顆粒包覆軟磁復合材料制備和電磁特性研究進展

楊 白，張 蕾，李嶸峰，于榮海

(北京航空航天大學材料科學與工程學院，北京100191)

顆粒包覆軟磁復合材料制備和電磁特性研究進展

楊 白，張 蕾，李嶸峰，于榮海

(北京航空航天大學材料科學與工程學院，北京100191)

具有大功率、低損耗及高溫使用特性的軟磁復合材料是目前磁性材料領域研究的一個重要方向。這種材料可以制備特定環境使用的高性能電磁部件，如高溫和高速電機的轉子，在航空航天、電子電工、能源和混合動力汽車等領域有著潛在的應用前景。由于軟磁復合材料具有較低的成本和較好的耐蝕性，有希望發展成為實用的新型軟磁材料，彌補傳統金屬軟磁材料和軟磁鐵氧體使用性能的不足，一直受到人們的重視并得到了廣泛的研究。結合作者所在實驗室近幾年來在軟磁復合材料領域的研究工作，介紹國內外在金屬磁性顆粒包覆軟磁復合材料的制備工藝、界面結構和電磁特性及其應用的研究進展。根據研究現狀和實際應用的要求，提出軟磁復合材料研究所面臨一些問題，并對這類材料的發展進行展望。

軟磁復合材料;制備工藝;界面結構;電磁特性

1 前言

軟磁材料基本用途是在一個較低的外磁場作用下(幾奧斯特到幾十奧斯特)獲得較高的磁感應強度(幾千到一萬多奧斯特)，利用電磁相互作用，實現各種功能性轉換，如電能-磁能、磁能-機械能和電能-機械能等之間的相互轉化。軟磁材料作為各類電機(如電動機和發電機等)、變壓器和磁性元器件等關鍵材料被應用于現代社會發展的方方面面，在電力設備、電器設備和電子設備等領域有著極為廣泛的應用。

具有大功率、低損耗和高溫使用特性的軟磁復合材料，可以用來制造特定環境使用的高性能電磁部件，如高速電機的轉子。在目前飛速發展的航空航天、汽車等現代化工業領域，有著潛在的應用前景和巨大的經濟效益。因此研究和開發新型軟磁復合材料，一直受到磁性材料研究者的重視。

大功率的使用特性，要求軟磁材料具有高飽和磁感應強度和一定的磁導率，低損耗則要求材料具有低矯頑力和高電阻率。Fe-Si軟磁合金和Fe-Co軟磁合金是目前大量使用的大功率軟磁材料。作為軟磁材料使用的Fe-Si合金的Si含量一般小于3.5%(質量分數)，工業上也稱電工硅鋼，這種材料具有較高的飽和磁感應強度(Bs=2.0～2.1 T)，由于硅的添加，材料的電阻率比純鐵提高幾個數量級，因此，這種材料被大量應用于變壓器和高速電機等大功率使用場合［1-3］。電工硅鋼一般要通過多次冷軋-退火獲得理想結構，使用狀態一般為片狀，必須通過疊加制備成電磁器件。另外，由于硅的添加，硅鋼片具有較強的脆性，抗沖擊性能和斷裂韌性都比較差。Fe-Si軟磁合金不適宜制備小型化和形狀復雜的大功率電磁部件。Fe-Co軟磁合金的突出特點是具有高飽和磁感應強度，Bs高達2.4 T，高于目前其他軟磁材料相應的值。由于Fe-Co合金的電阻率很低，因此在高頻場合下，材料具有很大磁損耗，一般往合金通過添加適量的V，可以適當地提高合金的電阻率，從而降低磁損耗。Fe-Co軟磁合金具有較強的脆性，可加工性比較差，可以通過添加適量的合金元素，并經過適當的熱處理改善Fe-Co軟磁材料的機械強度和延展性［4-5］。此外，材料中因為含有大量的Co元素，Co屬于戰略元素，價格很高，導致了Fe-Co軟磁合金的使用成本很高。因此，Fe-Co軟磁合金在大功率、低損耗和大量使用場合不具有實用價值。

