鋅精礦酸浸液H2O2法凈化除鐵試驗(yàn)研究

龍小藝,羅六保,饒春華

(1.江西農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院,江西南昌 330045;2.江西應(yīng)用技術(shù)職業(yè)學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系,江西贛州 341000;3.江西寧岡中學(xué),江西井岡山 343500)

鋅精礦酸浸液H2O2法凈化除鐵試驗(yàn)研究

龍小藝1,羅六保2,饒春華3

(1.江西農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院,江西南昌 330045;2.江西應(yīng)用技術(shù)職業(yè)學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系,江西贛州 341000;3.江西寧岡中學(xué),江西井岡山 343500)

研究了用H2O2從鋅精礦酸浸液中除鐵。鋅精礦酸浸液除鐵工藝條件為：溫度控制在90℃,溶液p H控制在3.0～4.0之間,H2O2體積分?jǐn)?shù)25%,連續(xù)反應(yīng)2.5 h后過(guò)濾。結(jié)果表明,濾液中鐵離子質(zhì)量濃度降至0.08 g/L左右,達(dá)到凈化要求。

鋅精礦;過(guò)氧化氫;鐵離子;凈化

我國(guó)鋅產(chǎn)品產(chǎn)量及其年均遞增率連續(xù)多年居世界首位[1]。近年來(lái),全濕法處理鋅精礦工藝獲得快速發(fā)展,但涉及分離凈化的工藝研究較少。目前,鋅精礦浸出液的主要凈化方法有黃鉀鐵礬法[2]、針鐵礦法[3]、赤鐵礦法[4]、高錳酸鉀法[5]等。針鐵礦法利用空氣將Fe2+氧化成Fe3+,其氧化速率相對(duì)較小。若采用KMnO4法凈化,KMnO4加入量較難準(zhǔn)確控制,且當(dāng)KMnO4過(guò)量時(shí),由于KMnO4易被還原會(huì)導(dǎo)致引入新的雜質(zhì)離子Mn2+;而KMnO4加入量不足時(shí),酸浸液中的鐵離子濃度將難以達(dá)到凈化除鐵要求。H2O2凈化劑可避免引入任何新的雜質(zhì)離子,且生成的還原產(chǎn)物H2O不會(huì)產(chǎn)生任何干擾,因此,H2O2凈化鋅精礦浸出液工藝較為環(huán)保。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)原料

試驗(yàn)所用鋅精礦取自湖南某大型國(guó)有礦企,其酸浸液主要化學(xué)成分為(g/L)：Zn 79.74,Fe 12.83,Cu 1.64,Cd 0.96,Ni 0.56,Co 0.68。

1.2 試驗(yàn)方法

取少量過(guò)濾后的鋅精礦酸浸液,調(diào)整p H在3.0～4.0之間,加入足量過(guò)氧化氫溶液,快速攪拌,待反應(yīng)一定時(shí)間后過(guò)濾,以分光光度法測(cè)定濾液中鐵離子濃度。

加入過(guò)氧化氫將溶液中的Fe2+氧化為Fe3+,Fe3+在p H3.0～4.0條件下發(fā)生水解,形成FeOOH沉淀,過(guò)濾后即可除去。反應(yīng)如下：

1.3 試驗(yàn)試劑及儀器

試驗(yàn)所用試劑：EDTA(分析純),H2O2(分析純)。所用儀器：玻璃燒杯,恒溫電熱套,真空抽濾泵,p Hs-3C精密酸度計(jì),722型分光光度計(jì)。

2 結(jié)果與討論

2.1 反應(yīng)溫度對(duì)過(guò)氧化氫除鐵的影響

準(zhǔn)確調(diào)整鋅精礦酸浸液p H值在3～4范圍內(nèi),在不同溫度下將體積分?jǐn)?shù)25%的H2O2溶液分批加入酸浸液中,反應(yīng)90 min,考察溫度對(duì)H2O2除鐵的影響。結(jié)果如圖1所示。

圖1 反應(yīng)溫度對(duì)H2O2除鐵的影響

從圖1看出：反應(yīng)溫度越高,越有利于除鐵;但溫度超過(guò)90℃時(shí),浸出液中鐵離子質(zhì)量濃度反而增大,這可能是H2O2分解造成自身濃度降低所致。

2.2 酸浸液pH對(duì)過(guò)氧化氫除鐵的影響

將體積分?jǐn)?shù)25%的H2O2溶液分批加入酸浸液中,反應(yīng)時(shí)間90 min,反應(yīng)溫度恒定為90℃,考察酸浸液p H值對(duì)H2O2除鐵的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

