談提高食品檢驗準確性的控制環節

張鵬

（盧龍縣質量技術監督檢驗所，河北 盧龍 066400）

前言：

食品質量關系到消費者的健康和生命安全。因此，在食品檢驗過程中，保證檢驗結果的準確性是很重要的。一般來說，在分析過程中，由于分析時所使用的儀器、采用的方法以及分析時的環境條件和分析者的觀察能力等多方面的限制，分析所得到的結果往往與客觀存在的真實數值有著一定的差異。這種差異有儀器不準、試劑含有雜質、蒸餾水質量不佳，以及采樣不能代表平均成分，操作過程中雜質的引入、計算過程中不可避免的誤差等系統誤差，也有由于環境（氣壓、溫度、濕度）的偶然波動或儀器的性能、分析人員對各份試樣處理時不一致所產生的偶然誤差。這些誤差的大小直接關系到分析結果的準確性，因此，為獲得準確的檢驗結果，應從檢驗過程中的各個方面加以控制。

1 樣品的采集和保存

1.1 采樣必須注意樣品的生產日期、批號、代表性和均勻性(摻偽食品和食物中毒樣品除外)。采集的數量應能反映該食品的衛生質量和滿足檢驗項目對樣品量的需要，一式三份，供檢驗、復驗、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。

1.2 采樣容器根據檢驗項目，選用硬質玻璃瓶或聚乙烯制品。

1.3 外埠食品應結合索取衛生許可證、生產許可證及檢驗合格證或化驗單，了解發貨日期、來源地點、數量、品質及包裝情況。如在食品廠、倉庫或商店采樣時，應了解食品的生產批號、生產日期、廠方檢驗記錄及現場衛生狀況，同時應注意食品的運輸、保存條件、外觀、包裝容器等情況。要認真填寫采樣記錄，無采樣記錄的樣品不得接受檢驗。

1.4 液體、半流體飲食品如植物油、鮮乳、酒或其他飲料，如用大桶或大罐盛裝者，應先充分混勻后再采樣。樣品應分別盛放在三個干凈的容器中。

1.5 糧食及固體食品應自每批食品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進行幾次混合，最后取有代表性樣品。

1.6 肉類、水產等食品應按分析項目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。

1.7 罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品，應根據批號隨機取樣，同一批號取樣件數，250g以上的包裝不得少于6個，250g以下的包裝不得少于10個。

1.8 摻偽食品和食物中毒的樣品采集，要具有典型性。

1.9 檢驗后的樣品保存

一般樣品在檢驗結束后，應保留一個月，以備需要時復檢。易變質食品不予保留，保存時應加封并盡量保持原狀。檢驗取樣一般皆指取可食部分，以所檢驗的樣品計算。

1.10 感官不合格產品不必進行理化檢驗，直接判為不合格產品。

2 合理選擇儀器和試劑

2.1 儀器的影響

能自校的儀器（如天平、酸度計等）應保證每周進行自校，自制的蒸餾裝置要確保氣密性，定期對儀器進行維護保養，及時發現儀器存在的問題。

2.2 試劑的影響

化學試劑在檢驗過程中直接參與化學反應，對檢驗結果起著至關重要的影響。有些溶液“保質期“有限，如金屬元素標準溶液可存放一年；標準滴定溶液要求兩個月標定一次；淀粉溶液、碘化鉀溶液要求現用現配等。還有一些溶液有特殊的存放要求，如測定食品中亞硝酸鹽的顯色劑——萘胺鹽酸鹽溶液要在低溫下存放，當顏色變深時棄去重新配制。還有的溶液在存放過程中易發生氧化還原反應，應定期檢查重新配制，如測定純凈水中的高錳酸鉀耗氧量，用到的高錳酸鉀標準溶液和草酸鈉標準溶液，存放時間長，發生氧化還原反應，濃度發生變化，不出現應有的現象（樣液中加入草酸鈉溶液標準后，原有的高錳酸鉀標準溶液的顏色不能完全褪去而呈現淡黃色），致使檢驗無法進行；又如，測定食品中的二氧化硫時，應盡量減少碘標準滴定溶液與空氣接觸，否則平行試驗的差異會超出標準規定的要求。

3 合理選擇檢驗方法

檢驗人員應根據產品標準規定的檢測方法檢測,有時方法標準中會有多種方法,需要根據檢驗性質、實驗室條件及樣品中待測成分的含量來選用檢驗方法。檢驗方法中的第一法為仲裁法,對結果有爭議的也可選用第一法;實驗室條件不容許用儀器分析法的可選用化學分析法;不同食品中含某種成分含量不同時選用的方法也不同。

4 提高檢測人員技能和素質

為了得到準確的檢驗結果,檢驗人員不僅要認真操作還要正確記錄和處理檢驗數據。記錄內容應包括與產品檢測有關的一切資料、數據和現象,完整地描述檢測操作的全過程,檢驗數據的處理必須將測定值按規定的修約方法(GB8710)修約。

為保證質量體系持續有效性和適應性,必須對檢測人員進行分類管理和全方位培訓,采用多種方式,如鼓勵自學,組織內部工作學習化和學習工作化,用送出去學、請進來教等,從法律法規、質量意識、檢測技術和管理知識水平培訓等方面,來加強檢驗檢測人員在崗培訓,不斷提高檢測人員的業務素質和檢測水平,使檢驗人員具有與工作相適應的工作能力、經驗和技能,造就一批精干、高效、懂業務、懂法律的質檢隊伍,為提高檢驗結果的準確性打好良好的基礎。

5 選擇適宜的檢驗環境

在理化檢驗分析中,環境溫度對檢驗結果也有一定的影響。在容量法分析時,盡量在室溫是20℃的條件下進行,比如標定標準滴定溶液,都要對滴定的體積進行溫度校正,消除溫度對體積的影響,只有在20℃時校正值為零。又如在測定葡萄酒中的酒精度、總浸出物和啤酒的酒精度、原麥汁濃度時,在用容量瓶量取餾出物及殘留物時盡量在同一溫度下定容,以消除溫度對體積的影響。還有測定飲料中的可溶性固形物時,溫度校正的范圍是10℃～30℃,只有溫度控制在此范圍內,才能查出校正值,得出準確的檢驗結果。

6 對相關檢驗項目的檢查

有些食品中的檢驗項目相互關聯，通過對相關項目的檢查也可以發現檢驗結果是否準確。如醬油中的氨基酸態氮和全氮，氨基酸態氮測出的值一般是全氮值的一半，如果相差太大，那么檢驗結果肯定有問題，則必須復檢；桶裝飲用純凈水中的臭和味、游離氯，如果能嗅到異味（消毒劑的氣味），那么游離氯一定會超出標準規定的要求（≤0.005mg/L）；通過對蜜錢產品的色澤進行檢驗，也可判斷出其二氧化硫含量的高低；白酒中的總酯和已酸乙酯，如果已酸乙酯含量高，總酯的含量也會高

7 分析結果的表達

測定值的運算和有效數字的修約應符合GB/T8170、JJF1027的規定。

結果的表述:報告平行樣的測定值的算術平均值,并報告計算結果表示到小數點后的位數或有效位數,測定值的有效數的位數應能滿足衛生標準的要求。

樣品測定值單位應使用法定計量單位。

如果分析結果在方法的檢出限以下,可以用“未檢出”表述分析結果,但應注明檢出限數值。

[1]顧鐘毅,李德濤.質量檢驗基礎.北京：中國標準出版社,2004：1

[2]趙艷玲.論食品檢驗準確性提高的控制因素[J].今日科苑,2009,(12):54