超聲波法提取五倍子天然染料的工藝研究

孫向陽,唐淑娟

(長春工業大學,吉林 長春 130012)

超聲波法提取五倍子天然染料的工藝研究

孫向陽,唐淑娟

(長春工業大學,吉林 長春 130012)

文章探討了時間、溫度、料液比和pH值等因素對超聲波法提取五倍子染料效果的影響,通過正交試驗確定了最佳提取工藝。

五倍子;超聲波法;ΔE＊值

近年來,隨著人們對綠色健康和環保要求的不斷提高,天然染料越來越受到人們的歡迎。天然染料在染料提取方面還有很多值得深入研究的地方,五倍子染料屬于煤染系染料,染色效果優良且色譜較廣,應用廣泛;超聲波法以效率高、耗時少的優點而發展應用迅速;為研究超聲波法在五倍子染料提取上的應用條件,本文探討了超聲波法提取五倍子天然染料的工藝方案。

1 試驗設計

1.1 材料和儀器

材料及試劑：市售五倍子,濾紙,冰醋酸,無水碳酸鈉,以上試劑均為分析純。

儀器：GretagMacbeth Color-Eye 7000A電腦測色配色儀(美國X-Rite愛色麗),SCSF-1B超聲波清洗器,HH—S電熱恒溫水浴鍋,電子天平,雷磁PHSJ-4A實驗室pH計。

1.2 提取工藝及檢測指標

五倍子染料在提取前須經水浸泡(時間2h即可),提取后需過濾掉提取液中的固體殘留物,然后靜置一段時間后取上清液再定容,具體的提取工藝為：搗碎→浸泡(2h)→調節pH→超聲波提取→過濾→靜置→取上清液→定容、調pH。

為了檢測提取效率,本文采用測色配色儀測試提取液與蒸餾水的ΔE＊值來反映提取效率的高低。本文中,所測的ΔE＊值是提取液與蒸餾水的顏色差值,根據提取率越高,ΔE＊值越大的原理,使用ΔE＊值來反映提取效率的高低。

2 試驗結果與討論

2.1 五倍子染料的穩定性研究

首先,取五倍子提取液一份,將其在100℃的溫度下處理2h,比較其反射率數值差異并測試處理后的試樣相對原試樣的ΔE＊值。

圖1為測試前后試樣的反射率曲線。從圖1中可以看出,前后反射率變化趨勢相近且對應值相差不大,測得其ΔE＊值為6.68,符合要求。由此可見,五倍子提取液的耐熱穩定性符合染色要求。

圖1 耐熱穩定性反射率曲線

另取一份五倍子提取液,測得其初始pH值為4.5,再平均分成相同體積的兩份。其中一份用醋酸試劑調節試樣的pH值在4～3范圍內變化,并測量其色差的變化;另一份用0.1g/mL碳酸鈉試劑調節其pH值在4～9～4.5范圍內變化,并測量相應的色差變化。結果如圖2所示。

圖2 試樣顏色受pH值變化的影響

從圖2中可以看出,當用醋酸試劑將試樣的pH值調小(p H4～3)時,五倍子色素的顏色變化不大,比較穩定。當用0.1g/mL碳酸鈉試劑將試樣的pH值調大(p H5～9)時,在pH值小于7的范圍內,試樣顏色變化相對較小,較為穩定;但當大于7(p H7～9)時,試樣顏色變化很大,且有白色沉淀產生,無氣體溢出,觀察顏色為墨綠色;再次用醋酸試劑將試樣的pH值調至試樣初始值4.5時,可以看到顏色差值變得小一些,但相對原試樣變化仍然很大。

從以上分析可以看出,五倍子提取液在酸性和中性(pH值在3～7范圍內)的條件下內能夠穩定存在,當堿性較強(pH值大于7)時,其穩定性差。

2.2 超聲波法提取

為確定水浸法的最佳提取工藝,根據之前的研究,選取適當的因素和水平設計出水浸法提取五倍子染料的正交表如表1所示,試驗結果如表2所示。

表1 水浸法正交試驗設計表L9(34)

從表2中可以看出,經過對實驗數據進行極差分析,第4列(料液比)和第2列(時間)的 R值較大,第3列(pH)和第1列(溫度)的 R值較小。這反映出,當料液比和時間水平變動時,提取液的ΔE＊值即提取效率變化最大;pH和溫度變動時,提取液的ΔE＊值即提取效率變化相對較小。由此可以根據極差的大小確定影響因素的主次：料液比、時間、pH、溫度。因此,在生產中要特別注意控制好料液比的調節,并保證提取時間,而pH和溫度則應取較為經濟和方便的條件即可。

表2 水浸法正交試驗結果

由k1、k2、k3的含義可知,各因素所在列的k1、k2、k3的差異實際上只反映該因素由于水平變動引起提取效率的波動,而不受其他因素水平變動的影響,所以把各因素的好水平簡單地組合起來就是最優工藝。但是,實際選取時,還應該區分各因素的主次,對于主要因素,一定要按有利于指標的要求選取最好的水平,而對于不重要因素則可根據節約、方便等多方面的考慮任取一個水平。

因此,水浸法提取五倍子染料的最佳工藝條件是A2B3C2D2,即料液比為(g/mL)1∶40,時間為120min,pH值為5,溫度為90℃。

[1]位麗.五倍子染料的提取及其在羊毛織物上的染色性能研究[J].染整技術 ,2010,(2)：20—22.

[2]余志成,周秋寶.五倍子色素對真絲的染色機理及性能研究[J].紡織學報 ,2003,24(3)：187—189.

[3]董振禮,鄭寶海,轷桂芬,劉建勇.測色與計算機配色[M]第二版.北京：中國紡織出版社,2007.

[4]戴華根,董杰,夏建明.牛奶蛋白針織物的五倍子天然染料染色[J].印染 ,2010,(9)：19—22.

Ultrasonic Extraction Process of Natural G allnut Dyes

Sun Xiangyang,Tang Shujuan
(Changchun University of Technology,Changchun 130012,China)

The factors of time,temperature,solid to liquid ration,pH value,etc.,effected on the ultrasonic extraction of gallnut dye process were discussed.The optimum extraction process was determined by orthogonal test.

gallnut;ultrasonic extraction;ΔE ＊ value

TS101.8

：A

：1009-3028(2011)02-0047-03

2011-01-19

孫向陽(1987—),男,河南濮陽人,碩士研究生。