化學需氧量測定方法的比對實驗

2011-09-11 02:19:24張鳳華何長海馬秀芳劉艷麗

治淮 2011年12期

關鍵詞：化學智能實驗

張鳳華何長海馬秀芳劉艷麗

（1河南省新鄉水文水資源勘測局新鄉 453002 2 河南省安陽縣環保局安陽 455000）

化學需氧量測定方法的比對實驗

張鳳華1何長海1馬秀芳2劉艷麗2

（1河南省新鄉水文水資源勘測局新鄉 453002 2 河南省安陽縣環保局安陽 455000）

本文用重鉻酸鉀法和5B型智能化學需氧量快速測定儀法兩種方法對水質監測中的化學需氧量進行多種樣品比對實驗。結果表明兩種方法所測樣品結果并無顯著性差異。

重鉻酸鉀法快速測定儀比對實驗

化學需氧量是水體中還原性污染物被強氧化劑氧化所消耗氧的數量，是評價水體被污染程度的一項重要的綜合指標。用重鉻酸鉀法對5B型智能化學需氧量快速測定儀法進行樣品對比實驗，驗證5B型智能化學需氧量快速測定儀監測數據的準確性，以便5B型智能化學需氧量快速測定儀能更加廣泛地推廣使用。

1 實驗原理

1.1 重鉻酸鉀法

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。

1.25 B型智能化學需氧量快速測定儀法

本儀器采用一種特制試劑，它含有一種復合催化劑，既加速反應，又對氯離子具有抗干擾作用。水樣與特制劑K和試劑M在加熱爐中進行快速氧化還原反應，反應后產生三價鉻離子，通過分光光度法測定其濃度，從而得出相應COD值。測量范圍：5～100mg/L；精密度：COD=30mg/L相對標準偏差4.3%。

2 重鉻酸鉀法實驗

2.1 試劑的配制

重鉻酸鉀標準溶液（1/6K2CrO7=0.2500 mol/L）:稱取預先在120℃烘干2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。

試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啉，0.695g硫酸亞鐵，溶于水中稀釋至100ml，貯于棕色瓶內。

表1 重鉻酸鉀滴定表

表2 標準樣品比對表

硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后稀釋至1000ml，臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液準確標定。

硫酸—硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1～2d，不時搖動使其溶解。

2.2 標準樣品的測定

準確吸取水利部水環境監測評價研究中心提供的標準密碼樣品，10.00 ml至250ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋定容后測定。測定結果見表1。

表1說明：重鉻酸鉀法測定COD精密度、準確度較好。

3 5B型智能化學需氧量快速測定儀法實驗

3.1 試劑的配制

M試劑的制備：稱取2.6g固體試劑M和11.5g硫酸銀（AR）于1000ml棕色小口瓶中，加入1000ml硫酸，過夜或微熱即可溶解，使用時搖勻。

K試劑的配備：稱取8.7g固體試劑K于100ml燒杯中，加入大約90ml蒸餾水，在不斷攪拌下加入6ml硫酸直至溶解，如難溶，可稍加熱，然后稀釋到100ml。

3.2 測定方法

用5ml刻度移液管準確量取2.5ml試樣于反應管中，加入0.7ml試劑K，然后緩慢加入4.8ml試劑M，加完后溶液上下應當顏色均勻。然后插入加熱爐，按下“10分”鍵。當訊響器呼叫時，取出反應管，放置空氣冷卻器試管孔內，按下“2分”鍵。當訊器再呼叫時，小心向反應管加入2.5ml蒸餾水，再放入水冷卻孔內，按下“2分”鍵。當訊響器再呼叫時，取出反應管，將反應液倒入光徑30mm比色皿中。以蒸餾水代替水樣，按以上同樣手續處理溶液為空白。光度計波長調在610nm處。用100%旋鈕調節使空白溶液的光密度為0.000，水樣溶液的光密度為A，則COD值可直接計算出。