鹽酸氯丙嗪顯色-分光光度法快速測(cè)定食鹽中的碘含量

王曉玲 張 萍 陳 燕

（咸陽(yáng)師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院，陜西咸陽(yáng)712000）

鹽酸氯丙嗪顯色-分光光度法快速測(cè)定食鹽中的碘含量

王曉玲 張 萍 陳 燕

（咸陽(yáng)師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院，陜西咸陽(yáng)712000）

研究了在硫酸介質(zhì)中，IO3-能與鹽酸氯丙嗪發(fā)生氧化顯色反應(yīng)，且顯色的程度和IO3-的量成正比例關(guān)系，據(jù)此建立了分光光度法測(cè)定食鹽中碘含量的分析方法。顯色物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)為526nm，線性回歸方程為y＝1.214x＋0.011 8，相關(guān)系數(shù)為0.998 9，表觀摩爾吸光系數(shù)為5.2× 104L/（mol·cm），碘濃度在0～24μg/10mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%～2.2%，加標(biāo)回收率為97.5%～102.0%，實(shí)驗(yàn)表明，方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度高、選擇性好，適用于食鹽中碘含量的測(cè)定。

分光光度法；碘酸根；鹽酸氯丙嗪

0 前言

碘是人體生長(zhǎng)發(fā)育必不可少的微量元素之一，其主要功能是參與甲狀腺素的合成和促進(jìn)智力的發(fā)育，碘的攝入量不足或過高會(huì)引起如甲狀腺腫大、智力發(fā)育遲緩、克丁病等疾病，人體所需要的碘主要來源于加碘食鹽，成人每天攝取0.1～0.7mg的碘才是安全的，所以建立快速準(zhǔn)確測(cè)定碘含量的方法很有必要。目前，碘常用的測(cè)定方法有顯色分光光度法［13］、褪色分光光度法［4-6］、催化分光光度法［7］、流動(dòng)注射-分光光度法［8-9］、電感耦合等離子體質(zhì)譜法［10］等，利用碘酸根的氧化性使鹽酸氯丙嗪生成紅色產(chǎn)物，用分光光度法測(cè)定碘還未見報(bào)道，研究發(fā)現(xiàn)在硫酸介質(zhì)中，IO3-能與鹽酸氯丙嗪發(fā)生氧化顯色反應(yīng)，且顯色的程度和IO3-的量成正比例關(guān)系，據(jù)此建立分光光度法測(cè)定食鹽中碘含量的分析方法，和同類方法相比，該方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度較高、選擇性好，用于食鹽中碘的測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%～2.2%，加標(biāo)回收率為97.5%～102.0%。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

電子分析天平（賽多利斯科學(xué)儀器有限公司）、722型可見分光光度計(jì)（上海光譜儀器有限公司）。

碘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取0.168 6g碘酸鉀，溶于適量水中，溶解后定容于100mL容量瓶中，用時(shí)逐級(jí)稀釋為30μg/mL的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液；鹽酸氯丙嗪溶液（1mg/mL）；硫酸溶液（1mol/L）。

實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

取兩支25mL，刻度一致具塞比色管，分別加入4.0mL鹽酸氯丙嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.9mL硫酸溶液，向其中一支加入適量的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，另一支不加（空白），用蒸餾水稀釋至10mL，反應(yīng)5min后，以試劑空白作參比，于526nm處測(cè)定反應(yīng)體系的吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 吸收波長(zhǎng)的選擇

按實(shí)驗(yàn)方法，以試劑空白為參比，測(cè)定不同波長(zhǎng)下顯色體系的吸光度值，做吸收光譜譜圖（圖1），由圖1可見，體系的最大吸收波長(zhǎng)在526nm處，實(shí)驗(yàn)選擇526nm作為實(shí)驗(yàn)測(cè)定波長(zhǎng)。

2.2 酸濃度的選擇

實(shí)驗(yàn)了在硫酸、鹽酸、磷酸等不同酸性介質(zhì)中的顯色情況，結(jié)果表明在硫酸介質(zhì)中的吸光度值最大且穩(wěn)定。當(dāng)25mL比色管中硫酸用量為0.6～1.2mL時(shí)，吸光度值大且趨于穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選擇在25mL比色管中加入0.9mL硫酸作為溶液的測(cè)定介質(zhì)。

2.3 鹽酸氯丙嗪用量的選擇

按實(shí)驗(yàn)方法改變鹽酸氯丙嗪溶液的用量，測(cè)定其吸光度。結(jié)果表明，當(dāng)鹽酸氯丙嗪用量為4.0～5.0mL時(shí)，吸光度值最大且穩(wěn)定，選擇4.0mL作為鹽酸氯丙嗪的最佳用量。

圖1 吸收光譜譜圖Figure 1 Absorption spectra.

