超聲場(chǎng)中活性炭上Zn2+的吸附/脫附

周蘭娟,荊國(guó)華,周作明 (華僑大學(xué)化工學(xué)院,福建 廈門 361021)

超聲場(chǎng)中活性炭上Zn2+的吸附/脫附

周蘭娟,荊國(guó)華*,周作明 (華僑大學(xué)化工學(xué)院,福建 廈門 361021)

采用靜態(tài)條件,考察了超聲波對(duì)活性炭上Zn2+吸附/脫附性能的影響.結(jié)果表明,有/無(wú)超聲作用下,活性炭對(duì)Zn2+的吸附率均隨Zn2+初始濃度的增加而減少,該吸附過程屬于優(yōu)惠吸附, Langmuir模型能更好描述該過程,超聲的引入對(duì)活性炭吸附 Zn2+有一定抑制作用.脫附研究發(fā)現(xiàn),在蒸餾水介質(zhì)中,Zn2+脫附率僅為2.11%,加入超聲后Zn2+的脫附率提高至20.8%,添加NaOH后脫附率明顯增加,有/無(wú)超聲作用下的脫附率分別為40.1%和33.1%.動(dòng)力學(xué)分析表明,Zn2+在活性炭上的吸附/脫附均符合2級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué).

Zn2+；活性炭；超聲波；吸附；脫附

含 Zn2+廢水主要源于電鍍、采礦、冶煉及化工等行業(yè),Zn2+排入環(huán)境將造成土壤和地下水污染,進(jìn)而對(duì)人體健康產(chǎn)生威脅[1].吸附是處理重金屬污染的有效方法,活性炭是最常用的吸附劑

[2],但其成本較高,利用率及再生是影響其廣泛使用的主要因素[3].近來(lái)一些學(xué)者對(duì)超聲波強(qiáng)化吸附/脫附過程進(jìn)行了研究,Hamdaoui[4]對(duì)橄欖葉吸附鎘的研究表明,超聲對(duì)此吸附體系有明顯促進(jìn)作用,Mohmmad等[5]考察廢舊橡膠吸附Cr3+時(shí)也得到類似結(jié)果.周崇松[6]研究了金在樹脂上的吸附與脫附行為,發(fā)現(xiàn)超聲可明顯強(qiáng)化金在樹脂表面的脫附,與Lacin等[7]對(duì)Zn2+/膨潤(rùn)土體系的研究結(jié)論一致.

由于吸附體系的不同,超聲可能對(duì)吸附有利,

也可能對(duì)脫附有利.目前有關(guān)超聲波對(duì)重金屬/活性炭體系作用特性的影響報(bào)道較少.本課題組曾考察了超聲場(chǎng)中 Cr6+在活性炭上的吸附/脫附行為[8],表明超聲可強(qiáng)化 Cr6+在活性炭上的脫附.為進(jìn)一步分析超聲對(duì)活性炭吸附/脫附重金屬的影響規(guī)律,本研究以低價(jià)態(tài)的Zn2+為目標(biāo)污染物,考察超聲對(duì)活性炭吸附/脫附Zn2+的作用特性,并分析活性炭上Zn2+的吸附/脫附動(dòng)力學(xué).

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

鋅粒(分析純);粉末活性炭(深圳萬(wàn)邦環(huán)保材料有限公司,煤質(zhì);經(jīng)68%濃硝酸和水(體積比1:2)的混合液浸泡 24h,后用蒸餾水洗至中性,再于110℃下烘干備用).探頭式超聲波發(fā)生器(88-1型,中國(guó)科學(xué)院聲學(xué)所);紫外-可見分光光度計(jì)(UV-4802 H型, Unico公司); pH計(jì)(Orion 868型, Themo公司).

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

吸附實(shí)驗(yàn):配制一定濃度的Zn2+溶液,每樣取50mL,用0.5mol/L HCl或NaOH溶液調(diào)至pH7.0,再加入 0.15g活性炭,分別置于超聲波探頭下和恒溫水浴搖床中進(jìn)行吸附.超聲條件均為:20kHz, 0.7～0.8A.恒溫水浴條件均為:26 ℃,145r/min.

