轉矩流變儀在PVC管材生產中的應用

郝洪波 林云青 張文霖 王成城

(康泰塑膠科技集團有限公司技術中心，四川 成都 611230)

轉矩流變儀在PVC管材生產中的應用

郝洪波 林云青 張文霖 王成城

(康泰塑膠科技集團有限公司技術中心，四川 成都 611230)

本文從轉矩流變儀的構成、實驗原理以及PVC干混料的動態熱穩定性曲線的分析入手，重點介紹了轉矩流變儀在 PVC管材生產中的應用，并對輔料配方工藝等方面的調整給出了建議。

PVC；轉矩流變儀；熱穩定性；流變曲線

隨著PVC加工行業的迅速發展，在PVC生產廠家不斷推出新型的產品的同時，已經向規模化、理性化轉變，眾多企業的生產人員在生產與質量管理上也由粗放型轉變為精細型，并越來越重視加工技術的不斷完善。越來越多的企業借助于先進的檢測設備對產品進行檢測、跟蹤產品的生產過程。轉矩流變儀的出現滿足了這種需要[1]。本文主要針對流變儀在PVC管材生產與質量管理等方面的應用。

1 轉矩流變儀

1.1 實驗原理

轉矩流變儀由微機控制系統、主機平臺以及加熱室三部分構成。其中微機控制系統可以設定各區加熱溫度、主機轉速以及顯示實驗曲線；主機平臺具有控速和測力的驅動裝置；加熱室內有兩個西格瑪轉子。

轉矩流變儀的工作原理是PVC物料在熱環境下由粉狀固體變成熔體的塑化過程中，受轉子、壓錘等作用下產生的阻抗而描繪出的模擬PVC物料由玻璃態向黏流態轉變的實際加工動態的一種實驗裝置，通過實驗可獲得PVC物料在設定溫度、剪切速率條件下扭矩隨時間、溫度隨時間變化的軌跡圖。

1.2 轉矩流變儀的主要特征[2]

(1)PVC物料在密閉的腔體內受剪切力的作用上下翻轉，不能左右移動。

(2)PVC物料由玻璃態向高彈態、黏流態轉變，通過扭矩隨時間的變化反映出來；

(3)PVC物料塑化的全過程由軟件記錄下來，并且可實時了解溫度、壓力、扭矩、物料溫度等工藝條件等PVC物料在高溫和高剪切速率下的熔體行為；

(4)通過流變曲線可以對PVC物料的塑化質量有一個量的評價。

2 PVC粒料的典型流變曲線及其分析

PVC物料的轉矩流變特性可以從6個區間、4個峰值反映出來，它們分別是0—L區、L—V區、V—F區、F—S 區、S—O區、O—D區、加料峰L、最小峰V、最高峰F、分解峰D。涉及11個參數，它們是加料時間及轉矩、達到最小峰值的時間及轉矩、達到最高峰值的時間及轉矩、達到平衡態的時間及轉矩、達到分解的時間及轉矩、融合(塑化)時間[3]。

0L區為起動段，樹脂粒子在壓錘壓力作用下，蓬松狀態的PVC顆粒在混煉器內逐漸被壓實。對轉子的阻抗增大，故扭矩急劇上升，當物料負荷加載結束時，形成了最大扭矩值L。

LV區為壓實段，樹脂在加熱、剪切，壓力作用下，大而疏松的顆粒少量破碎，物系由靜摩擦變為動摩擦，因而對轉子的阻抗減小，PVC顆粒破碎成初級粒子，產生形變使體積逐漸縮小，PVC物料微粒問孔隙度逐漸減少，所占體積減少，使轉矩流變儀的混煉室中的自由空間逐漸增大、轉子的阻力不斷減少，反映到轉矩流變曲線上，轉矩值從加載峰值L點逐漸下滑，V點時阻抗最小，扭矩值最低。

