錢金栿,左紹遠,張學清,楊云川
(大理學院,云南大理 671003)
糖脂康中試產品中藻藍素、葉綠素、類胡蘿卜素含量測定
錢金栿,左紹遠,張學清,楊云川
(大理學院,云南大理 671003)
目的:為建立企業生產質量標準,對糖脂康中試產品中藻藍素、葉綠素、總類胡蘿卜素含量分別進行檢測分析。方法:按DB53/186-2007標準中附錄B、附錄C、附錄D規定的方法進行檢測。結果:糖脂康中試產品中藻藍素、葉綠素、總類胡蘿卜素含量分別為2 865.34mg/100 g、443.75mg/100 g、184.06mg/100 g。結論:藻藍素、葉綠素、總類胡蘿卜素含量是糖脂康產品的質量控制指標之一,本實驗結果可為制定該產品的企業生產質量標準提供基礎實驗數據。
糖脂康中試產品;藻藍素;葉綠素;總類胡蘿卜素;含量測定
糖脂康產品是我院研究開發的新型純天然功能性保健食品,已獲國家發明專利〔1〕。按照國家技術監督局與國家食品藥品監督局的相關規定,藻藍素(藻藍蛋白)、葉綠素、總類胡蘿卜素的含量是該類產品的質量控制指標之一。為此,本實驗按云南省技術監督局DB 53/186-2007標準規定的方法〔2〕,對糖脂康中試產品中藻藍素、葉綠素、總類胡蘿卜素含量進行測定,以便為制訂該產品的企業生產質量控制標準提供實驗依據。
1.1 主要試劑 pH=6.0磷酸鹽緩沖液(0.01mol/L KH2PO487.7 mL與0.01 mol/L K2HPO412.3 mL混合)。丙酮-水溶液(85∶15,V/V),40%KOH甲醇溶液(20 g KOH溶于少量水中,用甲醇定容于50mL)。混合試劑:正己烷、丙酮、乙醇、甲苯體積比為10∶7∶6∶7。所用試劑均為AR。
1.2 主要儀器 722E分光光度計(上海光譜儀器有限責任公司),TDL-4A離心機(上海安亭科學儀器廠),恒溫水浴箱等。
1.3 測試樣品 糖脂康中試產品。規格:0.3 g×50片。由大理學院力諾科技服務股份有限公司提供。批號:20081206。
2.1 藻藍素含量測定 按DB 53/186-2007標準中附錄B規定的方法〔2〕進行。取糖脂康中試產品50片,用研缽研細后,準確稱取0.2 g(精確至0.000 1 g)置50mL容量瓶中,用pH=6.0磷酸鹽緩沖液定容,充分振蕩5 min,于35℃恒溫浸泡16 h后,取上清液測定,共做平行樣3份。以緩沖液作空白,用1 cm玻璃比色皿在560、620、650 nm等處分別測定吸光度。按參考文獻〔2〕公式計算藻藍素含量,取3次平行測定結果的算術平均值為樣品藻藍素含量,標示量為mg/100 g。

2.2 葉綠素含量測定 按DB53/186-2007標準中附錄C規定的方法〔2〕進行。取糖脂康中試產品50片,用研缽研細后,準確稱取0.03 g(精確至0.000 1 g)樣品于50 mL比色管中,加50 mL丙酮-水溶液(85∶15,V/V),用超聲波超聲5 min,于36℃恒溫浸泡16 h后,傾出提取液于250mL分液漏斗中,用25mL乙醚加入比色管中輕輕搖蕩后,傾入同一分液漏斗中,并加入50mL乙醚萃取,在萃取液中加入100mL水,輕輕搖蕩、靜置,棄去下層溶液,重復洗滌兩次,萃取溶液經過10 g無水硫酸鈉萃取,并收集于100 mL容量瓶中,用乙醚定容。以乙醚作空白,用具塞的1 cm玻璃比色皿在666.0、642.5 nm處分別測定吸光度。按參考文獻〔2〕公式計算葉綠素含量,取3次平行測定結果的算術平均值,標示量為mg/100 g。

