實驗室檢測方法確認程序的探討

　　摘 要:根據本單位實驗室工作特點討論研究了在實驗室認可和實驗室資質認定工作中實驗室檢測方法確認程序文件制訂過程中實驗室檢測方法的選擇、檢測方法的確認、檢測標準及方法的變更和偏離、檢測方法標準的收集和保存、檢測細則的制定等步驟的技術要點。
　　關鍵詞：檢測方法 方法確認 程序
　　中圖分類號:O69文獻標識碼：A文章編號：1672-3791(2011)07(c)-0217-02
　　
　　1 檢測方法的選擇
　　(1)質量管理科負責組織標準的查新和收集。當老標準已經過期作廢時，所用標準應當保證是現行有效的。本中心的檢測依據首選以下正式頒布的標準：1)中國與其他國家的標準、國際和區域標準；2)中國的行業標準或政府發布的行政規章；3)中國地方標準；4)企業標準。
　　(2)實驗室應采用滿足客戶需求并適用于所進行的檢測的方法，包括抽樣的方法。應優先使用以國際、區域或國家標準發布的方法。確保使用標準的最新有效版本，除非該版本不適宜或不可能使用。必要時，應采用附加細則對標準加以補充，以確保應用的一致性。
　　(3)當客戶未指定所用方法時，應從國際、區域或國家標準中發布的，或由知名的技術組織或有關科學書籍和期刊公布的，或由設備制造商指定的方法中選擇合適的方法。實驗室制定的或采用的方法如能滿足預期用途并經過確認，也可使用。所選用的方法應通知客戶。在引入檢測或校準之前，實驗室應證實能夠正確地運用這些標準方法。如果標準方法發生了變化，應重新進行證實。
　　(4)當認為客戶建議的方法不適合或已過期時，實驗室應通知客戶。
　　
　　2 標準檢測方法的確認
　　(1)當獲得新的標準檢測方法和變更的標準方法以后，應由檢測科室負責人組織對檢測方法的檢測條件和檢測能力進行驗證和確認，并報技術負責人審核批準。
　　(2)確認應從人員資質能力、儀器設備配置、試劑材料是否可獲得、環境設施條件等諸方面分析能夠使用該方法的客觀依據。按預期用途進行評價所確認的方法得到的值的范圍和準確度，應與客戶的需求緊密相關。這些值諸如：結果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復性限和/或復現性限、抵御外來影響的穩健度和/或抵御來自樣品（或測試物）基體干擾的交互靈敏度。
　　
　　3 非標準檢測方法的確認
　　(1)需要確認的非標準檢測方法應符合以下三方面的要求。
　　1）方法來源。
　　由檢測科室負責人提出非標準檢測方法的確認申請，并報技術負責人批準。
　　2）文件格式。
　　文件格式符合有關的規定，提交的方法應同時包括按要求格式填寫的將用于發布的文本和方法研究、驗證等用于證明方法可靠性的背景材料，用于發布的文本材料應同時提交電子版本和書面材料。
　　3）技術內容。
　　方法應可靠、實用，其技術指標應符合相關規定。提交驗證材料應齊全，包括非標準檢測方法的檢測原理、結果的測量不確定度、操作性、準確性、檢出限、線性、重復性、復現性、穩健性和交互靈敏度等方面的內涵、可選擇以下方式進行驗證：①利用參考標準或標準物質作校準或比較；②與其他方法所得結果的比較；③通過能力驗證或實驗室間的比對；④影響結果諸多因素的系統評估；⑤建立在對方法原理的科學理解和實際經驗基礎上對結果不確定度的評定。
　　(2)對非標準的方法、超范圍使用的標準方法以及擴充范圍修改的標準方法等，經過確認之后并獲得充分可靠的、滿足要求的結論后，再投入使用
　　根據不同要求可采用：1)全部編制作業指導書；2)僅對偏離部分編制“檢驗細則”，作為標準方法的補充。