總而言之，路吉阿諾斯說得上是古希臘文明的一個“流氓鬼”，他那嘲諷的棘刺并未因了一千八百年之久遠而鈍挫，有著不以古而遂湮滅的生命偉力。他以洞悉一切的眼力、識見對所處時代的一切“虛妄”作出淋漓盡致的指斥與絕不妥協的批判，最大限度地驅除人們思想上的痼疾，重現真實。因此，路吉阿諾斯是他那個時代少有的唯理者，清醒者與批判者，被周作人譽稱為古希臘的“殿軍人物”。

VF區，由于外界加熱作用及轉子對PVC物料施加的剪切作用產生的摩擦熱，在這雙重熱量的作用下，樹脂粒子不斷熔融和破碎成為初級粒子，同時大部分初級粒子開始破碎成一級粒子，使轉矩流變儀的混煉室中的自由空間逐漸減小，轉子的阻力不斷增大，反映到轉矩流變曲線上，轉矩值從最小峰值V點逐漸上升，形成熔融峰F點。

FS區，經F點后，物料的流動已由前段樹脂粒子的相對滑動轉變為熔體的均勻形變，為分子間的相對位移，扭矩下降并逐漸趨于平衡，初級粒子消失，成為破碎的微級粒子產生自由大分子鏈團，使大分子鏈纏結減少、自由運動增大，不可逆塑性形變逐漸增加，熔體流動性逐漸增加，高彈形變抵抗壓錘的壓力逐漸減少，反映到轉矩流變曲線是轉矩值上下變化，并且這種梯度變化逐漸減弱，同時曲線下滑。

SO區，隨著外熱與翻轉、捏合的作用，PVC自由大分子鏈更加活躍，與其他助劑進一步分散的同時流動性增加，轉子的阻力降低，反映在曲線上為轉矩逐漸下降。當高彈形變恒定以后，不可逆形變隨時間持續進行，達到穩態流動，反映在轉矩流變曲線上為O點，即穩定轉矩(平衡扭矩)。

OD區為分解段，在熱和力的作用下，隨著PVC物料降解的發生，轉矩會有較大幅度的升高。

圖1：PVC粒料的典型流變曲線

圖2：穩定劑對轉矩流變曲線的影響

3 根據生產實際情況建立相應的標準流變曲線

在生產中如何評價一個配方的好壞，一種輔料的優劣，最好的方法就是建立一組標準的流變曲線，將其他的曲線與該曲線進行對比。該曲線是根據生產設備、生產工藝及產品的性能要求，既能保證經濟效益又能保證產品質量。理想PVC物料標準曲線是為研究PVC管材生產與質量提供了一個科學的生產模型，是研究PVC物料流變曲線的一個科學方法。但是，理想PVC物料標準曲線是相對的，常常受到配方體系與生產設備等因素的影響，所以每個生產企業的理想標準曲線應該結合自己的實際情況制定。

4 轉矩流變曲線在實際生產中的應用

4.1 評價PVC物料的熱穩定性

PVC物料的熱穩定性直接影響到PVC熱加工性能及后期的熱穩定性能。通過改變轉矩流變儀混煉器的溫度、轉速、投入量等工藝參數，觀察轉矩流變曲線變化情況，并與標準流變曲線進行比較，可以評價PVC物料的熱穩定性能。如果曲線變化不大，說明該物料動態熱穩定性好，熱老化性能佳，能夠滿足生產需要；否則說明該PVC物料熱穩定性差，熱老化性能不佳，會影響產品質量。

4.2 生產工藝配方的調整與評定

(1)穩定劑的影響

圖2中曲線1，2，3分別是不同廠家穩定劑相同含量時的流變曲線，其中曲線2為選定的標準曲線。從圖中可以看出穩定劑穩定時間不足時(曲線1)，在流變曲線上表現為最高扭矩及平衡扭矩，均比標準曲線要高些，為了確保曲線1配方有良好的加工性能和物理性能，必須對曲線1配方進行配方調整，調整的方向是增加潤滑劑含量，以達到改善配方1加工性能的目的。曲線3存在的問題是塑化時間長的缺點，因此該配方的調整方向為加快塑化。

