遼河和太湖沉積物中PAHs和OCPs的分布特征及風險評估

劉楠楠,陳 鵬,朱淑貞,祝凌燕(南開大學環境科學與工程學院,教育部環境污染過程與基準重點實驗室,天津市城市生態環境修復與污染防治重點實驗室,天津 300071)

遼河和太湖沉積物中PAHs和OCPs的分布特征及風險評估

劉楠楠,陳 鵬,朱淑貞,祝凌燕*(南開大學環境科學與工程學院,教育部環境污染過程與基準重點實驗室,天津市城市生態環境修復與污染防治重點實驗室,天津 300071)

于2009年6月分別采集遼河和太湖表層沉積物樣品,測定了多環芳烴(PAHs)和有機氯農藥(OCPs)的含量.結果表明,遼河表層沉積物中∑PAHs含量(干重)為120.8～22120ng/g,平均值為3281ng/g,處于較高的水平;太湖∑PAHs的含量為256.6～1709ng/g,平均值為829.0ng/g,處于中等水平.兩采樣區的PAHs以4環和5～6環為主,熒蒽含量最高,PAHs主要因熱解產生.遼河和太湖表層沉積物中OCPs的含量均處于較低水平,且均以β-HCH為主.利用相平衡分配法建立了15種PAHs和8種OCPs的沉積物基準值,對沉積物中PAHs和OCPs進行了生態風險評估,結果顯示遼河流域的渾河段均有∑PAHs、∑DDTs和∑HCHs超標點位,具有較大的生態風險;太湖流域未發現超標點位,沉積物中各類污染物中含量均未超過基準值,生態風險較小.

遼河；太湖；多環芳烴；有機氯農藥；沉積物質量基準；風險評估

沉積物是水體中疏水性有機污染物的主要蓄積場所,對污染物在環境中的遷移歸宿起著重要作用[1].滯留在沉積物中的有機污染物隨著水流、生物擾動可重新進入上覆水中,對水環境和生態構成新的威脅.沉積物質量基準是評價沉積物質量的重要依據,歐美等發達國家已建立了多環芳烴(PAHs)等的沉積物質量基準,并有一些臨時基準已被地區環境管理部門所采用.我國目前在有機污染物的基準研究方面尚未見報道[2].

PAHs和有機氯農藥(OCPs)是2類典型的疏水性有機污染物,在沉積物中的含量遠大于其在水體中的含量,并對底棲生物的生存構成直接的威脅[3].對珠江三角洲[4-6]、長江三角洲[7-9]、環渤海地區[10-13]等流域沉積物中PAHs和OCPs的研究發現,這些流域沉積物普遍受到PAHs和OCPs的污染.一般認為,PAHs和OCPs的地區分布差異很大,受人類活動影響顯著[14],需對其進行系統的研究.遼河和太湖分別是北方和南方具有代表性的河流與湖泊,是我國水污染控制的重點流域.本研究選擇遼河干流及太湖水域為研究區域,測定了遼河和太湖沉積物中 15種 PAHs和 8種OCPs的含量,探討其分布特征,并對遼河和太湖沉積物中有機污染物的質量基準及風險評估進行了初步探索和研究.

1 材料與方法

1.1 區域背景及樣品采集

遼河流域是我國的重工業基地和重要的產糧區.該地區同時受到嚴重的工業污染和農業面源污染,其中有機物污染問題十分突出[15-16].長江三角洲地區工農業發達,人口密度高,太湖位于長江三角洲南翼,是我國五大淡水湖泊之一,面積2338km2,平均水深僅有1.9m[17],經濟高速發展對水體帶來了嚴峻的挑戰.

樣品采集于2009年6月,用抓斗式采樣器分別在遼河流域8個采樣區采集了19個樣品,在太湖采集了21個樣品,采樣深度為0～10cm.采樣點位如圖 1所示.樣品采集后迅速運回實驗室并保存于-20℃冰箱里,樣品分析前進行冷凍干燥,研磨,過60目篩.

