漢麻籽油噴霧干燥微膠囊工藝的研究

李艷茹

(陜西師范大學體育學院，西安 710162)

漢麻籽油噴霧干燥微膠囊工藝的研究

李艷茹

(陜西師范大學體育學院，西安 710162)

研究了噴霧干燥法制備漢麻籽油微膠囊的生產工藝，通過正交試驗，確定了制備穩定的微膠囊乳化液的參數為:大豆分離蛋白與麥芽糊精的比例為1∶1.0，心材與壁材的比例為1∶1.5，乳化液總固形物質量濃度25 mg/mL。得到的微膠囊化漢麻籽油外型近球型，粒徑大小在4～7 μm左右，溶解度＞90%。

漢麻籽油 微膠囊 噴霧干燥

漢麻籽又稱火麻籽，屬于大麻的果實，是一種油料作物。據測定:漢麻籽約含30%的脂肪，其中不飽和脂肪酸質量分數高達85%。但含高度不飽和脂肪酸的油脂在加工、貯存中易氧化酸敗，如果直接服用口感不好也不方便。因此，利用微膠囊技術將漢麻籽油制成微膠囊化產品，可避免油脂的氧化變質，提高其儲存、運輸和應用的方便性。

目前，微膠囊化應用最廣泛的是噴霧干燥法。其原理是將心材漢麻籽油分散于已液化的壁材中混合均勻，在熱氣流中噴霧霧化，使溶解壁材的溶劑瞬間蒸發除去而得到顆粒粉末狀微膠囊產品。此方法干燥速率高、時間短，產品具有良好的分散性和溶解性，且操作簡單靈活，適合于工業化生產。本研究旨在研究漢麻籽油的微膠囊化工藝，以期更好的保存漢麻籽油產品，發揮其功效成分，拓展其應用范圍。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

甘肅大清麻，超臨界法所得漢麻籽油，室溫下N2吹干其中溶劑。

大豆分離蛋白、麥芽糊精、黃原膠、蔗糖酯:市售，食用級。無水乙醚，石油醚均為分析純。

1.2 試驗儀器與設備

LPG－5型高速離心噴霧干燥機:天津干燥設備有限公司;FJ－200高速分散均質機:上海標本模型廠;電熱恒溫鼓風干燥箱:上海一恒科技有限公司;OLYMPUS－SO51型光學顯微鏡:南京銳光光學儀器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 工藝流程

稱取一定量的壁材溶解在50～60℃的蒸餾水中→保持混合溶液溫度為60℃→攪拌20 min→緩緩加入乳化劑和漢麻籽油→繼續攪拌10 min→均質乳化→乳化液噴霧干燥→冷卻→微膠囊產品

1.3.2 測定指標和微膠囊質量評定

1.3.2.1 微膠囊包埋效果的評價［1］

微膠囊化效果可用包埋率來衡量。包埋率的測定方法:

包埋率=(1－微膠囊表面油含量/微膠囊總油含量)×100%

微膠囊表面油的測定［2］:用石油醚作為溶劑，準確稱取2 g產品，將40 mL石油醚分3次加入，每次均振蕩，過濾，合并濾液，將濾液在90℃水浴加熱，蒸出石油醚，稱重，得油的質量即微膠囊表面油。

微膠囊總油的測定:用無水乙醚作溶劑，微膠囊破碎后，用索氏提取法測定產品的總油含量。

1.3.2.2 微膠囊產品溶解度的測定

稱取5.0 g微膠囊產品，倒入50 mL杯中，加入室溫38 mL的蒸餾水，分兩次將樣品溶解，并移入帶50 mL離心管中，于1 000 r/min心10 min，取出上層懸浮物，置于50 mL燒杯中，再加入38 mL的蒸餾水溶解，搖勻，并移入帶50 mL離心管中，于1 000 r/min離心10 min。將上層懸浮物移入己知重量的蒸發皿中，置于105℃烘箱中干燥至恒重。

溶解度按下式計算:

溶解度=［(m2－m1)/(1－C)m］×100%

式中:m為樣品質量/g;m1為蒸發皿質量/g;m2為蒸發皿質量+不溶物質量/g;C為樣品含水量/%。

1.3.2.3 微膠囊產品粒度的測定

光學顯微鏡于1 600倍隨機測20粒微膠囊。

1.3.2.4 微膠囊產品水分的測定采用熱干燥法。計算公式:水分=(m3－m4)/m

式中:m4為恒重后稱量皿質量/g;m3為恒重后稱量皿和樣品質量/g;m為樣品原有質量/g。

1.3.2.5 滯留率的測定［2］

微膠囊產品表面油的提取:準確稱取微膠囊樣品2.0 g，至干燥稱重的錐形瓶中(樣品與瓶總質量為m1)，加入30 mL乙醚振蕩提取10 min，用已知質量m2的濾紙過濾樣品，并用10 mL乙醚洗滌錐形瓶和濾紙，于60℃烘干并冷卻稱重m5。

表面油=m1+m2－m5

2 結果與討論

2.1 漢麻籽油微膠囊乳液單因素試驗

根據文獻報道［3－4］，經過預試驗，選用大豆分離蛋白和麥芽糊精作為壁材。在35～40 MPa均質，進風溫度180℃，出風溫度90～93℃的噴霧干燥條件下，以單因素試驗研究壁材的復配比例、心材與壁材的比例、總固型物含量對微膠囊化效率的影響，以黃原膠為穩定劑，添加量0.3%，以蔗糖酯為乳化劑，總添加量1.0%。