脫附實(shí)驗(yàn):稱取 0.15g活性炭,加入到 50mL濃度為90mg/L、pH7.0的Zn2+溶液中,置于恒溫水浴搖床中,待吸附 120min達(dá)到平衡后過濾,測(cè)定溶液中 Zn2+的剩余濃度.將活性炭在 110℃下烘干后分別投入到50mL不同濃度的NaOH溶液中,置于恒溫水浴搖床或超聲反應(yīng)器(條件同吸附實(shí)驗(yàn))中進(jìn)行脫附.

實(shí)驗(yàn)均設(shè)平行樣和對(duì)照.實(shí)驗(yàn)裝置見圖1.

圖1 超聲實(shí)驗(yàn)裝置Fig.1 The device for ultrasound experiment

1.3 分析方法

Zn2+含量的測(cè)定采用雙硫腙分光光度法.吸附率E的計(jì)算式見式(1):

式中: C0為溶液中Zn2+初始濃度, mg/L; Ct為t時(shí)刻溶液中Zn2+濃度, mg/L.

脫附率E′的計(jì)算式見式(2):

式中: C′t為t時(shí)刻脫附液中Zn2+濃度, mg/L; C′0為0時(shí)刻脫附液中Zn2+濃度,mg/L;V為脫附液體積,L;(C2-C1)V是活性炭脫附前吸附的 Zn2+量, mg.

2 結(jié)果與討論

2.1 活性炭上Zn2+的吸附過程

2.1.1 Zn2+初始濃度對(duì)吸附的影響 調(diào)節(jié)溶液初始 pH值至 7.0,加入 0.15g活性炭,在 50～110mg/L范圍內(nèi)對(duì)比有/無(wú)超聲作用下 Zn2+初始濃度對(duì)吸附率E的影響(圖2).由圖2可見,當(dāng)Zn2+初始濃度由50mg/L增至110mg/L時(shí),常規(guī)和超聲條件下吸附率分別由87.9%和86.9%降至78.7%和77.5%,平衡吸附容量由14.65,14.48mg/g增至28.86,28.42mg/g.由此可見,吸附容量隨初始濃度的增加而增加,吸附率隨初始濃度的增加而減小,與活性炭/Cr6+體系的現(xiàn)象一致[8].

圖2 Zn2+初始濃度與超聲對(duì)活性炭吸附Zn2+的影響Fig.2 Effect of initial Zn2+ concentration and ultrasoundon Zn2+ adsorption using activated carbon

另外,吸附初期,Zn2+吸附率增長(zhǎng)較快,超聲的存在強(qiáng)化了這一過程,使吸附速率提高,10min后吸附已趨于飽和,隨后吸附率略有下降,120min時(shí)與常規(guī)條件下同時(shí)達(dá)到吸附平衡,且最終吸附率低于常規(guī)條件(圖2).這主要是由于吸附初期超聲加快了影響傳質(zhì)擴(kuò)散的控制步驟－孔擴(kuò)散,從而提高了傳質(zhì)速率[9].隨后,超聲空化及其產(chǎn)生的微射流引起吸附量降低,從而導(dǎo)致吸附率低于常規(guī)條件.這說(shuō)明超聲只是強(qiáng)化吸附速率,而對(duì)于活性炭吸附能力影響不大,這與活性炭吸附 Cr6+的結(jié)果一致[8].而無(wú)超聲條件下,吸附初始階段,Zn2+大量吸附于活性炭表面,少量進(jìn)入孔內(nèi),吸附率上升較快,隨著吸附過程的進(jìn)行,活性炭可利用的表面積減少,Zn2+逐漸進(jìn)入內(nèi)孔,吸附率增加緩慢.但隨Zn2+濃度的增加,溶液中Zn2+數(shù)量不斷增加,不斷聚集在活性炭表面和孔道內(nèi),利于活性炭對(duì)Zn2+的有效吸附,導(dǎo)致活性炭對(duì) Zn2+吸附量不斷提高.

2.1.2 Zn2+的吸附等溫線 對(duì)于固/液體系的吸附過程,常用Langmuir或Freundlich吸附等溫式來(lái)描述.圖 3為 Zn2+/活性炭體系的吸附等溫線,由圖 3可知,與常規(guī)條件下的相比,超聲條件下的吸附等溫線下移,飽和吸附量下降,但等溫線的下移幅度不大,且形狀不變,這與本課題組研究活性炭/Cr6+體系[8]和Breitbach等[10]的研究結(jié)論一致.這是因?yàn)榭栈瘹馀萜屏旬a(chǎn)生的局部高溫高壓及微射流等極端條件將有利于活性炭與吸附質(zhì)分子間的鍵斷裂,導(dǎo)致更多吸附質(zhì)分子進(jìn)入液相,從而使吸附相平衡向著吸附量降低的方向移動(dòng).