1.2 標準樣品與試劑

15種美國EPA優先控制PAHs的混合標樣(苊烯(Acy)、苊(Ace)、芴(Fl)、菲(Phe)、蒽(Ant) 、熒蒽(Flu)、芘(Pyr)、苯并[a]蒽(BaA)、(Chr)、苯并[b]熒蒽(BbF) 、苯并[k]熒蒽(BkF) 、苯并[a]芘(BaP)、茚并[1、2、3-cd ]芘(InP)、二苯并[a、h]蒽(DBA)、苯并[g、h、i]苝(BgP)和 4 種氘代PAHs混合回收率指示物(苊-d10、菲-d10、-d12、苝-d12)均為美國 AccuStandard 公司產品.8種OCPs混合標樣是農業部環境保護科研監測所購置.回收率指示物(十氯聯苯)、內標物(五氯硝基苯)為美國AccuStandard公司產品.其他主要試劑正己烷、丙酮和二氯甲烷等,均為色譜純.

圖1 太湖流域和遼河流域沉積物采樣點示意Fig.1 Locations of sediment sample sites in Taihu Lake and Liaohe River

層析硅膠先用正己烷/丙酮(體積比1:1)超聲萃取30min后160℃下烘烤16h;中性氧化鋁在超聲萃取后置于400℃的馬弗爐中活化16h,無水硫酸鈉在萃取后于400℃的馬弗爐中活化4h.

1.3 樣品預處理

PAHs樣品前處理采用超聲萃取法(EPA 3550B).稱取3g左右凍干沉積物,加入5g銅粉和氘代PAHs回收率指示物,用35mL正己烷/丙酮(體積比1:1)混合萃取液超聲萃取1h,離心后取出上清液,重復上述超聲萃取過程2次,合并萃取液,旋轉蒸發至2mL,加入約3mL濃硫酸進行磺化去脂肪,用正己烷洗3次,與原液一并收集后氮吹至約 1mL,過硅膠柱凈化.分別用 12mL正己烷和20mL二氯甲烷/正己烷(體積比2:3)混合液洗脫.棄去正己烷淋洗液,收集混合洗脫液,氮吹并定容至1mL.上機檢測前加入內標芘-d10.

OCPs樣品前處理采用索式萃取法.稱取 3g左右的沉積物,加入 5g銅粉和回收率指示物,用約 300mL正己烷/丙酮(1:1,體積比)的混合溶劑提取24h,水浴溫度控制在63℃左右.旋轉蒸發至2mL,將樣品加入約3mL濃硫酸進行磺化去脂肪,用正己烷淋洗3次,與原液一并收集至4mL EPA試劑瓶中,氮吹至約1mL,過硅膠、氧化鋁柱凈化.用正己烷淋洗后,再用16mL二氯甲烷/正己烷混合液(體積比 1:5)洗脫,收集洗脫液,氮吹并定容至1mL.上機分析前加入內標五氯硝基苯.

土壤有機質含量(foc)按照國標(GB 9834-88)[18]測定.

1.4 分析條件與質量控制

PAHs用Agilent-5975C氣相色譜-質譜儀在SIM 模式下進行定性以及定量分析,毛細管柱為DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm).氣相條件:進樣口溫度280,℃初始溫度70,℃保持1min,然后以10℃/min 升至 260℃,保持 4min,再以 5℃/min 升至300,℃然后保持3min.質譜條件:傳輸線溫度300,℃離子源溫度250℃.電離方式為EI,掃描方式為 SIM.載氣為氦氣,流速為 20mL/min.無分流進樣,進樣量為1μL.

OCPs所用氣相為Agilent 7890A(配μ-ECD電子捕獲檢測器),用毛細管色譜柱 HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)進行分離.不分流進樣,進樣量 1 μL,載氣為高純N2,載氣流速20mL/min,隔墊吹掃流量 3mL/min,恒流模式,ECD檢測器溫度為320℃.氣相條件: 進樣口溫度為220℃,初始溫度為60℃保持1min,30/min℃升至150℃保持1min;3/min℃升至176.5℃升至205℃保持0min;1/min℃升至206℃,3/min℃升至230℃保持1min; 5/min℃升至290℃保持8min.

