(2):181-183.

[2] 孫雪花,柴紅梅,馬紅燕,等. 光度法測定微量鐵(Ⅲ)——基于其對(duì)溴甲酚綠與溴酸鉀氧化褪色反應(yīng)的催化作用[J]. 理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊， 2009，45(3)：343 -345.

[3] 武漢大學(xué).分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].4版.北京:高等教育出版社,2001：228- 232.