酮苯脫蠟脫油工藝和設(shè)備新進(jìn)展

許金寶（中國石油大慶煉化公司潤滑油廠）

酮苯脫蠟脫油工藝和設(shè)備新進(jìn)展

許金寶（中國石油大慶煉化公司潤滑油廠）

酮苯脫蠟脫油是利用丁酮-甲苯二元混合物對原料中的油、蠟具有不同的溶解能力和油與蠟的熔點(diǎn)差，利用物理溶解和解析方法進(jìn)行蠟和去蠟油生產(chǎn)。對溶劑選用、脫蠟方法及國內(nèi)外新技術(shù)發(fā)展，新工藝、新設(shè)備的應(yīng)用效果進(jìn)行了闡述，說明了酮苯脫蠟脫油裝置向節(jié)能降耗、優(yōu)化控制、設(shè)備大型化方向發(fā)展的趨勢，最終實(shí)現(xiàn)節(jié)能降耗，產(chǎn)品收率最大化。

酮苯脫蠟脫油 新工藝 新設(shè)備 優(yōu)化控制 節(jié)能降耗

D O I:10.3969/j.i ssn.2095-1493.2011.03.004

1 溶劑脫蠟技術(shù)發(fā)展概況

1.1 國際溶劑脫蠟技術(shù)的發(fā)展

隨著石油制取潤滑油的需要，脫蠟技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。人們采用的第一個(gè)脫蠟辦法是冷凍沉降法，這種脫蠟法后來發(fā)展為冷榨脫蠟，即將原料油放入設(shè)備內(nèi)用冷凍劑冷卻代替天然冷凍，用壓榨過濾代替自然沉降。隨著生產(chǎn)的發(fā)展，人們需要黏度較高的潤滑油。

1927年美國建立了世界上第一套溶劑脫蠟裝置，使用的溶劑是丙酮和苯的混合溶劑，蠟的分離采用了回轉(zhuǎn)式過濾機(jī)。以后的改進(jìn)是以丁酮代替丙酮、甲苯代替苯，這就是德士古專利的溶劑脫蠟過程，是現(xiàn)代用得最廣泛的脫蠟工藝[1]。

自1927年溶劑脫蠟工藝出現(xiàn)以來，溶劑脫蠟仍然是最常用的工藝，所用溶劑主要是丁酮－甲苯。

1.2 我國溶劑脫蠟技術(shù)的發(fā)展

我國第一套溶劑脫蠟裝置于1954年在大連石化公司煉油廠建成投產(chǎn)，采用溶劑為丙酮－苯－甲苯，后來在上海、蘭州、大連、獨(dú)山子、大慶等15個(gè)地方相繼建成了潤滑油脫蠟裝置。從1977年脫蠟溶劑逐步改為丁酮－甲苯溶劑，現(xiàn)已廣泛使用。在工藝技術(shù)上，我國逐步開發(fā)了稀釋點(diǎn)后移、多效蒸發(fā)、溶劑干燥、蠟膏冷量利用、稀冷脫蠟、濾液循環(huán)等新工藝。由于這些新工藝的改進(jìn)和操作水平的提高，脫蠟裝置的能耗、溶劑消耗大幅下降。

2 酮苯脫蠟脫油新工藝

2.1 二段過濾和濾液循環(huán)

二段過濾和濾液循環(huán)是國外80年代發(fā)展起來的新工藝，提高了溶劑的利用率。此工藝先用含油溶劑——二段含油濾液稀釋，使溶劑稀釋比降低，節(jié)能37%～62%，油收率提高3%～4%。該工藝已在我國多家煉廠應(yīng)用，提高油收率3%～6%，降低了能耗，但濾速有所降低，同溫過濾尚未實(shí)現(xiàn)。

2.2 脫蠟助濾劑的應(yīng)用

脫蠟助濾劑亦稱降凝劑或蠟晶改進(jìn)劑。近年來，美、日、俄以及西歐等國家在傳統(tǒng)的溶劑脫蠟過程中相繼采用不同脫蠟助濾劑，通過改變結(jié)晶來提高過濾速度，降低濾餅的含油量，達(dá)到提高裝置處理能力和脫蠟油收率的目的[1]。目前應(yīng)用的助濾劑有巴弗洛、甲基丙烯酸酯、醋酸乙烯酸共聚物和反丁烯二酸酯工聚物等。

國內(nèi)有多套裝置對助濾劑進(jìn)行了試用，達(dá)到了一定的效果。

2.3 濾機(jī)冷反洗工藝

濾機(jī)冷反洗技術(shù)[1]，是利用與過濾機(jī)進(jìn)料溫度相近并帶有一定壓力的溶劑流體如二段濾液，不需停止過濾機(jī)進(jìn)料而直接噴入濾機(jī)分配頭的“死區(qū)”。“死區(qū)”是指濾機(jī)刮蠟后轉(zhuǎn)入低真空區(qū)進(jìn)行吸濾前的一個(gè)區(qū)域，采用冷反洗技術(shù)可使過濾機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間增加約1.4%，濾速提高約4.2%。