通過做樣品平行樣、方法空白以及添加回收率指示物來進行質量保證與質量控制.PAHs的回收率指示物的平均回收率如下:苊-d10 75.4%,菲-d10 83%,-d12 110%,苝-d12 114.5%.方法空白中菲有少量檢出,其他無檢出; OCPs的回收率指示物十氯聯苯的平均回收率為60.7%.

2 結果與討論

2.1 PAHs和OCPs的濃度分布

遼河和太湖表層沉積物中PAHs和OCPs的濃度分布如表1所示.其中,遼河不同河段沉積物中PAHs和OCPs的污染水平差異很大.沉積物中PAHs的總量介于 120.8～22120ng/g,平均值為3281ng/g.與國內其他河流相比,處于較高水平,高于海河(平均 964.0ng/g)[12]、黃河(1414ng/g)[19]和淮河下游水平(293.0ng/g)[20],低于珠江廣州河段的平均水平(4892ng/g)[21].遼河沉積物中PAHs的最高值出現在沈陽渾河大橋(L1-1),約為先前關于遼河流域報道值的25倍[16],撫順將軍橋(L3-2)次之,其他樣點的污染水平與先前的報道比較接近.遼河沉積物中 OCPs的總量介于 0.227～7.451ng/g,平均為 1.149ng/g,該值與先前王浩正等[15]的報道值(3.06～23.24ng/g)相比較低,這可能是由于采樣點的差異和所檢測的 OCPs的種類不同引起的.沉積物中 OCPs的最高值出現在北道溝渾河橋(L5-1),其次為沈陽沈水灣公園碼頭(L1-2)、沈陽渾河大橋(L1-1)、撫順將軍橋(L3-2)和大伙房水庫大壩(L4-1),其他采樣點的含量都低于平均水平.國內不同地區DDTs和HCHs殘留量的差異如表2所示.

太湖沉積物中 PAHs的總量介于 256.6～1709ng/g,平均值為 829.0ng/g,處于中等水平.較大值出現在梅梁灣(如T1、T2、T3、T10、T11等),大于 1000ng/g; 南部沿岸的小梅口(T19)處PAHs總量可達 1059ng/g;中部 PAHs總量平均在440.1ng/g.陳燕燕等[22]發現,太湖表層沉積物中PAHs的含量呈現竺山湖＞梅梁灣＞太湖南岸沿岸＞太湖中部的趨勢,除去竺山湖本研究尚未取樣,其他污染趨勢與本研究類似.太湖沉積物中OCPs的含量水平較低,介于0.004～1.010ng/g之間,平均含量為 0.420ng/g,較大值出現在梅梁灣,總體空間分布差異不大.太湖梅梁灣附近農田廣布,且靠近無錫、常州等工業城市,工業污水排入量較大,造成了該區域PAHs和OCPs含量較高.

表1 遼河和太湖沉積物中PAHs和OCPs的分布(ng/g)Table 1 Distribution of PAHs and OCPs in the sediments of Liaohe River and Taihu Lake (ng/g)

表2 不同地區沉積物中DDTs和HCHs含量 (ng/g)Table 2 Comparison of DDTs and HCHs concentrations in sediments from different regions (ng/g)

2.2 PAHs和OCPs的組分特征

根據環數的不同,把所測的 PAHs分為 2～3環、4環和5～6環.由圖2可見,遼河表層沉積物中PAHs以4環(24.6%～53.9%)和5～6環(34.7%～45.1%)為主,熒蒽含量最高(平均為 551.6ng/g),其次為芘、 和菲,苯并[a]蒽、苯并[b]熒蒽、苯并[a]芘和苯并[k]熒蒽,平均含量均超過 200ng/g,總體為4環＞5環＞3環＞6環的順序遞減,這與許士奮等[27]的研究結果略有差別.太湖表層沉積物中 PAHs以 4環(29.4%～52.3%)和 5～6 環(28.3%～47.7%)為主,與陳燕燕等[22]和 Qiao等[28]的研究結果一致.太湖沉積物中各污染物含量均低于遼河,熒蒽含量最高,平均為109.7ng/g.