圖3 有/無(wú)超聲下Zn2+在活性炭上的吸附等溫線Fig.3 Isotherm of Zn2+ adsorption on activated carbon

對(duì)圖3所示的結(jié)果分別采用Freundlich模型和Langmuir模型進(jìn)行擬合(表1).由表1可見,有/無(wú)超聲條件下,2種模型均能描述活性炭吸附Zn2+的過程,但Langmuir模型擬合系數(shù)更高.另外,有/無(wú)超聲條件下,通過Freundlich模型擬合得到的1/n分別為0.511和0.506,均小于1,說(shuō)明活性炭對(duì)Zn2+的吸附過程屬于優(yōu)惠吸附[11].

表1 Langmuir和Freundlich模型擬合結(jié)果Table 1 Regression equations for Langmuir and Freundlich isotherms

Langmuir模型的分離系數(shù)RL能在一定程度上指示吸附過程是否有利(0＜RL＜1,表示為有利吸附;RL＞1,為不利吸附;RL=1,為可逆吸附;RL=0,為不可逆吸附),其計(jì)算式為:

式中: C0為被吸附物的初始濃度, mg/L; k為吸附能量常數(shù), L/mg.

據(jù)式(3),作RL-C0圖(圖4).

圖4 RL與Zn2+初始濃度關(guān)系Fig.4 RL as a function of initial Zn2+ concentration

從圖4可看出,有無(wú)超聲條件下, RL值均在0～1這個(gè)范圍內(nèi),說(shuō)明該吸附過程是有利的.隨初始 Zn2+濃度的增加, RL值不斷減小,說(shuō)明越有利于吸附反應(yīng)

[12],與吸附量隨Zn2+初始濃度的增加而增加的實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合.另外,與無(wú)超聲作用下相比,超聲作用下的RL-C0曲線上移,這是因?yàn)槌暱栈爱a(chǎn)生的微射流引起吸附量的降低,從而導(dǎo)致吸附強(qiáng)度 k的減少.這與超聲條件下的吸附等溫線下移的現(xiàn)象相符,說(shuō)明超聲波對(duì)該體系的吸附存在抑制作用.

2.1.3 吸附動(dòng)力學(xué) Aharoni等[13]提出對(duì)二價(jià)金屬離子的吸附常采用 2級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型來(lái)描述,其線性關(guān)系如下:

2.2 活性炭上Zn2+的脫附

一般認(rèn)為,活性炭自溶液中吸附 Zn2+的機(jī)理如下[16]:

式中: qe為平衡吸附量, mg/g;qt為t時(shí)刻的吸附量, mg/g; k2是吸附速率常數(shù), g/(mg·min).

用式(4)擬合有/無(wú)超聲條件下 Zn2+初始濃度對(duì)吸附速率的影響(表 2),其擬合相關(guān)系數(shù) R2均大于0.99,表明活性炭吸附Zn2+的過程主要受化學(xué)作用所控制,而不受物質(zhì)傳輸步驟控制[14].另外,由表 2可看出,有/無(wú)超聲條件下,k2均隨Zn2+初始濃度的增大而減小,然而,超聲條件下的 k2大于常規(guī)條件下的值,平衡吸附容量卻小于常規(guī)條件下的值,與實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合.表明超聲波的存在能夠提高吸附速率以致更快達(dá)到吸附平衡,而對(duì) Zn2+的吸附容量有弱化作用,這可能是由于超聲空化作用,使吸附質(zhì)-炭鍵斷裂,從而有利于 Zn2+脫附[15].因此,對(duì)于吸附速率較慢的體系,可利用超聲在吸附初期對(duì)傳質(zhì)過程的促進(jìn)作用,通過合理控制吸附時(shí)間來(lái)提高吸附速率.活性炭/Zn2+體系因吸附速率較快,且吸附效果比超聲條件下的好,因此在活性炭吸附 Zn2+的過程中無(wú)需引入超聲.

