提高油田壓裂支撐劑產品檢測準確性研究

趙俊橋 崔付義 孫維鳳 牟英華 張云芝

中國石化勝利油田分公司 采油工藝研究院 （山東 東營 257000）

提高油田壓裂支撐劑產品檢測準確性研究

趙俊橋 崔付義 孫維鳳 牟英華 張云芝

中國石化勝利油田分公司 采油工藝研究院 （山東 東營 257000）

對油田用支撐劑質量的準確判定直接影響油田壓裂增產效果，因此對支撐劑的準確判定是非常重要的。主要對支撐劑體積密度、圓度、球度性能測試方法和工具進行改進，研制開發新的測試儀器和分析軟件，降低檢測人為誤差，提高檢測準確性。并對改進后實驗儀器進行實驗分析，確定其可行性。

體積密度 密度瓶 支撐劑 圓度 球度

在對壓裂支撐劑產品質量檢測工作中發現，對相同的樣品按照同一標準進行測試，由于測試方法、檢測儀器、人員素質等不同，都會影響檢測結果，造成一定的誤差。當數據處于邊緣時，對產品質量結果的判斷起到關鍵作用，容易對產品的性能作出錯誤的判斷。而錯誤的判斷，會對施工設計和用料選擇帶來錯誤的指導。

因此，有必要對影響支撐劑性能測試結果的因素進行系統考察，分析在測試過程中引入的誤差原因，完善和改進測試方法，研制新的測試儀器，降低人為誤差，使誤差減小到最小，提高測試結果準確性和可靠性。

本文針對支撐劑體積密度、圓度、球度測試過程進行了分析，確定主要的影響因素，并有針對性的進行改進，提高其檢測的準確性。

1 壓裂支撐劑體積密度測試方法的改進

體積密度的誤判，就會影響現場的用料量，影響到樣品的鋪設厚度，進而影響導流能力。因此提高其檢測的準確性是非常必要的。

1.1 研究自動加樣器，消除人為測試誤差

在支撐劑體積密度的測試標準[1,2]中，規定使用的是100mL密度瓶測試法：首先稱取密度瓶的質量，然后將待測的樣品加滿密度瓶，再稱取加滿樣后密度瓶的質量，計算100mL樣品的質量，從而計算出樣品的體積密度。在整個實驗的過程中都是采用人工加料法，實驗過程中發現，不同的人，或者相同的人，在重復實驗過程中，由于加樣的速度差別，造成加入的樣品質量總是有差別，從而使得結果重復性不好，存在系統誤差。

通過對其測試過程進行分析，其誤差主要是人為誤差，為了消除在體積密度測試過程中引入的人為誤差，考慮使用儀器來填充樣品到密度瓶，做到加樣的均勻性和一致性。經過反復實驗，研制出自動加樣器，用儀器自動向密度瓶中添加樣品，如圖1所示。

圖1 改進后體積密度自動加樣儀

此加樣器，通過儀器的按鈕來控制漏斗的升降，將密度瓶放在加樣器的固定位置，打開電源，按下降按鈕，使測定儀漏斗插入到密度瓶底部。用自動加樣器專用量杯量取所需的支撐劑樣品，加入到漏斗中。按上升按鈕，漏斗慢慢升起，支撐劑自動充填滿密度瓶后，用專用刮板沿密度瓶口一次刮平。取下裝有支撐劑的密度瓶，稱出其質量，即可計算出樣品的密度。

1.2 密度瓶的改進

現用的體積密度瓶，刻度在瓶口以下，這樣使得在添加樣品時，很難準確對準刻度線，且易填充成斜坡型或圓錐型，使得測試結果誤差大，重復性差。對其進行改進，使得刻度線與瓶口重合，至瓶口正好是100mL，實現正中間垂直裝填，充填滿后用專用刀片刮平，測試誤差小，重復性好。

此種方法，沒有違背標準中要求的密度瓶法來測試體積密度，而且加樣器中使用的漏斗孔徑，是嚴格按照API標準[3]要求定制，密度瓶也是按行業標準的規定進行定制。此方法，操作簡單、儀器代替人工充填、密度瓶設計合理，能保證檢測結果的準確性和可靠性。

1.3 實驗儀器驗證實驗

為了驗證此儀器的可用性，進行了平行性試驗（表 1）。

表1 樣品平行性分析

平均值x=1.642 2，s=0.001 1，查格拉布斯臨界系數，得：g(10,0.01)=2.410，由于：Gn(|V10,max|／s)= 0.004 3/0.001 8=2.389＜g(10,0.01)，所以該組測量值不存在離群值，且均勻性良好，說明其重復性非常好，其系統誤差好，滿足測試的要求。