圖2 遼河和太湖沉積物中PAHs各組分的相對含量Fig.2 Relative concentrations of PAH in sediments of Liaohe River and Taihu Lake

PAHs輕重組分的比例(L/H)常用于評價PAHs可能來源[29].2～3環的低分子量的PAHs主要來自于石油源,而 4～6環的 PAHs來自高溫熱解,如化石燃料的燃燒等[30].本研究中遼河和太湖沉積物中L/H的比值均＜1,表明PAHs主要輸入源以熱解為主.遼河水系周邊尤其是沈陽、撫順等均是老工業基地,擁有石油、化工、冶金等重工業;而太湖周邊的江蘇、浙江等地也是工業發達的城市,長期的工業活動對這兩個流域水體沉積物PAHs有著重要貢獻.

遼河表層沉積物中,除 γ-HCH 外,其他 7種OCPs均有不同程度的檢出.β-HCH的檢出率為90.5%,α-HCH、δ-HCH 和 p,p’-DDE 的檢出率均＞70%,這幾種檢出率較高的組分在各個采樣點的分布如圖3所示.β-HCH是遼河表層沉積物中主要的OCPs,平均值為0.317ng/g,最大值出現在沈陽沈水灣公園碼頭(L1-2),為0.603ng/g,其次為撫順將軍橋外.沈陽渾河大橋處,α-HCH 和δ-HCH 均有較大值出現,分別為 0.523,0.434ng/g.o, p'-DDT 的檢出率為 47.6%,平均含量僅為 0.065ng/g, p, p'-DDT在北道溝渾河橋(L5-1)檢測到最高值6.993ng/g,檢出率為42.9%;p,p′-DDD 在沈陽沈水灣碼頭(L1-2)出現最大值3.576ng/g,而檢出率僅為19.0%.

圖3 遼河沉積物中不同采樣點主要OCP組分含量分布Fig.3 Distribution of OCPs in sediments of Liaohe River

太湖表層沉積物中 8種 OCPs均有檢出,β-HCH、p, p'-DDE和δ-HCH檢出率都在70%以上(含量分布如圖 4所示),而其他組分的檢出率都低于35%,且含量相對偏低. β-HCH是最主要的 OCPs,含量介于 0.003～0.935ng/g,平均為0.279ng/g,梅梁灣(T1、T3)β-HCH 的含量較大,其次為胥口附近(T15)、南部沿岸區(T20)和東部沿岸區(T14).胥口(T15)檢測到較高的 δ-HCH,為0.461ng/g,其次為椒山附近(T5)和南部沿岸區.p,p'-DDE的最高值(0.339ng/g)出現在南部沿岸區(T20),椒山附近(T5)、漫山(T12)和東部沿岸(T13)也有少量檢出.

綜上,遼河和太湖表層沉積物中 HCHs主要是 β-HCH,這與大多數的研究結果是一致的[31].工業 α-HCH/γ-HCH 一般為 3～7 之間,而林丹中γ-HCH 的含量＞99%.本研究中,遼河和太湖沉積物中 γ-HCH僅在個別樣品中被檢出,α-HCH的檢出率也較低,這可能是由于兩地區輸入的HCH基本都轉化為最穩定和最難降解的β-HCH的緣故,推測 2個流域近期沒有或很少有新的 HCHs輸入.