(其中∣表示活性炭表面),理論上,強(qiáng)酸/堿均可使 Zn2+脫附.用強(qiáng)酸脫附時(shí),因溶液中大量 H+的存在,促使上述表面吸附反應(yīng)逆向進(jìn)行,致使水合 Zn2+從活性炭表面脫附,強(qiáng)酸脫附后的活性炭需再用強(qiáng)堿液對(duì)其進(jìn)行負(fù)離子化處理后才可重復(fù)使用;在強(qiáng)堿性溶液中,水合Zn2+易與OH-作用生成ZnO22-,從而導(dǎo)致水合Zn2+脫附,因此強(qiáng)堿亦能使Zn2+水合脫附.因此,引入超聲波與NaOH強(qiáng)化活性炭上Zn2+的脫附.

2.2.1 NaOH濃度對(duì)脫附的影響 稱取0.15g吸附飽和的活性炭,分別加入到范圍為 0～0.16mol/L的50mL NaOH溶液中,置于反應(yīng)器中,在有/無(wú)超聲作用下脫附2h,考察NaOH濃度對(duì)脫附Zn2+的影響(圖5).

圖5 NaOH濃度對(duì)Zn2+在活性炭上的脫附影響Fig.5 Effect of NaOH concentration on the Zn2+ desorption from activated carbon

表2 活性炭吸附Zn2+的2級(jí)動(dòng)力學(xué)參數(shù)Table 2 Kinetic parameters of second order model for Zn2+adsorption on activated carbon

由圖5可見,無(wú)論超聲存在與否,隨著NaOH濃度的增加,活性炭上Zn2+的脫附率E′逐漸增大.常規(guī)條件下,當(dāng)NaOH濃度為0.10mol/L時(shí),Zn2+的脫附率達(dá)到33.1%,此后隨著NaOH濃度的增加,脫附率基本不變;而超聲波作用下,當(dāng) NaOH濃度增至 0.14mol/L,脫附率可逐步增至 40.1%,此后脫附率基本無(wú)變化.隨著堿濃度的增加,溶液中OH-濃度增大,逐漸與活性炭上的Zn2+作用生成ZnO22-,從而增強(qiáng)Zn2+的脫附.當(dāng)NaOH濃度增加到一定值后,pH值的變化不能改變Zn2+的反應(yīng)電勢(shì)電位,從而堿濃度的進(jìn)一步增大對(duì) Zn2+的脫附效果無(wú)明顯影響.此現(xiàn)象與活性炭上 Cr6+的脫附相似[8],周崇松[6]的研究也得到類似結(jié)果.

由圖5另外還可看出,超聲作用下Zn2+的脫附率高于無(wú)超聲作用的,不加NaOH時(shí),Zn2+的脫附率為 20.8%,遠(yuǎn)高于對(duì)應(yīng)條件下無(wú)超聲作用時(shí)的 2.11%.這該是因超聲的非熱效應(yīng),使溶液中的空化泡在活性炭表面和孔內(nèi)部發(fā)生不對(duì)稱的崩潰,由此產(chǎn)生局部高溫高壓等極端條件,減弱Zn2+與活性炭之間的物理和化學(xué)結(jié)合,使 Zn2+與吸附劑間的鍵發(fā)生斷裂,從而導(dǎo)致 Zn2+以水合鋅離子的形式不斷進(jìn)入溶液中(Zn2++nH2O→Zn [(OH)n]2-+nH+).隨著 NaOH濃度的增大,超聲強(qiáng)化 Zn2+的脫附效果愈加明顯,這主要是超聲的加入,首先使液體出現(xiàn)湍流力學(xué)特性,降低擴(kuò)散阻力,同時(shí)破壞活性炭表面膜,加速傳質(zhì)過程[17];另外,超聲除了導(dǎo)致體系溫度升高(即超聲的熱效應(yīng)),還能加快OH-擴(kuò)散到Zn2+的各個(gè)吸附點(diǎn),使Zn2+與活性炭之間的引力減弱.可見,超聲對(duì)Zn2+脫附的強(qiáng)化過程是由超聲的熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)引起的,且非熱效應(yīng)是改變相平衡的主導(dǎo)因素,這與超聲強(qiáng)化 Cr6+的脫附機(jī)理一樣[8].但在活性炭上Cr6+的脫附中,發(fā)現(xiàn)無(wú)論有/無(wú)超聲作用,活性炭上Cr6+在蒸餾水中的脫附率均很小,分別為 1.88%和0.61%;加入NaOH后,有/無(wú)超聲作用下的最大脫附率分別為29.7%和10.4%[8],低于相同條件下Zn2+的脫附率.這是由于Zn2+、Cr6+與活性炭的結(jié)合方式與結(jié)合鍵的強(qiáng)度不同,以致其脫附難易程度不同.高價(jià)態(tài)的 Cr6+更難脫附,也可能是因?yàn)閆n2+、Cr6+與活性炭分子間的色散作用力和孔隙匹配不同的結(jié)果[18],但超聲對(duì)兩者脫附的作用趨勢(shì)基本相同.