圖2 浸出液pH對(duì)H2O2除鐵的影響

由圖2可看出：浸出液p H值較小時(shí),有利于Fe2+氧化為Fe3+,但不利于Fe3+轉(zhuǎn)化生成針鐵礦沉淀;p H值在3～4范圍內(nèi),浸出液中鐵離子質(zhì)量濃度趨于相對(duì)穩(wěn)定,表明在此p H條件下有利于除鐵。

2.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)過(guò)氧化氫除鐵的影響

將體積分?jǐn)?shù)25%的H2O2溶液分批加入酸浸液中,控制酸浸液p H值為3.0～4.0,反應(yīng)溫度恒定為90℃,考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)H2O2除鐵的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)H2O2除鐵的影響

由圖3可看出：反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng),沉淀越完全;反應(yīng)進(jìn)行至2.5 h,浸出液中鐵離子質(zhì)量濃度僅為0.12 g/L,之后變化很小。因此,反應(yīng)時(shí)間定為2.5 h較為合理。

2.4 過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)對(duì)除鐵的影響

將不同體積分?jǐn)?shù)的H2O2溶液分批加入酸浸液中,酸浸液p H值控制在3.0～4.0之間,反應(yīng)溫度90℃,反應(yīng)時(shí)間2.5 h,考察H2O2體積分?jǐn)?shù)對(duì)除鐵的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

圖4 H2O2體積分?jǐn)?shù)對(duì)除鐵的影響

從圖4可看出：隨H2O2溶液體積分?jǐn)?shù)的升高,浸出液中鐵離子濃度不斷下降;當(dāng)H2O2體積分?jǐn)?shù)提高至25%時(shí),溶液中鐵離子濃度降至0.08 g/L,基本達(dá)到要求。

3 結(jié)論

綜上所述,H2O2法凈化除鐵工藝具有一些優(yōu)點(diǎn)：還原產(chǎn)物H2O不干擾除鐵;除鐵效果較好;反應(yīng)條件易于控制;不引入其他雜質(zhì)離子。鋅精礦酸浸液合理的除鐵工藝條件為：確定反應(yīng)溫度90℃,浸出液p H 3.0～4.0,氧化時(shí)間2.5 h,H2O2體積分?jǐn)?shù)為25%。在此條件下,酸浸液中鐵離子濃度可降至0.08 g/L左右,除鐵后的溶液可轉(zhuǎn)入下一工序操作。

[1] 《鉛鋅冶金學(xué)》編委會(huì).鉛鋅冶金學(xué)[M].北京：科學(xué)出版社,2003：14.

[2]宋煥筆,胡業(yè)藏.用黃鉀鐵釩法從某鈾礦濃酸浸出液中除鐵的研究[J].鈾礦冶,1997,16(1)：13-18.

[3]陳松,安然,李繼洲,等.鎳精礦氯氣浸出液凈化除鐵工藝[J].中南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2000,31(5)：419-421.

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[5] 吳建寧,蔡會(huì)武,郭紅梅,等.從含鐵硫酸鋁中除鐵[J].濕法冶金,2005,24(3)：155-158.

Abstract:Removing of iron ion from acidic leaching solution of zinc ores with hydrogen peroxide has been studied.The test results show that at the optimum conditions of reaction temperature of 90℃,p H value of 3.0 to 4.0,reaction time of 2.5 h and volume fraction of 25%for hydrogen peroxide,iron ion mass concentration in filtration liquid falls to 0.08 g/L and conforms to the requirement.

Key words:zinc ore concentrate;hydrogen peroxide;iron ion;depuration

Experiments on Removing of Iron Ion From Acidic Leaching Solution of Zinc Ores With Hydrogen Peroxide

LON G Xiao-yi1,LUO Liu-bao2,RAO Chun-hua3
(1.School of Sciences,J iangxi A gricultural University,N anchang,J iangxi 330045,China;2.A pplied Chemistry Department,Jiangxi College of A pplied Technology,Ganzhou,Jiangxi 341000,China;3.N inggang High School,J inggangshan,J iangxi 343500,China)

TF803.25

A

1009-2617(2011)01-0068-03

2010-05-04

龍小藝(1972-),男,江西吉安人,碩士,講師,主要從事材料化學(xué)教研工作,在核心期刊已發(fā)表論文5篇。