圖4 太湖沉積物中不同采樣點主要OCP組分含量分布Fig.4 Distribution of OCPs in sediments of Taihu Lake

DDT在厭氧條件下通過還原過程脫氯生成 DDD,在氧化條件下則主要降解為 DDE.如果存在著持續的 DDT輸入,則其相對含量就會維持在一個較高的水平,如果沒有新的DDT輸入,其相對含量就會不斷降低,而相應的降解產物含量就會不斷升高.可根據 DDD/DDE和(DDD+DDE)/DDT 2 個比值來判斷示蹤DDT類農藥的降解環境和降解程度以及否有新的 DDT輸入.本次研究遼河和太湖沉積物樣中的DDE含量比較高,DDD和DDT大部分未檢出,表明沉積物中的 DDTs為以前使用農藥的殘留,基本沒有新的DDTs輸入,且歷史殘留主要降解為DDE,主要是好氧性生物降解的結果.

2.3 遼河和太湖沉積物風險評價

目前對于沉積物中污染物風險評價尚未建立統一的標準,當今國內學者多采用Long等[32]提出的風險評估值來指示沉積物的風險程度[12,23-24],該方法包含 ERL(低毒性效應值)和ERM(毒性效應中值)兩類毒性數據,一般認為低于ERM,則生態風險小于10%,高于ERM風險將大于 75%,而很少有用沉積物質量基準的方法來評價沉積物的生態風險[2,33].沉積物質量基準是水質基準的重要補充,是評價沉積物污染和生態風險的基礎,同時也是進行水生態環境質量評價基本要素.本研究采用 EPA推薦的相平衡分配法,建立了遼河和太湖沉積物中有機污染物的質量基準,對沉積物中的有機污染進行了生態風險評價.

2.3.1 沉積物質量基準的建立 相平衡分配法是建立水體沉積物中有機污染物質量基準行之有效的方法[2,33],該方法充分利用了大量生物毒性毒理實驗所得的水質基準值(WQC),將其包含的上覆水中污染物生物有效性的信息直接引入沉積物質量基準,邏輯性強且簡單易行、便于應用,可以用公式(1)進行描述.

式中: KOC為固相有機碳分配系數; CWQC為水質基準值,或采用最終慢性值(FCV).

利用此公式和EPA提供的CWQC或FCV值,可以得出15種PAHs和6種OCPs的沉積物基準值ESBWQC,OC(表3).

2.3.2 基于基準的沉積物生態風險評價 根據EPA推薦的麻醉理論[33],實際沉積物中PAHs等都不是以單一形式存在,而是以多種混合物的形式存在,同種性質的化合物的毒性具有簡單相加性,可以將每種污染物的毒性單元值相加后得到沉積物中某類污染物的總的毒性值.某一種污染物在沉積物中的毒性單元(ESBTUFCVi)定義為該污染物在沉積物中的有機碳標化濃度(COC,i)與其在沉積物中的基準值 COC,i,FCVi(實際上也就是ESBWQC,OC)的比值.混合物的毒性單元(∑ESBTUFCV)就是所有同類污染物不同組分的ESBTUFCVi的和,見公式(2).

對于沉積物樣品而言,如果∑ESBTUFCV≤1.0,則認為該類污染物在沉積物中不會對底棲生物構成傷害,若∑ESBTUFCV＞1.0,則認為該類污染物可能對底棲生物構成威脅,需要對其進行污染控制甚至修復.

表 3 PAHs和 OCPs的 Koc, CWQC(FCV)和 ESBWQC,OCTable 3 Values of KOC,CWQC(FCV) and ESBWQC,OCof PAHs and OCPs

圖5 遼河和太湖沉積物中PAHs、HCHs和DDTs的∑ESBTUFCVFig.5 Values of ∑ESBTUFCVof PAHs,HCHs and DDTs in sediments of Liaohe River and Taihu Lake

