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原子吸收分光光度法測定野蜂蜜中微量金屬元素含量

2011-07-25 01:20:40趙衛星姜紅波溫普紅
化學與生物工程 2011年2期

趙衛星,姜紅波,溫普紅

(1.寶雞文理學院 陜西省植物化學重點實驗室,陜西 寶雞 721013;2.寶雞文理學院地理科學與環境工程系,陜西 寶雞 721013)

據《本草綱目》記載蜂蜜“益氣補中,止痛解毒,服強志輕身”,其中含有的K、Mg、Zn等元素對心腦血管疾病、胃腸不適等有極高的食療價值[1]。作者在此采用原子吸收分光光度法對野蜂蜜中微量金屬元素的含量進行了連續測定,結果令人滿意。

1 實驗

1.1 材料、試劑與儀器

野蜂蜜,產于陜西秦嶺太白山。

鹽酸,分析純。

WP-2L型原子發射光譜儀、8W-WTY型光譜投影儀,上海光學儀器廠;AA7003型原子吸收光譜儀,北京光學儀器廠。

1.2 標準溶液的配制

準確稱取CaCO30.2507 g、ZnO 0.1250 g、CuSO4·5H2O 0.3940 g、FeSO4(NH4)2SO4·6H2O 0.7015 g、MnSO4·H2O 0.3006 g、MgSO4·7H2O 1.0285 g,分別加6 mol·L-1HCl溶解,于100 mL容量瓶中定容,即得濃度為1.00 mg·mL-1的金屬離子標準溶液。用時稀釋至10.0 μg·mL-1(Mg,Zn)、 50.0 μg·mL-1(Ca,Mn,Cu)、 100.0 μg·mL-1(Fe)。

1.3 樣品的預處理

準確稱取m1=23.3127 g、m2=11.8524 g野蜂蜜分別置于瓷蒸發皿中,低溫炭化后,在500℃下灰化[2]。將m2樣品的灰分用6 mol·L-1HCl溶解完全后定容至100.0 mL,備用。

1.4 分析方法

1.4.1 定性分析

對m1樣品的灰分進行原子發射光譜分析,定性分析野蜂蜜中所含的微量金屬元素。所攝光譜范圍的中心波長為300 nm。

1.4.2 定量分析

采用標準曲線法[3]對樣品溶液所含金屬元素進行定量分析。

2 結果與討論

2.1 定性分析結果(表1)

表1 野蜂蜜中微量金屬元素的定性分析結果

由表1可知,野蜂蜜樣品中所含微量金屬元素為:Fe、Zn、Mg、Mn、Ca、Cu。

2.2 定量分析結果

分別移取濃度為50.0 μg·mL-1的 Mn、Ca、Cu標準溶液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL,加入6 mol·L-1HCl 1.0 mL,定容至50.0 mL,得到濃度(μg·mL-1)為 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0的Mn、Ca、Cu標準系列工作溶液。

分別移取濃度為 10.0 μg·mL-1的 Zn、Mg標準溶液0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL,加入6 mol·L-1HCl 1.0 mL,定容至100.0 mL,得到濃度(μg·mL-1)為0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的Zn、Mg標準系列工作溶液。

分別移取濃度為100.0 μg·mL-1的Fe標準溶液0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL,加入6 mol·L-1HCl 1.0 mL,定容至100.0 mL,得到濃度(μg·mL-1)為0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0的Fe標準系列工作溶液。

分別對Fe、Ca、Zn、Mg、Mn、Cu標準系列工作溶液定量分析,得到各元素的標準工作曲線方程及其線性范圍,結果見表2。

表2 原子吸收光譜儀器條件及微量金屬元素的標準工作曲線方程和線性范圍

按表2所列儀器條件測定樣品中Fe、Mg、Mn、Zn、Ca、Cu等金屬元素的含量,結果見表3。

表3 野蜂蜜中微量金屬元素含量的測定結果

2.3 乙炔與空氣流量比的選擇

在表2所列儀器條件下,調整乙炔流量,改變火焰性質,考察火焰性質對各金屬元素的原子化效率和線性關系的影響,以選擇最佳乙炔與空氣流量比。結果見表4。

表4 乙炔與空氣流量比對各金屬元素的原子化效率和線性關系的影響

2.4 方法準確性[4]

為了考察樣品基體對測定的影響,進行了Fe元素加標回收率實驗,結果見表5。

表5 Fe元素加標回收率實驗結果

由表5可知,該方法的準確度較高。

2.5 野蜂蜜與其它蜂蜜所含微量金屬元素的含量比較

將本實驗測得的野蜂蜜中微量金屬元素的含量與文獻[5]報道的其它蜂蜜所含微量金屬元素的含量進行比較,結果見表6。

表6 野蜂蜜與其它蜂蜜所含微量金屬元素的含量比較/mg·kg-1

由表6可知,與其它蜂蜜相比,野蜂蜜中Fe含量最高,Mg含量最低,Ca、Mn、Zn、Cu的含量則與其它類型的蜂蜜相當。

2.6 微量金屬元素的來源探討

本實驗所用的野蜂蜜采自陜西秦嶺太白山,經測定,其中含有Fe、Mg、Zn、Ca、Mn、Cu等多種微量金屬元素,可能是由于大氣中含金屬的化合物沉積在花朵上,再經野蜜蜂采集制成野蜂蜜,這能否說明大氣環境可能已受到不同程度的污染,還有待于進一步研究。

3 結論

采用原子吸收分光光度法測定了野蜂蜜中微量金屬元素的含量(mg·kg-1),其中Ca 99.7、Mg 9.85、Zn 1.40、Cu 4.85、Mn 0.547、Fe 57.5。與其它類型的蜂蜜相比,野蜂蜜中Fe含量最高,Mg含量最低。該方法重現性好,靈敏度高,簡便易行,可連續測定Fe、Mg、Zn、Ca、Mn、Cu等多種微量金屬元素的含量,效果較好。

[1] 胡喜蘭,劉存瑞,田麗萍,等.原子吸收法測定中草藥中鈣,鎂,鐵,鋅,銅和錳[J].分析試驗室,2002,21(3):81-82.

[2] 李述信.分析樣品的預處理[M].北京:北京大學出版社,1985:472.

[3] 北京第二光學儀器廠情報室.原子吸收光譜分析方法選編[M].北京:北京大學出版社,1981:101-141.

[4] 李述信.原子吸收光譜法分析中的干擾與消除方法[M].北京:北京大學出版社,1987:237.

[5] 中國疾病預防控制中心營養與食品安全所.食物成分表[M].北京:北京大學出版社,2004:197-202.

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