　　(3)非標準檢測方法的確認應當進行驗證試驗、比對試驗和使用參考標準或標準物質（參考物質）進行校準，以確認該方法在本中心實驗室條件下滿足相應的準確度和靈敏度，符合檢測工作的要求。方法的確認應盡可能廣泛全面，以滿足預定用途或應用領域的需要。需要時確認活動應包含對抽樣、物品準備和物品的運輸儲存等領域。
　　(4)需要確認的非標準檢測方法應由檢測科室負責人組織對檢測方法的技術內容、檢測條件、檢測能力進行驗證和確認，并報技術負責人審核批準。
　　(5)采用非標準檢測方法檢測應得到委托人同意后執行，保證檢測結果的有效和合法性。
　　(6)當對已確認的非標準方法作某些改動時，應當將這些改動的影響制訂成文件，適當時應當重新進行確認。
　　
　　4 檢測標準、方法的變更和偏離
　　(1)當檢測中確定需要偏離已定檢測方法或標準時，技術負責人應以書面方式向客戶反映偏離的原由，指出可能存在的問題并征得客戶的書面同意。
　　(2)任何對檢測標準和方法的改變或偏離，技術負責人應制定成文件并通知到執行該標準或方法的所有人員。
　　(3)當客戶提出增加、減少或改變已定的檢測標準或方法時，技術負責人應與客戶簽立補充協議，對變動部分進行書面的約定，或由客戶單方面提出書面請求。
　　(4)技術負責人應對客戶要求變更的檢測方法安排必要的評審，以發現本實驗室可能存在的能力不足和潛在的不良風險，必要時，技術負責人應按照要求對變更或偏離的方法安排重新確認，以確定變更或偏離是可行的（如：由于停電等原因造成耐久性試驗短時中斷）。
　　
　　5 檢測細則的制定
　　(1)對標準、規范中沒有很明確的操作步驟時，為防止由于檢測隨意性給檢測造成的危害，檢測科室負責人應針對檢測執行的標準和合同規定的方法組織制定出檢測細則、步驟和相關職責。檢測細則應由技術負責人審批。
　　(2)檢測細則的制定應著重考慮樣品對檢測活動程序的要求:1)檢測樣品的安全性、代表性、樣品檢測中的不可重復測量性；2)樣品各個檢測指標的相關性；3)節約時間和能源；4)人力資源的搭配；5)環境影響量對測量結果的影響與限制；6)測量儀器設備的調配限制；7)如檢測中斷等其它因素。
　　
　　6 檢測方法標準的收集和保存
　　(1)檢測科室負責人應積極主動地配合質量管理科收集檢測方法標準。收集到的檢測方法標準應按4(2)規定經驗證確認并由技術負責人批準后，發放至相關檢測人員，由資料管理員登記編號存檔。
　　(2)在用檢測標準應每個年度由技術負責人組織質量管理科及各檢測科室負責人重新確認一次，以保證檢測的有效性。
　　(3)如新標準較舊標準對檢測資源配置和技術要求有較大的變化時，此時技術負責人應組織對新標準開展宣貫，必要時應執行《評審新工作的程序》，對本實驗室執行新標準的能力開展評審。
　　(4)當上述情況發生時，技術負責人應著手提出檢測能力擴項認可/認證的申請。
　　在日常實驗室管理工作中，在進行方法查新后，對新頒布的標準方法和變更的標準方法進行確認，并從人員資質能力、儀器設備配置、試劑材料是否可獲得、環境設施條件等諸方面分析能夠使用該方法的客觀依據，對標準方法的變更尤其是已經得到認證/認可的標準方法的變更要有足夠的敏感和識別，在認證/認可的監督周期內發生了標準的變更，需要實驗室及時進行方法確認（也就是能力的確認），在下次監督/擴項評審時報告評審組。實驗室應在方法確認記錄中針對性地提供能夠滿足的客觀證據，如果方法變更不僅僅是文字上的修改而是涉及到技術路線和儀器設備的變化，實驗室就要在確認時進行試驗驗證并記錄。特別需要提醒的是，有時標準方法的變更會增加一個“第×法”，實驗室必須忠實于該方法進行驗證試驗。如果不具備采用該方法的能力，實驗室應在確認記錄中明確寫出，并在使用認可/認證標志的證書中聲明。在下次監督/擴項評審時，實驗室應在申請表中該標準的備注欄內寫明“不能測第×法”。