校正系數:X1=9.93,A1-0.78A2;式中:x1—葉綠素含量/(mg/L);m—樣品的質量/g;A1—666.0nm處的吸光度;A2—642.5nm處的吸光度。
2.3 總類胡蘿卜素測定 按DB 53/186-2007標準中附錄C規定的方法〔2〕進行。取糖脂康中試產品50片,用研缽研細后,稱取0.15~0.2 g(精確至0.000 1 g)于50 m L的比色管中,加35mL混合溶劑和1mL 40%KOH溶液,35℃恒溫浸泡過夜后,將浸泡提取液倒入250mL的分液漏斗中;在浸泡過的樣品中加入25mL蒸餾水,輕輕搖蕩、靜置,合并以上提取液,加入乙醚50 mL萃取,并于萃取液中加入100 mL蒸餾水,輕輕搖蕩、靜置,棄去下層溶液,充分洗滌至少2次,萃取液經過10 g的無水硫酸鈉,收集于100 mL容量瓶中,用乙醚定容至刻度線。以乙醚作空白,用具塞的1 cm玻璃比色皿在458 nm處測定吸光度。按參考文獻〔2〕公式計算總類胡蘿卜素含量,取3次平行測定結果的算術平均值,標示量為mg/100 g。

式中:A—453nm處的吸光度;V—定容萃取液的體積(100mL);m—樣品質量/g;E—類胡蘿卜素的吸光系數(2500)。
結果見表1。實驗結果表明,按云南省技術監督局DB 53/186-2007標準規定的方法進行檢測,糖脂康中試產品中藻藍素、葉綠素、總類胡蘿卜素含量分別為2865.34 mg/100 g、443.75 mg/100 g、184.06 mg/100 g。

表1 糖脂康中藻藍素、葉綠素、總類胡蘿卜素測定結果/(mg/100 g)
糖脂康為新型功能性保健產品,按照中華人民共和國國家標準化法規定,企業產品無國家標準或行業標準,必須制定企業標準〔3-4〕。因此,本實驗結果可為政府質量技術監督部門及產品生產企業制訂該產品的生產質量控制標準提供基礎實驗數據。
保健食品的安全性及其功效與產品的企業質量標準密切相關。在制定企業生產質量標準時,應根據產品性能與功效特點,盡可能選擇相對較多的穩定成分作為質量控制標準,同時所用檢測方法應按照國家或地方質量技術監督部門規定的標準化方法,以保證實驗結果的準確性、可重復性與實用性。目前,在功能性食品行業,由于新產品研究開發進展較快,而國家質量標準的頒布和修改受各種因素的限制,使其常常滯后于行業的發展速度,而具有針對性的企業質量標準因其有與產品同時誕生的快速反應特性,作為國家質量標準和行業質量標準的補充,發揮著不可缺少的積極作用。
〔1〕錢金栿,左紹遠.螺旋藻營養片劑〔P〕.中國專利:ZL96107910·X,2000,9(2).
〔2〕DB 53/186-2007,云南省地方標準〔S〕.
〔3〕國家標準化管理委員會編.中華人民共和國標準化法〔M〕.北京:中國法制出版社,1989:1-4.
〔4〕GB/T 1.1—2000,標準化工作導則〔S〕.
(責任編輯 蔣 康)
Content Determ ination of Phycocyanin,Chlorophyll and Carotenoidt in Tang Zhikang Pilot Test Product
QIAN Jinfu,ZUO Shaoyuan,ZHANG Xueqing,YANG Yunchuan
(DaliUniversity,Dali,Yunnan 671003,China)
Objective:In order to establish the enterprise standard of product.The content of phycocyanin,chlorophyll and carotenoid in Tang Zhikang tabletswere determined.Methods:Following the Appendix B,C and D of the Standard DB 53/186-2007 to test.ResultsThe contents of phycocyanin,chlorophyll and carotenoid in Tang Zhikang tabletswere 2 865.34 mg/100g,443.75mg/100g and 184.06 mg/100g respectively.Conclusion:The content of phycocyanin,chlorophyll and carotenoid in spirulina compound tablets is one of the indexes of the product.Therefore,this experimentwill be applied inmaking the standard of quality control for the product.
Tang Zhikang pilot test product;phycocyanin;chlorophyll;carotenoid;content determination
R285.5
A
1672-2345(2011)02-0016-02
云南省科技廳高新科技計劃項目(GX10-2004)
2010-12-13
錢金栿,教授,主要從事藥物化學與生物資源應用開發研究.