張麗麗,許苗軍,李 斌,彭進松
(東北林業大學 理學院 黑龍江省阻燃材料分子設計與制備重點實驗室,黑龍江 哈爾濱 150040)
二烯丙基苯基膦的合成與表征*
張麗麗,許苗軍,李 斌**,彭進松
(東北林業大學 理學院 黑龍江省阻燃材料分子設計與制備重點實驗室,黑龍江 哈爾濱 150040)
以苯基磷酰二氯(DCPPO)和烯丙基氯為原料,制備了環氧樹脂中間體二烯丙基苯基膦(DAPPO)。通過FT-IR和1H-NMR對反應產物結構進行了表征,同時還測定了產物的熔點及磷含量。探討了反應的原料比、溫度、時間對該反應的影響。獲得了最佳反應條件:DCPPO與烯丙基氯格氏試劑物質的量之比為1∶2.2,反應溫度為25℃,反應時間為12h,收率53%。
合成;苯基磷酰二氯;格氏試劑;二烯丙基苯基膦
環氧樹脂固化物,是目前最為重要的電子化學材料之一,已成為支撐電子電氣產業的重要支柱。然而和大多數高分子材料一樣,環氧固化物的易燃性及離火的持續自燃,每年因此而導致的火災造成了巨大人員傷亡和財產損失,因此必須對應用在電子電氣領域的環氧固化物進行阻燃處理。
目前應用最多的是含鹵素的阻燃環氧樹脂[1],特別是高級含溴環氧樹脂,在薄板層壓和作為微電子設備的阻燃方面起著重大作用。然而,研究表明含溴環氧樹脂在燃燒過程中會釋放出有毒有害氣體[2~7]。含磷阻燃環氧樹脂可獲得高阻燃性能環氧樹脂,加入少量的磷阻燃劑便能達到很好的阻燃效果[8],且在燃燒過程中無大量煙霧和有毒氣體產生,在使用時更為環保。……