正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選茵陳四苓顆粒中揮發(fā)油提取工藝*

趙 劍， 陳玉蘭， 蒲清榮， 黃 銳

(瀘州醫(yī)學(xué)院附屬中醫(yī)醫(yī)院, 四川 瀘州 646000)

茵陳四苓顆粒是瀘州醫(yī)學(xué)院附屬中醫(yī)醫(yī)院院內(nèi)制劑，主要由茵陳、白術(shù)、梔子、茯苓、赤芍、白頭翁等9味中藥組成。經(jīng)過多年臨床使用，能顯著降低血液中的甘油三酯和膽固醇，能有效地預(yù)防和治療脂肪肝。處方中茵陳、白術(shù)含有揮發(fā)油[1～2]，故在工藝設(shè)計(jì)中對(duì)其提取工藝進(jìn)行探討。本文以蒸餾時(shí)間(A)、 浸泡時(shí)間(B)、加水倍數(shù)(C)3因素，揮發(fā)油收得量為指標(biāo)，按L9(34)正交試驗(yàn)法安排實(shí)驗(yàn)，探討其最佳的提取工藝。

1 儀器與試藥

茵陳、白術(shù)購(gòu)自瀘州寶光中藥飲片制造有限公司，經(jīng)鑒定為菊科植物茵陳蒿(Artemisia capillaris Thumb.)或?yàn)I蒿(Artemisia scoparia waldst.et kit)的干燥地上部分和菊科植物白術(shù)(Atractylodes macrocephala Koidz.)的干燥根莖，剪成細(xì)絲后密封，于陰涼干燥處存放備用。揮發(fā)油提取器、稱量瓶購(gòu)自瀘州市永定工業(yè)供銷公司，符合2010年版《 中國(guó)藥典》 有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)[1]；數(shù)顯電熱套購(gòu)自北京中興偉業(yè)儀器有限公司；電子天平購(gòu)自常州市幸運(yùn)電子設(shè)備有限公司。

2 方法與結(jié)果

2.1 提取工藝 按處方比例5倍量稱取藥材9份(茵陳70 g，白術(shù)70 g)，置適宜的圓底燒瓶中，按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的浸泡時(shí)間、加水倍數(shù)，用水蒸氣蒸餾法提取相應(yīng)的時(shí)間，冷卻1 h，收取揮發(fā)油，精密量取[2～4]。

2.2 正交試驗(yàn) 以加水倍數(shù)、浸泡時(shí)間、蒸餾時(shí)間三因素、三水平，按L9(34)正交試驗(yàn)法安排實(shí)驗(yàn)，因素、水平(見表1)，正交試驗(yàn)安排及揮發(fā)油收率(見表2)，方差分析見(表3)。

表2 茵陳、白術(shù)揮發(fā)油提取工藝試驗(yàn)安排和結(jié)果

表3 茵陳、白術(shù)揮發(fā)油提取方差分析表

F0.05(2.2)=19 F0.01(2.2)=99

2.3 結(jié)果分析 對(duì)揮發(fā)油提取結(jié)果的數(shù)據(jù)進(jìn)行直觀分析(表2)，比較3個(gè)因素的極差，可A>B>C(提取時(shí)間>加水倍數(shù)>浸泡時(shí)間)，即蒸餾時(shí)間影響最大，浸泡時(shí)間影響最小。通過方差分析(表3)，因素B(浸泡時(shí)間)和因素C(加水量)的F值小于F0.05(2.2)=19，表明各水平之間無顯著性差異，因素A(蒸餾時(shí)間)的F值大于F0.01(2.2)=99，表明各水平之間有顯著性差異，對(duì)揮發(fā)油提取量有明顯影響。根據(jù)分析結(jié)果，因素A選擇最好的水平A2，因素B選擇最好的水平B2，因素C選擇最好的水平C3，因此可以確定茵陳四苓顆粒中茵陳、白術(shù)的揮發(fā)油最佳提取工藝為A2B2C3，即浸泡2 h，加水12倍，提取3 h。

3 討論

本試驗(yàn)的最佳提取工藝為浸泡2h，加水12倍，提取3h。因茵陳、白術(shù)含揮發(fā)油較少(茵陳約含0.27%、白術(shù)約含1.4%)，本實(shí)驗(yàn)加大了處方量，以利于收集揮發(fā)油。在實(shí)驗(yàn)過程中，提取時(shí)應(yīng)注意加熱溫度，保持微沸，各次試驗(yàn)盡量同一標(biāo)準(zhǔn)，以免影響結(jié)果。其關(guān)鍵是控制好數(shù)顯電熱套的工作電壓。量取揮發(fā)油應(yīng)在蒸餾結(jié)束后，放置1 h冷卻后，再進(jìn)行精密量取。茵陳四苓顆粒的其它提取工藝有待進(jìn)一步試驗(yàn)。

[1]中華人民共和國(guó)藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].一部，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010：附錄63.

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