2.4 過濾系統(tǒng)模型和過濾機(jī)自動(dòng)溫洗技術(shù)

建立的酮苯脫蠟裝置過濾系統(tǒng)模型，可用于估算各濾機(jī)的處理量，判斷需要溫洗的濾機(jī)，可用于指導(dǎo)過濾操作，也可與程控溫洗相結(jié)合實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)過濾操作，同時(shí)也為將來的節(jié)能優(yōu)化控制創(chuàng)造了有利條件。

2.5 惰性氣體氣提

所謂惰性氣體氣提就是用惰性氣體作為油、蠟汽提塔的汽提氣。惰性氣體氣提的優(yōu)點(diǎn)：不像水蒸氣汽提那樣有物相變化，即沒有把水加熱變?yōu)檎羝鳛槠崴钠崞缓笥謱⒄羝淠伤南嘧冞^程，因而節(jié)約了大量的能耗；不用水蒸氣汽提，切斷了水源。如果原料油不帶水，溶劑可以提到徹底的干燥，從而可以改善蠟的結(jié)晶，消除水在裝置內(nèi)循環(huán)，節(jié)省了能耗。

2.6 熱溶劑再利用

采用裝置內(nèi)部回收系統(tǒng)的熱溶劑作為過濾機(jī)溫洗溶劑以及熱化套管的熱溶劑，達(dá)到了節(jié)能的效果。

2.7 滲透膜溶劑回收技術(shù)

目前國外很重視膜技術(shù)在溶劑回收中的應(yīng)用，并獲得了不少專利。

Exxon公司已把滲透膜技術(shù)用于脫蠟裝置的溶劑回收系統(tǒng)；Shell公司也開發(fā)了一種薄膜溶劑回收法。該法使油和溶劑混合物在通過改性硅橡膠薄膜時(shí)分出溶劑。該薄膜具有通量高、選擇性高（50～100）和性能穩(wěn)定（4年無明顯變化）等特點(diǎn)，投資和操作費(fèi)低于閃蒸法。

Mobil公司聯(lián)合W.R.Grace公司共同開發(fā)了膜技術(shù)，可直接從脫蠟油的濾液中分離出溶劑并循環(huán)使用，避免了高溫蒸餾和冷卻。

中國石油大學(xué)的納濾技術(shù)是新型的膜分離技術(shù)，其截留的分子為納米級，聚酰亞胺納濾膜具有優(yōu)良的耐有機(jī)溶劑、耐熱性和機(jī)械強(qiáng)度。目前已在潤滑油酮苯脫蠟工藝回收酮苯溶劑中獲得了應(yīng)用，它能夠在低溫下回收酮苯溶劑，實(shí)現(xiàn)節(jié)能降耗，有效解決了酮苯脫蠟裝置的生產(chǎn)瓶頸。

2.8 室溫脫蠟技術(shù)

為了降低能耗，美國高級煉油技術(shù)（ART）公司推出了室溫脫蠟技術(shù)。該技術(shù)在室溫下一段脫油可以生產(chǎn)合格的蠟產(chǎn)品，也可以經(jīng)過脫蠟獲得傾點(diǎn)在-9℃以下的基礎(chǔ)油。由于在室溫下脫蠟，省去了昂貴的冷凍裝置和氨冷套管結(jié)晶器，并降低了能耗以及與之相關(guān)的操作和維修費(fèi)用，目前該技術(shù)還未工業(yè)化。另一種室溫脫蠟工藝是將主溶劑［甲苯、苯和（或）甲乙基酮］與脫蠟原料混合，緩慢加熱至互溶，和蠟不溶的溶劑（如甲醛、甲酸、甲醇、乙烯酮、乙醛、乙酸、乙醇、丙酮、丙醛、丙酸、丙醇、異丙醇或其混合物）使蠟沉降析出，然后通過常規(guī)過濾使蠟分離。

3 酮苯脫蠟脫油新設(shè)備

3.1 套管結(jié)晶器

套管結(jié)晶器〔2〕是酮苯裝置的主要設(shè)備，它的任務(wù)是冷卻含蠟原料油和溶劑的混合物，并提供一定的停留時(shí)間，使原料油中的蠟在套管內(nèi)緩慢結(jié)晶析出。它直接影響裝置的加工能力、產(chǎn)品質(zhì)量及收率。大套管節(jié)電約25%以上，降低了稀釋比，回收系統(tǒng)能耗較大幅度降低。

3.2 在線優(yōu)化控制系統(tǒng)