(2)潤滑劑的影響

潤滑劑對轉矩流變曲線的影響見圖3

圖3中曲線1，2，3分別是潤滑劑含量依次增大時的流變曲線，其中曲線2是選定的標準曲線。從圖中可以看出如果配方中潤滑劑的用量不足，轉矩流變曲線表現為最低峰值高且尖，扭矩大(圖3中表現為曲線1)。在生產中會表現為在擠出機內的物料熔體與螺桿及螺筒摩擦大，主機扭矩或電流增大，管材表面顏色容易呈淺黃色。

如果潤滑劑的用量過多，流變曲線上表現為各時間段的扭矩低，物料達到平衡時間較長，塑化峰降低，平衡轉矩降低且塑化峰寬度加寬。(圖3中表現為曲線3)。在生產中會表現為PVC物料的熔體與螺桿及螺筒摩擦小，主機扭矩或電流降低，塑化時間推遲，管材表面不光滑[4]。

(3)ACR加工助劑的影響

ACR加工助劑對轉矩流變曲線的影響見圖4

圖4中曲線1，2，3分別代表了配方中ACR加工助劑含量依次增加時的流變曲線，其中曲線2為選定的標準曲線。從圖中可以看出ACR加工助劑用量不足時，PVC熔體黏度偏低，扭矩降低，降低了塑化速度，延長了塑化時間，但是對平衡扭矩的變化影響較小，加工過程中存在熔體強度不夠，容易發生破裂現象，生產的管材物理性能亦達不能滿足使用需要。

當ACR加工助劑用量過大時，PVC熔體黏度增加，扭矩提高，提高了塑化速度，縮短了塑化時間，但是ACR加工助劑量的多少對平衡扭矩的變化影響較小，加工過程中存在熔體強度大，黏度高的現象，生產的管材物理性能雖能滿足使用需要，但是生產效率低，且能耗大。(4)填充劑的影響

填充劑碳酸鈣對轉矩流變曲線的影響見圖5

圖5中曲線1，2，3分別代表了填充劑碳酸鈣含量依次增加的流變曲線，從圖中可以看出隨著填充劑質量分數的增加推遲物料的塑化時間以及熱分解時間，最大扭矩降低，平衡扭矩變化不大。曲線3直接沒有塑化峰，表現為不分解。在實際生產中，添加適量的填充劑可以達到降低成本，提高產品某些方面的物理性能，但是過多的填充劑會導致產品物理性能下降，失去使用價值。

圖3：潤滑劑對轉矩流變曲線的影響

圖4:ACR加工助劑對轉矩流變曲線的影響

圖5:填充劑碳酸鈣對轉矩流變曲線的影響

5 結論

(1)轉矩流變儀應用在PVC管材的生產中，既優化了產品配方，又可以模擬實際生產過程。

(2)用流變儀測試的結果是相對的，因此需要根據自身情況確定“標準曲線”，以方便確認結果。

(3)轉矩流變儀由于其加工條件與實際生產加工設備存在一定差異，因而不能完全再現實際生產，僅對生產起到指導作用。

[1]轉矩流變儀在高分子材料研究中的應用[J] 煉油與化工 2007年第1期

[2]轉矩流變儀在PVC型材生產與質量管理中的應用[J] 聚氯乙烯 2007年第8期

[3]轉矩流變儀在測定PVC樹脂塑化性能方面的應用[J] 中國氯堿 2004年第9期

[4]轉矩流變儀系列實驗設備在PVC加工中的應用[J] 聚氯乙烯 2004年第5期

The application of torque rheometer in the production of PVC pipe

Hao Hongbo; Lin Yunqing Zhang Wenlin Wang Chengcheng
(Technology Center of Kangtai Plastic Group CO.,LTD，Sichuan Chengdu 611230)

Beginning with the composition of torque rheometer,experimental principle and the analysis of stability curve of PVC dry blend,the paper mainly introduce the use of the torque rheometer in the production of PVC pipe,and gives advice to the adjustments of excipient formula technology.

PVC；Torque rheometer；Thermal stability； Rheological curve

郝洪波，男，1980年生，山東濰坊人，碩士研究生學歷，材料工程師，研究方向為HDPE、PVC等高分子材料的改性。