工業硫化鈉中雜質碳酸鈉的測定方法

苗蘭冬,羅延谷

(重慶紫光化工股份有限公司技術中心,重慶市 400020)

工業硫化鈉中雜質碳酸鈉的測定方法

苗蘭冬,羅延谷

(重慶紫光化工股份有限公司技術中心,重慶市 400020)

國家標準方法中規定的工業硫化鈉中雜質碳酸鈉的測定裝置非常復雜,一般實驗室難以達到其測定條件,而我們建立了一種可用于硫化鈉中碳酸鈉含量準確測定的化學滴定方法,該方法簡便易操作,并通過回收率的測定來進行驗證,方法準確可靠。

硫化鈉;雜質;碳酸鈉;測定方法

硫化鈉產品的成分比較復雜,除主要成分硫化鈉以外,還有亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉和碳酸鈉等雜質。這些組分中多為還原性物質,性質接近,在測定中互為干擾,增加了分析工作難度。

國家標準方法GB/T 10500-2000中規定了工業硫化鈉及雜質的測定方法。其中雜質碳酸鈉的測定是用過氧化氫將硫化物氧化成為硫酸鹽,加硫酸使碳酸鈉分解生成二氧化碳,以乙醇、丙酮混合吸收液吸收,以氫氧化鉀標準滴定溶液滴定,但是其中碳酸鈉的測定吸收裝置非常復雜,需要連接十幾個玻璃裝置,一般實驗室難以達到其測定條件。因此,為了方便快捷的測定碳酸鈉的含量,我們參照[1]建立一種碳酸鹽化學分析方法,該方法簡便易操作,并通過測定回收率來進行驗證,結果準確可靠,非常適用于少量樣品的快速測定。

1 方法原理

用碘溶液將硫化物氧化成為硫酸鹽,加氯化鈣溶液使碳酸鈉生成碳酸鈣沉淀,以酚酞為指示劑,用稀堿將溶液調至中性,再加入過量的鹽酸標準溶液,與碳酸鈣反應生成二氧化碳,在電爐上加熱微沸,使得生成的二氧化碳完全逸出。放冷后,以甲基紅-亞甲基藍為指示劑,用氫氧化鈉標準溶液來滴定過量的鹽酸溶液,從而計算得出碳酸鈉的含量。

2 實驗部分

2.1 實驗儀器

250 mL錐形瓶,可調溫電爐,XS205Dual Range電子天平

2.2 試劑

2.2.1 碘溶液:C(1/2I2)=0.1 mol/L

2.2.2 淀粉溶液:10 g/L

2.2.3 氯化鈣溶液:200 g/L

2.2.4 鹽酸標準溶液:0.1 mol/L

2.2.5 氫氧化鈉標準溶液:0.1 mol/L

2.2.6 甲基紅-亞甲基藍混合指示劑:

溶液1:稱取0.1 g亞甲基藍溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100 mL,混勻。

溶液2:稱取0.1 g甲基紅溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100 mL,混勻。

取50 mL溶液1和100 mL溶液2,混勻。

2.2.7 酚酞指示劑:1 g/L

2.2.8 去二氧化碳蒸餾水

2.2.9 氫氧化鈉溶液:5%

2.2.10 碳酸鈉:分析純99.8%

2.3 實驗方法

2.3.1 樣品的測定

準確稱取固體樣品2 g左右,用去二氧化碳水溶解,轉移至250 mL容量瓶中,用去二氧化碳水稀釋至標線,為A樣。準確吸取10.0 mLA樣于錐形瓶中,加入1 mL 10 g/L淀粉指示液,邊搖錐形瓶邊逐滴滴加碘溶液至藍色,加20 mL 200 g/L的氯化鈣溶液,充分沉淀,滴加2滴酚酞,用5%的氫氧化鈉溶液調溶液至中性。準確移入20.0 mL 0.1 mol/L鹽酸標準溶液,然后在電爐上加熱至微沸,室溫冷卻后,加3滴甲基紅-亞甲基藍混合指示劑,用0.1 mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定,由紫色滴定至綠色為終點。

Na2CO3的質量分數按公式(1)計算:

式中:ω——Na2CO3的質量分數,%;

C1——HCl標準溶液的濃度,mol/L;

V1——加入 HCl標準溶液的體積,mL;

C2——NaOH標準溶液的濃度,mol/L;

V2——消耗NaOH標準溶液的體積,mL;

m——產品的質量,g。

2.3.2 空白加標及樣品加標的測定

2.3.2.1 空白加標實驗

準確稱取0.05 g分析純無水碳酸鈉,溶于去二氧化碳水中,按照2.3.1測定方法測定。

2.3.2.2 樣品加標實驗

準確稱取0.05 g分析純無水碳酸鈉,溶于去二氧化碳水中,并準確吸取2.3.1中A樣10.0 mL,一并轉移至250 mL錐形瓶中,按照2.3.1測定方法測定。

2.3.3 允許差

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不得大于0.2%。

3 結果與討論

3.1 操作條件的影響

1)整個操作過程中必須使用去二氧化碳水。

2)向樣品中加入碘溶液的速度不應過快,應逐滴加入,確保反應進行完全。

3)在加入氯化鈣溶液,充分沉淀后,必須將溶液調至中性。

3.2 加標回收率

我們分別作了空白加標和樣品加標的回收率實驗,結果見表1,測得回收率均在可接受范圍內(95%～105%),且結果很平行、穩定。說明該測定碳酸鈉的方法準確、可靠,硫化鈉中其它雜質對其沒有影響。

表1 空白加標及樣品加標碳酸鈉回收率

4 結 論

國標方法 GB/T 10500-2000中規定了工業硫化鈉及雜質的測定方法,由于雜質碳酸鈉的測定裝置非常復雜,一般實驗室難以達到其測定條件,而我們的化學滴定方法簡便易操作,并通過測定回收率來進行驗證,結果說明該方法測定硫化鈉中雜質碳酸鈉的含量準確可靠,非常適用于少量樣品的快速測定。

[1]郁慧福.碳酸鹽測定方法現狀及方法比較[J].海洋地質動態,2007,23(1)∶35～39

TQ 125.1

:A

:1005-8370(2011)02-21-02

2010-11-04

苗蘭冬(1981—),2008年畢業于西南科技大學,碩士?，F從事化學分析工作。