試析天然水體中有機(jī)物監(jiān)測(cè)方法的選擇與優(yōu)化

許杏麗

云南省曲靖市城市供排水總公司，云南 曲靖 655000

1 試驗(yàn)材料的選擇

1.1 試驗(yàn)儀器

本研究所采用的試驗(yàn)儀器為：北京普析通用儀器有限公司生產(chǎn)的TU-1901紫外分光光度計(jì)，型號(hào)為HZQ-F160的全溫振蕩培養(yǎng)箱；長(zhǎng)沙英泰儀器有限公司生產(chǎn)的臺(tái)式多管架離心機(jī)；浙江省蕭山永發(fā)電器有限公司生產(chǎn)的202B-0電熱恒溫干燥箱；以及相應(yīng)的全玻蒸餾器、水浴鍋、自制的玻璃層析柱和容量250ml的索式提取器等。

1.2 試劑

經(jīng)過(guò)全玻蒸餾器重蒸后的分析純?cè)噭ǎ阂颐选⒁译妗⒓状家约八恼羲挥闪_門(mén)哈斯公司生產(chǎn)、康林公司分裝的XAD-2大孔吸附樹(shù)脂以及XAD-8大孔吸附樹(shù)脂，其中XAD-2大孔吸附樹(shù)脂為非極性，XAD-8大孔吸附樹(shù)脂是極性。

1.3 預(yù)處理樹(shù)脂

先使用蒸餾水將大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行數(shù)遍的清洗，然后從索式提取器中采用乙醚、乙腈、甲醇分別抽提8h，連續(xù)抽提24h，再把經(jīng)過(guò)處理的大孔吸附樹(shù)脂置于玻璃皿，并塞蓋常溫保存，此外還要采用重蒸餾后的甲醇進(jìn)行浸泡以備后用。

2 試驗(yàn)方法

2.1 靜態(tài)吸附試驗(yàn)

將上述步驟處理過(guò)的XAD-2以及XAD-8大孔吸附樹(shù)脂分別精密量取10mL，再將兩種大孔吸附樹(shù)脂按照同比例混合，并各備兩份用蒸餾水清洗，3種樹(shù)脂各取一份置于燒杯中在干燥箱內(nèi)烘干，箱內(nèi)溫度約為65℃。然后將3種樹(shù)脂的兩份樣品再分別放置在不同的錐形瓶中，并注入100mL的天然水體，蓋瓶塞放在25℃搖床，以恒溫100r/h的轉(zhuǎn)速搖10小時(shí)。取出后常溫狀態(tài)下靜置24h，再把各瓶?jī)?nèi)上清液平均分成3份。將3份樣品采用不同的處理方法進(jìn)行處理：第一種離心處理的速度為1500r/min，時(shí)長(zhǎng)為10min，第二種過(guò)濾處理采用0.22μm的濾膜進(jìn)行處理，第三種則無(wú)處理。然后分別利用TU-1901紫外分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，查看天然水體中有機(jī)物吸光的變化。

2.2 動(dòng)態(tài)吸附試驗(yàn)

2.2.1 繪制過(guò)柱流速—?jiǎng)討B(tài)吸附效率關(guān)系曲線

將預(yù)處理的大孔吸附樹(shù)脂XAD-2、XAD-8精密量取各10mL，再將等比例的大孔吸附樹(shù)脂以濕法裝柱，柱由酸式滴定管自制，長(zhǎng)30cm，內(nèi)徑約為1cm，采用玻璃纖維棉裝填吸附柱上下部分，以防止樹(shù)脂浮起或者漏出，樹(shù)脂床在裝柱后的長(zhǎng)寬的比為13：1。在過(guò)柱前要先將柱中的甲醇排除，再用蒸餾水清洗五到六次，用量筒將流速調(diào)節(jié)為2ml/min。等到吸附柱中的蒸餾水浸沒(méi)至柱上端的樹(shù)脂時(shí)，再把天然水體的水樣引入吸附柱內(nèi)，待過(guò)柱十五分鐘后再采集流出水樣，并做相應(yīng)標(biāo)注。各個(gè)樹(shù)脂分9個(gè)柱子，并分別設(shè)計(jì)對(duì)應(yīng)的9個(gè)流速，流速是每分鐘樹(shù)脂床體積的相應(yīng)倍數(shù)，其具體值由小到大為：0.2、0.5、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0，那么其對(duì)應(yīng)的流速為：2、5、8、10、12、15、20、25、30，單位為：mL/min。接下來(lái)把采集的水樣利用TU-1901紫外分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，按照相應(yīng)的公式計(jì)算出動(dòng)態(tài)的吸附效率。

2.2.2 飽和吸附過(guò)水體積試驗(yàn)

仍采用精確量取的XAD-2、XAD-8大孔吸附樹(shù)脂以及等比例的混合樹(shù)脂，各70mL，與上述相同的方法，濕法裝于大柱，其長(zhǎng)度為35cm，內(nèi)徑直徑為2cm。以上述流速動(dòng)態(tài)吸附效率為基礎(chǔ)，選擇出合理的流速，為10mL/min進(jìn)行過(guò)柱采樣。再分別將水體樣品利用TU-1901紫外分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，光度計(jì)的波長(zhǎng)為254nm。最后將3個(gè)水體樣品的動(dòng)態(tài)吸附效率計(jì)算得出，并做動(dòng)態(tài)吸附性能的比較。

3 試驗(yàn)結(jié)果

固相萃取法中最常用到的吸附樹(shù)脂就是大孔吸附樹(shù)脂，因?yàn)槠渚哂斜容^大的比表面積，并且孔結(jié)構(gòu)優(yōu)良。大孔吸附樹(shù)脂按其極性分類(lèi)可以分為4種，分別是強(qiáng)極性、極性、弱極性以及非極性。大孔吸附樹(shù)脂的理化性質(zhì)非常穩(wěn)定，不溶于有機(jī)溶媒，并且對(duì)有機(jī)物有分離以及濃縮的作用，并且具備諸如污染小、可重復(fù)使用、可再生等特點(diǎn)，因此在生物醫(yī)藥以及水機(jī)有機(jī)污染物富集等領(lǐng)域都有著非常廣泛的應(yīng)用。而紫外吸光度是評(píng)價(jià)水體有機(jī)物指標(biāo)的一個(gè)重要參數(shù)，水中色度、COD、DOC等都和水中UV254值的大小有著直接的相關(guān)性，可以間接的說(shuō)明水體受到有機(jī)物的污染程度。

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