同時還和同類實驗室間進行了實驗室的比對實驗。按照抽樣標準進行抽取樣品，對抽取的樣品充分混合后，等量分成2份，2個單位各取1份。分得的樣品等分為10份，每個單位分別進行10次實驗，實驗結果，如表2所示。

表2 參加比對試驗測試結果

各實驗室的測試值除了離群值之后，用下式計算出Z值。

式中 x—某實驗室測試值；

x—參加比對實驗測試值的平均值；

S—各實驗室測試值的標準差。

并對比對數據進行分析，結果如表3所示。

表3 實驗室間比對數據分析

通過室內的平行性實驗，說明了實驗的重復性好；通過相同實驗室間的比對實驗說明，用本自動加樣器進行加樣，測得壓力支撐劑的體積密度，實驗室間數據存在著一致性，說明用此種體積密度加樣器測得的試驗數據準確可靠。

2 改進壓裂支撐劑圓、球度測試方法

測試支撐劑圓度、球度時，現用的方法[1,2]是從被測試的支撐劑樣品中任意取出20～30粒支撐劑，用放大倍數為30～40倍的顯微鏡進行觀察，然后，根據實驗員觀察到的圖型與標準的圖版（圖2）進行比對，確定每粒支撐劑的圓度和球度，然后計算出這批支撐劑樣品的平均圓度和球度。

圖2 測試壓裂支撐劑樣品的標準圖版

測試的整個過程都是根據實驗員的眼睛進行判斷和比較，這樣無形中存在著人為誤差。使得不同的人或者相同的人在不同時間做的結果，存在很大的誤差，數據非常分散，這樣就影響實驗結果的判斷。

鑒于此種情況，為了盡量減少產生誤差，使得實驗數據重復性好，我們考慮使用電腦代替人眼，來對樣品進行判斷。編制程序[3]，將支撐劑圓度和球度的標準圖版的數據輸入電腦里面。當打開顯微鏡和程序時，電腦按照設定的程序采集人為選定好的要測量的支撐劑，進行自動拍照，將拍得的樣品照片和標準圖版進行比對，做出判斷，給出判斷結果，如下圖3所示。

圖3 支撐劑圓、球度自動測定儀

為了驗證這種技術的可行性，實驗人員進行了兩種方法的室內平行性實驗。將樣品混合均勻分成10等份，每種方法測試10次，其實驗結果見表4。

從室內平行性實驗數據可以看出，采用電腦測試的實驗結果的標準方差和極差值都明顯地低于用人眼判定的結果，說明新的測試方法平行性、重復性都比較好。說明其結果準確，消除了人為的系統誤差。同時同等實驗室的技術人員也對這種技術給出了很高的評價，認為此種技術是可信的，是一種很值得推廣的方法。

表4 改進前后兩種測試方法結果分析 %

3 結論與認識

（1）研制了自動加樣器，實現了用儀器代替人添加樣品，減小人為誤差；同時對原來的密度瓶進行改進，使其設計更加合理，進一步保證了檢測結果的準確性和可靠性。

（2）開發研制了圓球度測試儀及圖像處理分析軟件，改進了圓球度的測試方法。通過使用驗證，該系統自動化程度高、識別率高，消除了人為的誤差，增加了測試的準確度。

（3）對改進后的實驗方法，進行了室內和實驗室間的比對實驗，確定了新的測試方法的可行性。

[1]SY/T 5108-2006壓裂支撐劑性能指標及測試推薦方法[S].

[2]Q/SH1020 1598-2008壓裂支撐劑性能指標及測試方法[S].

[3]API RP60高強度壓裂支撐劑評價方法[S].

The exact determination for the quality of oilfield propping agent can directly affect the output-increasing effect of oilfield fracturing.So it is very important to determine the propping agents exactly.The paper mainly concerns itself with the improvement of testing methods and testing tools for the bulk density,roundness and sphericity of propping agents,the research and development of new testing instrument and analysis soft ware.Its purpose is to reduce the human error of inspection and promote the accuracy of test. Meanwhile,the improved experiment devices are analyzed through the test so as to confirm its feasibility.

bulk density;density bottle;propping agent/proppant;roundness;sphericity

趙俊橋（1975-），女，工程師，現主要從事油田用料檢測研究工作。

黃永場

2011-05-06