根據式(2)和表 3中各種污染物的沉積物基準值,可以估算各種污染物在沉積物中的毒性單元,進而分析沉積物中這 3類污染物的生態風險(如圖5所示).對于∑PAHs來說,在所有遼河和太湖的采樣點中,只有在沈陽渾河大橋(L1-1)處的∑ESBTUFCV＞1.0,而其他位點的∑ESBTUFCV均＜0.5,說明遼河和太湖大部分區域沉積物中∑PAHs還未影響到底棲生物.對于∑HCHs,在兩個流域所有位點中,在北道溝渾河橋(L5-2)處發現超標,其他位點的∑ESBTUFCV均＜0.5.而對于∑DDTs來說,超標的位點分別為沈陽沈水灣公園碼頭(L1-2)和北道溝渾河橋,此外撫順段雖然未超標,但也接近臨界點.總的來說,太湖沉積物樣品中三類污染物的∑ESBTUFCV均小于 0.5,說明沉積物中這些有機污染物處在相對安全的水平,對底棲生物構不成直接的威脅;而遼河渾河個別區段包括沈陽、撫順等,這 3類污染物均有超標的位點,說明這些區域沉積物仍然具有潛在的生態風險,需要重點關注.

3 結論

3.1 遼河表層沉積物中PAHs和OCPs的地區分布差異較大.其中, PAHs的總量與國內其他河流相比處于較高水平; 而OCPs的總量處于較低水平.而太湖表層沉積物中PAHs和OCPs的地區分布差異不大,PAHs的總量處于中等水平,OCPs總體含量水平較低.

3.2 遼河和太湖沉積物中 PAHs以 4環和 5～6環為主,熒蒽含量最高,PAHs主要輸入源以熱解為主.β-HCH是遼河和太湖表層沉積物中主要的OCP, p, p'-DDE和δ-HCH也有較高的檢出率.兩個流域均未發現明顯的新的OCPs輸入.

3.3 將所建立的沉積物基準值用于兩個流域沉積物中有機物生態風險評估,結果發現渾河是遼河流域污染物含量較高的河段,∑PAHs、∑DDTs和∑HCHs均有超標,其生態風險不能忽視.

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Distribution characteratics of PAHs and OCPs in sediments of Liaohe River and Taihu Lake and their risk evaluation based on sediment quality criteria.

LIU Nan-nan, CHEN Peng, ZHU Shu-zhen, ZHU Ling-yan*(Key Laboratory of Pollution Process and Criteria, Ministry of Education, Tianjin Key Laboratory of Remediation and Pollution Control for Urban Ecological Environment, College of Environmental Science and Engineering, Nankai University,Tianjin 300071, China). China Environmental Science, 2011,31(2)：293～300

Surface sediment samples were collected from Liaohe and Taihu.Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and organic chlorine pesticides (OCPs) in the sediment samples were determined with GC/MS.The concentrations of the total PAHs in Liaohe and Taihu varied in the range of 120.8～22120ng/g (dry weight, dw) and 256.6 ～1709ng/g (dw), with the mean concentrations of 3281ng/g and 829.0ng/g respectively. Tetra and penta～hexa-cyclic compounds were the main PAHs compounds in the sediments of both areas and fluoranthene was predominant. The results of source apportionment indicated that PAHs in both areas were mainly due to the pyrogenic sources. ΣOCPs in Liaohe and Taihu were relatively lower and were dominated by β-HCH, suggesting no new source of HCHs. Equilibrium partitioning approach was used to derive the sediment quality criterias (SQCs) for PAHs and OCPs. Based on the SQCs, risk assessment was conducted to evaluate the ecological risk of PAHs and OCPs in the sediments. In some sites of Hunhe, the total sediment toxicity unit∑ESBTUFCVwas larger than 1for PAHs, HCHs and DDTs, suggesting high environmental risk in Hunhe. The risk in sediment of Tai lake was acceptable for PAHs, HCHs and DDTs.

Liaohe River；Taihu Lake；PAHs；OCPs；sediment quality criterias (SQCs)；risk assessment

X820.4

A

1000-6923(2011)02-0293-08

2010-06-04

國家科技部重大專項和國際合作項目(2008ZX07526003,2009DFA91910);天津市科學技術委員會重點項目(07JCZDJC01900,08ZCGHHZ01000); 教育部新世紀人才項目

* 責任作者,教授,zhuly@nankai.edu.cn

劉楠楠(1985-),女,河南開封人,南開大學環境科學與工程學院碩士研究生,主要從事持久性有機污染物(POPs)在環境中的遷移、轉化與歸宿等研究.發表論文1篇.