微波合成ZnO微米“花”*

鄧崇海, 胡寒梅

(1. 合肥學院 化學與材料工程系，安徽 合肥 230022;2. 安徽建筑工業學院 材料與化學工程學院，安徽 合肥 230022)

近年來，一維棒狀結構的ZnO因其具有重要的基礎理論研究價值和在光電磁器件中的潛在應用而備受人們關注。通常定向生長ZnO一維納米結構的合成方法主要有化學氣相沉積法[1]、電化學沉積法[2]、激光束法[3]、水熱法[4]等，上述方法要么需要精密的設備和較高的溫度，要么需要表面活性劑做模板導向劑。由于微波“體加熱作用”的強大優越性，微波化學合成技術已廣泛用來制備金屬、金屬氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物納米材料。就半導體ZnO而言，通過微波化學法合成ZnO的形貌結構有納米棒[5]、多角星[6]、菜花狀[7]、多孔球[8]、啞鈴形[9]等。

以硝酸鋅為鋅源，乙醇胺為礦化劑，水為溶劑，微波加熱20 min，合成了由微米棒自組裝而成的三維ZnO微米“花” (1)，其結構和形貌經X-射線衍射、場掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡表征。并分析了晶體的生長機制。

1 實驗部分

1．1 儀器與試劑

WG800 SL23-K6型格蘭仕微波爐(800 W); Philip X’Pert PRO型X-射線衍射儀(CuKα射線，λ=0.154 18 nm); Sirion-200型場發射掃描電子顯微鏡(FESEM);Hitachi-7650型透射電子顯微鏡(TEM, 200 kV)。

所用試劑均為分析純，使用前未經進一步純化；實驗用水為去離子水。

1.2 1的制備

在高口燒杯中加入硝酸鋅0.297 6 g的水(60 mL)溶液和乙醇胺0.24 mL,充分攪拌后用PE膜覆蓋，置微波爐中，在低火檔加熱20 min。自然冷卻并陳化過夜，抽濾，濾餅依次用去離子水和無水乙醇各洗滌2次～3次，在烘箱中于60 ℃干燥6 h制得白色粉體ZnO微米“花” (1)。

2 結果與討論

2.1 XRD分析

1的XRD譜圖見圖1。由圖1可見，每個衍射峰峰位與JCPDF卡片(05-664)的衍射晶面一一對應，表明粉體為六方纖鋅礦結構的ZnO，空間群P63mc，晶胞參數a=0.324 4 nm,c=0.522 0 nm。峰形清晰尖銳，無雜相峰，表面晶體結晶性良好，純度高。

2.2 形貌分析

圖2為1的FESEM和TEM照片。從圖2(a)可以看出，ZnO粉體為大量的“花”形聚集體，產量高，形貌均一。圖2(b)清晰顯示“花”形微晶由一維的微米棒自組裝而成，微米棒有數支到十幾支不等，微米棒為六棱柱形，長徑比約為4 ∶1，棒的輪廓清晰，表面光滑，但端面不太平整，棒的結晶性較好，與XRD結論一致。圖2(c)顯示微米棒長短粗細不一，長度1 μm～1.5 μm，直徑300 nm～500 nm，棒的尖端呈錐形。

2.3 晶體生長過程分析

Scheme1

2θ/(°)

圖2 1的FESEM和TEM照片

3 結論

通過微波加熱硝酸鋅和乙醇胺的水溶液20 min合成了ZnO微米“花”(1)。XRD表明粉體結晶性好，產品純度高；FESEM和TEM表明1由微米棒自組裝而成，微米棒短而粗。

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