離子色譜法分析測定水中氯化物的研究

摘要：PIC-8型離子色譜儀利用高壓輸液泵將淋洗液以穩定的流速輸送至六通閥，通過閥門將樣品導入。各組分依次流經背景抑制器，再流入電導檢測器，測得與化學信號對應的電學信號，在工作站完成分析控制、數據處理與成圖。并將該方法與硝酸銀滴定法測定水中的氯化物作了比照，表明該分析方法更適合測定樣品濃度低一些的氯化物樣品（0~50mg/L），相對于工業廢水中的氯化物測定，離子色譜法更適合于地下水中氯化物的測定。

關鍵詞：離子色譜法；硝酸銀滴定法；淋洗液；分析測定

中圖分類號：X832文獻標識碼：A文章編號：1006-8937（2011）18-0182-02

氯化物（CL-）是水和廢水中一種常見的無機陰離子。幾乎所有的天然水中都有氯離子存在，它的含量范圍變化很大。在河流、湖泊、沼澤地區，氯離子含量一般較低，而在海水、鹽湖及某些地下水中，含量可高達數十克每升。在人類的生存活動中，氯化物有很重要的生理作用及工業用途。正因為如此，在生活污水和工業廢水中，均含有相當數量的氯離子。若飲水中氯離子含量達到250mg/L，相應的陽離子為鈉時，會感覺到咸味；水中氯化物含量高時，會損害金屬管道和構筑物，并妨礙植物的生長。因此這就要求我們在平時的監測工作中科學、公正、準確地分析好每一批、每一個樣品。

1材料與方法

1.1主要儀器與試劑

儀器主要包括以下幾種：PIC-8型離子色譜儀，青島普仁儀器有限公司；電子分析天平，上海天平儀器廠；平流泵，北京創新通恒科技有限公司；碳酸鈉（A.R），河南焦作市化工三廠；碳酸氫鈉（A.R），北京化工廠；氯化鈉（A.R），上海化學試劑有限公司。

試劑方面主要是淋洗儲備液和淋洗使用液。

①淋洗儲備液。0.24 mol/L的碳酸鈉儲備液：在感量為0.1 mg的分析天平上稱取25.44 g碳酸鈉到小燒杯中，用純水溶解后定量轉移到1 000 ml容量瓶中，用純水稀釋到標線，搖勻。0.30 mol/L的碳酸氫鈉儲備液：在感量為0.1 mg的分析天平上稱取25.2 g碳酸氫鈉到小燒杯中，用純水溶解后定量轉移到1 000 ml容量瓶中，用純水稀釋到標線，搖勻。

②淋洗使用液。準確吸取30 ml已配制0.24 mol/L的碳酸鈉淋洗儲備液和16 ml已配制0.30 mol/L的碳酸氫鈉淋洗儲備液于1 000 ml容量瓶中，用純水稀釋到標線，搖勻。

氯離子標準儲備液，1 000.0 mg/L：稱取已在105℃干燥一小時，干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉1.6480 g±0.0005 g，溶于去離子水，定量轉移到1 000 ml容量瓶中，用純水稀釋到標線，搖勻。

陰離子混合標準使用液：根據所分析樣品需要用移液管準確吸取標準溶液儲備液若干毫升于一個100 ml容量瓶中，用純水稀釋到標線，搖勻，得到一定刻度（ppm）的混合溶液。

1.2 分析方法

①測定條件。其一，平流泵。流量范圍：0.01～9.99 ml/min；泵流量設定誤差：±2%。排壓范圍：0～42 MPa或0～25 MPa。電導檢測系統：五級電導池，環型電極，池體積≤1.4 ul。其二，工作環境。工作電源：220v±10v，50±0.5Hz。環境溫度：10～30℃；相對濕度：25%～85%。

②校準曲線的繪制。根據樣品濃度配制5個濃度水平的混合標準溶液，測定其峰面積，以峰面積為縱坐標，以離子濃度（mg/L）為橫坐標，繪制工作曲線。

③應用硝酸銀滴定法對氯化物標樣進行分析，并與離子色譜法作對照分析。

2試驗結果

2.1氯化物的兩種測定方法及其比較

硝酸銀滴定法：取50 ml水樣或經過處理的水樣置于錐形瓶中，另取一錐形瓶加入50 ml水作空白。如水樣的pH值在6.5～10.5范圍時，可直接滴定。超出此范圍的水樣應以酚酞作指示劑，用0.05 mol/L硫酸溶液或0.2%氫氧化鈉溶液調節至pH為8.0左右。加入1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現即為終點。同時作空白滴定。

計算公式：氯化物（CL-，mg/L）=（V2－V1）×M×35.45×1000÷V。

式中：V1為蒸餾水消耗硝酸銀標準溶液體積（ml）；

V2為水樣消耗硝酸銀標準溶液體積（ml）；

M為硝酸銀標準溶液濃度（mol/L）；

V為水樣體積（ml）；

35.45為氯離子（CL-）摩爾質量（g/mol）。

應用硝酸銀滴定法對氯化物標樣進行分析，并與離子色譜法作對照分析，結果如表1所示。

由表中所測數據可以看出，相對于樣品濃度低一些的氯化物樣品，硝酸銀滴定法會使所測樣品濃度與實際濃度偏大，回收率大于100%，精確度也差于離子色譜法。相對于樣品濃度高一些的氯化物樣品，離子色譜法的回收率就要略低于硝酸銀滴定法，因此硝酸銀滴定法更適合于高濃度氯化物樣品的測定。

3結論

離子色譜法測定水中氯化物的加標回收率在94.4%～109.1%之間，相對標準偏差小于5.2%，具有較高的重現性和準確性。離子色譜柱怕細菌、腐植菌、可溶性硅，所以使用的水必須是蒸餾的，各種儲存液應放在冰箱中保存，溫度在4℃～6℃之間。樣品的濃度太大，對色譜柱的柱子有損壞，所以離子色譜法適合測定樣品濃度低一些的氯化物樣品（0～50 mg/L），相對于工業廢水中的氯化物測定，離子色譜法更適合于地下水中氯化物的測定。

參考文獻：

[1] 封蓉芳，陳軍，繆英.離子色譜法測定飲用水中氯化物的不 確定度評定[J].福建分析測試，2011，(4).