2.2.2 脫附動(dòng)力學(xué) 在有/無(wú)超聲波作用下,向脫附體系中添加0.14mol/L NaOH溶液,考察Zn2+的脫附率(圖6).由圖6可見,Zn2+在活性炭上的脫附率隨時(shí)間的增加而增加,且超聲條件下的脫附效果比常規(guī)條件好.2.5h后常規(guī)與超聲體系均達(dá)到脫附平衡,脫附率分別為 37.5%與 42.1%.用 2級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)對(duì)圖6的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合(表3),結(jié)果表明,活性炭上Zn2+的脫附符合2級(jí)動(dòng)力學(xué)模型,且超聲脫附量＞常規(guī)脫附量.

圖6 不同時(shí)間下Zn2+的脫附率Fig.6 Effect of the time on the Zn2+desorption from activated carbon

表3 活性炭上Zn2+的脫附2級(jí)動(dòng)力學(xué)參數(shù)Table 3 The dynamic parameters of zinc desorption

3 結(jié)論

3.1 有/無(wú)超聲作用下,活性炭吸附 Zn2+的吸附率均隨 Zn2+初始濃度的升高而降低,吸附容量卻隨初始濃度的增加而增加.Langmuir模型比Freundlich模型更能描述活性炭吸收Z(yǔ)n2+的過程.另外,與無(wú)超聲作用下的吸附過程相比,超聲作用下的飽和吸附量下降,吸附等溫線下移,但下移幅度不大,其形狀維持不變.

3.2 Zn2+在蒸餾水中很難脫附,加入超聲和NaOH均能顯著提高其脫附率.

3.3 動(dòng)力學(xué)研究表明,Zn2+在活性炭上的吸/脫附均符合2級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué),且超聲波對(duì)該體系的吸附存在抑制作用,但有利于Zn2+的脫附.

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Effect of ultrasound on adsorption and desorption of Zn2+on activated carbon.

ZHOU Lan-juan, JING Guo-hua*, ZHOU Zuo-ming (College of Chemical Engineering, Huaqiao University, Xiamen 361021, China). China Environmental Science, 2011,31(5)：755～760

Under static experimental conditions, the effect of ultrasound on the adsorption/desorption characteristics of Zn2+on activated carbon was investigated. Whether ultrasound application was injected in or not, the adsorption ratio of Zn2+decreased with the increase of initial Zn2+concentration. The isothermal adsorption experiment showed that activated carbon adsorbing Zn2+belonged to favorable adsorption and Langmuir model agreed better with experimental data than Freundlich’s. Ultrasound inhibited the adsorption of Zn2+on activated carbon. Desorption research found that the desorption rate of Zn2+was only 2.11% in distilled water. When ultrasound was added in the system, the desorption rate increased to 20.8%. While, the desorption could be greatly improved by the addition of NaOH, and the desorption rate were 40.1% and 33.1% under the condition with or without ultrasound, respectively. The kinetic analysis showed that the adsorption and desorption of Zn2+on activated carbon could be described by the second-order kinetic equation whether ultrasound was presented in the system.

zinc ions；activated carbon；ultrasound；adsorption；desorption

X703

A

1000-6923(2011)05-0755-06

2010-09-20

污染控制與資源化研究國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放基金資助(PCRRF10009)

* 責(zé)任作者, 副教授, zhoujing@hqu.edu.cn

周蘭娟(1986-),女,福建武夷山人,華僑大學(xué)化工學(xué)院碩士研究生,主要研究方向?yàn)槲廴局卫硇录夹g(shù).