2.4 反應(yīng)溫度的選擇

反應(yīng)在常溫下迅速顯色且穩(wěn)定，隨著溫度升高，體系穩(wěn)定性和靈敏度迅速降低，實(shí)驗(yàn)選擇在常溫下進(jìn)行。

2.5 反應(yīng)時(shí)間及體系的穩(wěn)定性

按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定了體系在不同時(shí)間的吸光度值，結(jié)果表明。在5min后的吸光度值達(dá)到最大，且吸光度值在30min內(nèi)保持穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選擇反應(yīng)時(shí)間為5min。

2.6 試劑添加順序的選擇

考查了鹽酸氯丙嗪→硫酸→碘酸鉀，碘酸鉀→硫酸→鹽酸氯丙嗪，碘酸鉀→鹽酸氯丙嗪→硫酸三種試劑加入的順序?qū)w系吸光度的影響。結(jié)果表明試劑的加入順序?yàn)辂}酸氯丙嗪→硫酸→碘酸鉀時(shí)，體系的靈敏度最高，故實(shí)驗(yàn)選用該順序?yàn)樽罴秧樞颉?/p>

2.7 干擾離子的影響

按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)10μg/10mL碘進(jìn)行測(cè)定，當(dāng)相對(duì)誤差不超過±5%時(shí)，以下共存離子不干擾測(cè)定：10mg的Na＋，K＋，Mg2＋，Al3＋，Co2＋，Ba2＋，Zn2＋，Ca2＋，Mn2＋。氧化性陰離子 MnO4-，Cr2O72-，ClO4-等嚴(yán)重干擾測(cè)定，而一般樣品中不含這些離子，可不予考慮。

2.8 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別取不同量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定吸光度A，其線性回歸方程為y＝1.214x＋0.011 8，相關(guān)系數(shù)為0.998 9，表觀摩爾吸光系數(shù)為5.2×104L/（mol·cm），碘的量在0～24μg/10mL范圍內(nèi)與吸光度有良好的線性關(guān)系。

3 樣品測(cè)定

碘鹽中所加碘是以碘酸鉀形式存在，利用分光光度法可以直接測(cè)定。分別稱取由陜西省鹽業(yè)總公司生 產(chǎn) 的 精 制 鹽 1＃（以 I計(jì)，標(biāo) 示 值 為20～50mg/kg），精制鹽2＃（以I計(jì)，標(biāo)示值為18～33mg/kg）各10.000 0g，將其分別溶于適量水中，然后分別定容于100mL容量瓶中。

分別移取2.0mL精制鹽1＃的樣液和3.0mL精制鹽2＃的樣液于10mL比色管中，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見表1。從表1可以看出，兩種鹽樣品的測(cè)定值均在標(biāo)示值范圍內(nèi)，加標(biāo)回收率為97.5%～102.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%～2.2%，說明方法有效、可靠。

表1 樣品分析結(jié)果Table 1 Analytical results of iodine in salt samples /（mg·kg-1）

4 結(jié)論

在硫酸溶液中，鹽酸氯丙嗪與碘酸根能發(fā)生氧化還原顯色反應(yīng)，顯色物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)為526nm，線性回歸方程為y＝1.214x＋0.011 8，相關(guān)系數(shù)為0.998 9，碘的濃度在0～24μg/10mL范圍內(nèi)與吸光度有良好的線性關(guān)系，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%～2.2%，加標(biāo)回收率為97.5.%～102.0%。方法操作簡(jiǎn)單、選擇性和重現(xiàn)性好，適用于食鹽中微量碘的測(cè)定。

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Determination of Iodine in Salt Based on Color Reaction between Chlorpromazine and Indate Root by Spectrophotometric Method

WANG Xiaoling，ZHANG Ping，CHEN Yan
（SchoolofChemistry＆ChemicalEngineeringXianyangNormalUniversity，Xianyang，Shaanxi712000，China）

Based on the oxidation color reaction between IO-3and chlorpromazine hydrochloride，and the chromomeric extent was linear with the content of IO-3，a new spectrophotometric method for the determination of iodine was developed.Under the optimized analytical conditions，the maximum absorption wavelength was at 526nm，the linear regression equation wasy＝1.214x＋0.011 8with 0.998 9correlation coefficient，and the molal absorption coefficient was 5.2×104L/（mol·cm）.The content of iodine had a linear relationship in the range of 0～24μg/10mL.The relative standard deviation（RSD）was 1.2%～2.2%with 97.5%～102.0%recovery.This method has easy operation，high sensitivity and good selectivity for iodine analysis in salt samples.

spectrophotometry；indate；chlorpromazine hydrochloride

O657.32；TH744.12＋1

A

2095-1035（2015）03-0074-03

2015-04-17

2015-05-08

國(guó)家自然科學(xué)基金（21305117）；陜西省教育廳科研基金項(xiàng)目（2013JK0670）資助

王曉玲，女，高級(jí)工程師，主要從事分光光度分析和催化動(dòng)力學(xué)分析研究。E-mail：wxll-1964＠163.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.03.017