試析天然水體中有機物監測方法的選擇與優化

許杏麗

云南省曲靖市城市供排水總公司，云南 曲靖 655000

1 試驗材料的選擇

1.1 試驗儀器

本研究所采用的試驗儀器為：北京普析通用儀器有限公司生產的TU-1901紫外分光光度計，型號為HZQ-F160的全溫振蕩培養箱；長沙英泰儀器有限公司生產的臺式多管架離心機；浙江省蕭山永發電器有限公司生產的202B-0電熱恒溫干燥箱；以及相應的全玻蒸餾器、水浴鍋、自制的玻璃層析柱和容量250ml的索式提取器等。

1.2 試劑

經過全玻蒸餾器重蒸后的分析純試劑，包括：乙醚、乙腈、甲醇以及四蒸水；由羅門哈斯公司生產、康林公司分裝的XAD-2大孔吸附樹脂以及XAD-8大孔吸附樹脂，其中XAD-2大孔吸附樹脂為非極性，XAD-8大孔吸附樹脂是極性。

1.3 預處理樹脂

先使用蒸餾水將大孔吸附樹脂進行數遍的清洗，然后從索式提取器中采用乙醚、乙腈、甲醇分別抽提8h，連續抽提24h，再把經過處理的大孔吸附樹脂置于玻璃皿，并塞蓋常溫保存，此外還要采用重蒸餾后的甲醇進行浸泡以備后用。

2 試驗方法

2.1 靜態吸附試驗

將上述步驟處理過的XAD-2以及XAD-8大孔吸附樹脂分別精密量取10mL，再將兩種大孔吸附樹脂按照同比例混合，并各備兩份用蒸餾水清洗，3種樹脂各取一份置于燒杯中在干燥箱內烘干，箱內溫度約為65℃。然后將3種樹脂的兩份樣品再分別放置在不同的錐形瓶中，并注入100mL的天然水體，蓋瓶塞放在25℃搖床，以恒溫100r/h的轉速搖10小時。取出后常溫狀態下靜置24h，再把各瓶內上清液平均分成3份。將3份樣品采用不同的處理方法進行處理：第一種離心處理的速度為1500r/min，時長為10min，第二種過濾處理采用0.22μm的濾膜進行處理，第三種則無處理。然后分別利用TU-1901紫外分光光度計進行檢測，查看天然水體中有機物吸光的變化。

2.2 動態吸附試驗

2.2.1 繪制過柱流速—動態吸附效率關系曲線

將預處理的大孔吸附樹脂XAD-2、XAD-8精密量取各10mL，再將等比例的大孔吸附樹脂以濕法裝柱，柱由酸式滴定管自制，長30cm，內徑約為1cm，采用玻璃纖維棉裝填吸附柱上下部分，以防止樹脂浮起或者漏出，樹脂床在裝柱后的長寬的比為13：1。在過柱前要先將柱中的甲醇排除，再用蒸餾水清洗五到六次，用量筒將流速調節為2ml/min。等到吸附柱中的蒸餾水浸沒至柱上端的樹脂時，再把天然水體的水樣引入吸附柱內，待過柱十五分鐘后再采集流出水樣，并做相應標注。各個樹脂分9個柱子，并分別設計對應的9個流速，流速是每分鐘樹脂床體積的相應倍數，其具體值由小到大為：0.2、0.5、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0，那么其對應的流速為：2、5、8、10、12、15、20、25、30，單位為：mL/min。接下來把采集的水樣利用TU-1901紫外分光光度計進行檢測，按照相應的公式計算出動態的吸附效率。

2.2.2 飽和吸附過水體積試驗

仍采用精確量取的XAD-2、XAD-8大孔吸附樹脂以及等比例的混合樹脂，各70mL，與上述相同的方法，濕法裝于大柱，其長度為35cm，內徑直徑為2cm。以上述流速動態吸附效率為基礎，選擇出合理的流速，為10mL/min進行過柱采樣。再分別將水體樣品利用TU-1901紫外分光光度計進行檢測，光度計的波長為254nm。最后將3個水體樣品的動態吸附效率計算得出，并做動態吸附性能的比較。

3 試驗結果

固相萃取法中最常用到的吸附樹脂就是大孔吸附樹脂，因為其具有比較大的比表面積，并且孔結構優良。大孔吸附樹脂按其極性分類可以分為4種，分別是強極性、極性、弱極性以及非極性。大孔吸附樹脂的理化性質非常穩定，不溶于有機溶媒，并且對有機物有分離以及濃縮的作用，并且具備諸如污染小、可重復使用、可再生等特點，因此在生物醫藥以及水機有機污染物富集等領域都有著非常廣泛的應用。而紫外吸光度是評價水體有機物指標的一個重要參數，水中色度、COD、DOC等都和水中UV254值的大小有著直接的相關性，可以間接的說明水體受到有機物的污染程度。

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