廣泛應(yīng)用DCS控制系統(tǒng)以及各種先進(jìn)控制策略，可大大提高產(chǎn)品收率，降低能耗，保持操作平衡，提高經(jīng)濟(jì)效益。如該裝置收率的在線優(yōu)化控制方法從其DCS基本控制器中讀取溫度、流量等測量信息，采用相關(guān)積分方法，每分鐘計(jì)算一次裝置各流路的預(yù)稀釋比、一次溶劑比、二次溶劑比、三次溶劑和冷洗比等，調(diào)優(yōu)變量間的相關(guān)積分，以及各變量與目標(biāo)函數(shù)間（蠟收率）的相關(guān)積分。在線優(yōu)化控制系統(tǒng)根據(jù)這些相關(guān)積分值，定期計(jì)算一次各調(diào)優(yōu)變量的最佳給定值送往基本控制器執(zhí)行。如此循環(huán)往復(fù)，完成兩級閉環(huán)優(yōu)化控制系統(tǒng)。如上海高橋煉油廠應(yīng)用的潤滑油溶劑回收裝置的計(jì)算機(jī)在線優(yōu)化控制技術(shù)，使上海煉油廠的酮苯脫蠟溶劑回收系統(tǒng)中的溶劑回收率在99.95%以上，系統(tǒng)能耗降低5%。

3.3 靜態(tài)混合器

美國Texaco公司上世紀(jì)70年代就在溶劑脫蠟過程的混合段使用凱尼克斯（TM）靜態(tài)混合器，茂名石油化工公司的輕質(zhì)原料脫蠟裝置采用靜態(tài)混合器后，蠟的油含量降低了0.15%。

3.4 流化床換熱器

流化床換熱器是上世紀(jì)70年代開發(fā)的換熱設(shè)備，主要用于易結(jié)垢液體的換熱。近年來，美國Scheffers公司致力于溶劑脫蠟裝置的應(yīng)用研究，以代替脫蠟工序中的換熱器和套管結(jié)晶器，現(xiàn)已取得重大成果，很有可能成為溶劑脫蠟工藝的一項(xiàng)重要革新。中試表明，流化床換熱器所需的傳熱面積僅為昂貴的套管結(jié)晶器的20%，動(dòng)力消耗僅為21 kW，明顯低于套管刮刀結(jié)晶器所需功率[3]。

3.5 變頻調(diào)速裝置

常規(guī)的流量調(diào)節(jié)是通過控制閥節(jié)流實(shí)現(xiàn)的，能耗大。采用電機(jī)變頻調(diào)速裝置控制流量并可用原調(diào)節(jié)器信號，代替控制閥作執(zhí)行機(jī)構(gòu)，調(diào)節(jié)平衡，與工藝介質(zhì)隔開，不受沖蝕和腐蝕影響，開停方便，節(jié)電60%～75%。

3.6 其他設(shè)備〔4〕

（1）用螺桿壓縮機(jī)代替往復(fù)式壓縮機(jī)。螺桿壓縮機(jī)能耗高，但運(yùn)轉(zhuǎn)可靠，靈活性大，易于自控，近年來被廣泛采用。大慶煉化公司、獨(dú)山子煉油化工總廠、撫順石油化工公司石油一廠、高橋石油化工公司煉油廠及大連石油化工公司煉油廠都已應(yīng)用，特別是進(jìn)口螺桿壓縮機(jī)，性能更佳。

（2）離心泵或螺桿泵代替蒸汽往復(fù)泵輸送蠟膏也在一些煉油廠得到應(yīng)用，有一定節(jié)能效果。

（3）溶劑回收采用高效換熱器。大慶煉化公司、撫順石油化工公司石油一廠及高橋石油化工公司煉油廠在回收系統(tǒng)采用了升膜蒸發(fā)器，換熱器系數(shù)為一般加熱器的2～3倍。

（4）套管使用新型復(fù)合保冷材料，冷損由原來的10%～20%降為5%左右，提高加工量5%左右。

4 結(jié)束語

潤滑油溶劑脫蠟是一種高耗能、高成本的石油煉制過程。因此，各國致力于尋找合適的溶劑，采用新技術(shù)、新工藝和開發(fā)新的結(jié)晶設(shè)備，改進(jìn)過濾設(shè)備，改進(jìn)溶劑回收流程和操作條件，以實(shí)現(xiàn)節(jié)能降耗，提高溶劑脫蠟的技術(shù)水平。

[1]胡徐騰.走向煉化技術(shù)前沿[M].北京:石油工業(yè)出版社,2004:55-57.

[2]水天德,龍顯烈.現(xiàn)代潤滑油生產(chǎn)工藝[M].北京:中國石化出版社,1997:225-284.

[3]鄭灌生,華煒.潤滑油生產(chǎn)裝置技術(shù)問答[M].北京:中國石化出版社,1998:82-100.

[4]大慶煉化公司.38萬噸/年酮苯脫蠟裝置操作規(guī)程.大慶：大慶煉化公司,1998.

許金寶，2005年畢業(yè)于中國石油大學(xué)化工學(xué)院，高級工程師，現(xiàn)在酮苯脫蠟脫油車間從事工藝生產(chǎn)管理工作，E-mail：xujb130@163.com，地址：黑龍江大慶市讓胡路區(qū)大慶煉化公司質(zhì)量檢驗(yàn)部，163411。

2011-03-11）