2.1.1 壁材配比對漢麻籽油微膠囊化效率的影響

從圖1可以看出，當大豆分離蛋白與麥芽糊精的比例由 1∶2.0 增加到 1∶1.0 的過程中，微膠囊化產品的效率呈上升的趨勢，當比率為1∶1.0是微膠囊化效率最高。大豆分離蛋白與麥芽糊精的比率直接影響到所組成壁材的乳化性、成膜性、黏度及吸潮性。提高大豆分離蛋白的比例，有利于微膠囊效率的提高，原因是大豆分離蛋白的乳化性，成膜性較好，在干燥過程中能在液滴表面形成一層光滑的膜，麥芽糊精覆蓋在蛋白質膜的表面，增加了微膠囊的厚度、強度和致密性。從而相對減少心材向壁材表面的擴散和遷移。但當大豆分離蛋白與麥芽糊精的比例增加到1∶0.5時，微膠囊效率反而下降，原因是大豆分離蛋白比例過高，易造成料液黏度過大，不利于噴霧干燥過程的閃蒸脫水，囊壁不能快速形成。

圖1 壁材配比對微膠囊化效率的影響

2.1.2 心材與壁材比例對漢麻籽油微膠囊化效率的影響

從圖2可以看出，當心材與壁材比例由1∶0.5減小到1∶1.5的過程中，微膠囊化效率逐漸提高，原因是壁材量的增加，使得干燥中液滴成膜速度增加，心材損失減少，從而提高了微膠囊效率。但若繼續減少心材與壁材的比例，效率反而有所下降，原因是壁材量過高，霧化速度下降，物料在霧化前停留時間增長，心材損失增加［5］。

圖2 心材與壁材比例對微膠囊化效率的影響

2.1.3 乳化液總固形物質量濃度對漢麻籽油微膠囊化效率的影響

圖3 乳化液總固形物濃度對微膠囊化效率的影響

從圖3可看出，隨著乳化液濃度的增加，漢麻籽油微膠囊效率逐漸上升，在25 mg/mL時包埋率最高。原因是增加乳化液濃度，乳化液中的水分含量降低，在干燥過程中液滴的成膜速度加快，有利于囊壁的形成與其致密度的提高［6］。但繼續增加乳化液濃度，微膠囊效率卻開始降低。原因是乳液固形物濃度太高，致使乳液過于黏稠，不利于霧滴薄膜的形成，干燥速度反而減慢，甚至會使微膠囊產品出現焦化現象，影響產品質量。

2.2 漢麻籽油噴霧干燥微膠囊化工藝參數的優化

在單因素試驗的基礎上，進行正交試驗優化漢麻籽油微膠囊的配方。三因素分別為壁材配比、心材與壁材比率、乳化液總固形物含量，在35～40 MPa均質，進風溫度180℃，出風溫度90～93℃的噴霧干燥。以微膠囊化效率為評價指標，測定、計算其包埋率，并進行工藝參數優化。

表1 噴霧干燥漢麻籽油微膠囊乳液配方正交試驗因素水平表

表2 噴霧干燥漢麻籽油微膠囊乳化液配方正交試驗結果

試驗結果表明:影響漢麻籽油微膠囊包埋率的主次順序為:A＞B＞C，即壁材的配比對漢麻籽油微膠囊化效率影響最大，其次為心材和壁材的比例，乳化液總固形物含量對漢麻籽油微膠囊化效率影響最小。最優工藝條件為A2B2C3，即大豆分離蛋白與麥芽糊精的比例為 1∶1.0，心材與壁材的比例為 1∶1.5，乳化液總固形物質量濃度為25 mg/mL。

2.3 微膠囊產品的質量評價

對于微膠囊產品，不同的壁材、心材和工藝條件制得的產品性能相差很大。本試驗選擇含水量、粒度、溶解度3個參考指標，根據上述工藝條件，所得漢麻籽籽油微膠囊的感觀評定和物理性質見表3與表4。

表3 漢麻籽油微膠囊的感觀性狀

從表3和表4可以看出，微膠囊化漢麻籽籽油為淡黃色粉末，無異味，具有漢麻籽油正常的香味，含水量為3.2%，溶解性好，熱水沖泡能很快溶解。通過掃描電鏡觀察，微膠囊顆粒較圓整，基本接近球形。通過乙醚溶洗包結物表面吸附油，測定計算滯留率為78%。說明該工藝條件下微膠囊化的過程中，漢麻籽油的損失較小。

3 結論

3.1 漢麻籽油微膠囊化適宜的壁材是大豆分離蛋白和麥芽糊精，利用這些壁材能夠得到色澤淡黃、粒度好、包埋率較高的微膠囊粉末。

3.2 確定了漢麻籽油微膠囊化最佳工藝參數:大豆分離蛋白與麥芽糊精的比例為1∶1.0，心材與壁材的比例為1∶1.5，乳化液總固形物濃度為25 mg/mL。

3.3 所得微膠囊粉末，均勻、細膩、流動性好、溶解性好、穩定性高，通過測定滯留率，漢麻籽油損失小，包埋效果好，有效成分不易損失。

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Study on Microcapsule Technology of Hemp Seed Oil by Spray Drying

Li Yanru
(Sport College of Shaanxi Normal University，Xi'an 710162)

The microcapsule technology by spray － drying of hemp seed oil was studied in this paper.The parameters of producing stable microcapsule were established by orthogonal experiment as follows:soybean protein isolate/maltodextrin was 1∶1.0，core/wall was 1∶1.5，and the concentration of total solids in emulsion was 25 mg/mL.The microcapsule hemp seed oil obtained was nearly spheroidal，the grain size was about 4 ～ 7 μm and the solubility was＞90%.

hemp seed oil，microcapsule，spray － drying

TS224

A

1003－0174(2011)12－0060－04

2011－03－02

李艷茹，女，1976年出生，碩士，運動與營養