由于高性能軟磁復合材料具有重要的應用前景，自20世紀90年代以來，各國材料研究者，不斷地開展高性能軟磁復合材料基礎和應用研究［6-10］。國外有關大功率和高溫軟磁復合材料的研究起源于導彈、火箭、航空航天器的發展對軟磁材料的高要求。如航空發動機電液閥和電磁閥上使用的軟磁材料，既要具有高磁感應強度、低矯頑力和高電阻率，還要具有高的溫度穩定性以及強的耐蝕性，因此，必須尋求具有良好綜合性能的軟磁復合材料。目前相關的研究主要由日本鋼鐵工程控股公司［11］、瑞典赫格納斯有限公司(H?gan?s)［12］、三菱電機公司［13］以及美國國防部支持的多所大學和研究所主導進行［14-15］，研制出的大功率和高溫軟磁復合材料，除了滿足軍工行業的需求，也部分應用于混合動力汽車以及民用航天器等高精尖的現代化工業產品之中。目前國內部分高校和研究機構已開展高性能復合軟磁材料的研究工作，并已經取得了相當的進展。本文將結合作者所在實驗室近幾年來在軟磁復合材料領域的研究工作，介紹國內外研究工作者在顆粒包覆軟磁復合材料制備工藝、界面結構和電磁特性的研究進展。根據研究現狀和實際應用的要求，提出軟磁復合材料研究所面臨一些問題，并對這類材料的發展進行展望。

2 顆粒包覆軟磁復合材料研究進展

2.1 金屬磁性顆粒-絕緣有機物軟磁復合材料

由于高純鐵及鐵基合金具有高飽和磁感應強度(高純鐵的Bs=2.2 T)，因此，復合軟磁材料多是以Fe或鐵基合金軟磁粉末為基體，通過各種復合技術，在保持高Bs的情況下，改善其他方面的磁性能。最早研究的軟磁復合材料，是磁性顆粒-絕緣有機物復合軟磁材料，即在金屬或合金軟磁顆粒(Fe、Fe-Ni、Fe-Si-Al和Fe-Si-B合金等)表面上包覆一層厚度適宜的有機物絕緣層(如環氧樹脂和酚醛樹脂等)，形成金屬磁性顆粒-絕緣層核殼復合結構，然后采用粉末冶金工藝制備成致密的高強度塊體材料［9］。

鐵粉芯是常見的一類軟磁復合材料。這類材料的制備工藝是將鐵粉顆粒(常用羥基鐵粉)和有機絕緣材料、粘合劑和潤滑劑充分混合，并使鐵粉顆粒表面上完整包覆一層有機絕緣層，采用粉末冶金壓實法制備成塊狀樣品［16］。表征鐵粉芯性能的主要參數包括:飽和磁感應強度Bs、磁導率μ、溫度系數Tc和品質因素Q。研究表明，鐵粉顆粒尺寸大小、鐵粉的純度、有機絕緣層的含量或厚度和成形壓力等，對鐵粉芯的軟磁性能有著重要影響。

鐵粉芯的主要優點在于:有機絕緣層可以提高鐵粉芯的電阻率，減少渦流損耗，材料在1MHz頻率范圍內的磁損耗都很低;材料制備工藝比較簡單。由于有機物包覆使得粉末壓實后的密度相對較低，材料的飽和磁感應強度和磁導率都不高;此外，有機物的使用溫度低，耐熱性和溫度穩定性較差，壓制后的塊體材料，在進行去應力退火時的耐熱溫度低。

在鐵粉芯制備工藝中，將鐵粉顆粒換成其他軟磁合金顆粒，可以制備出合金磁粉芯(如FeSiAl磁粉芯［17-18］、Fe-Si-B 磁粉芯［19-21］和 Fe-Ni-Mo 磁粉芯［22-23］等)。由于磁粉材料不同，合金磁粉芯的軟磁性能主要受材料內稟磁性能的影響，但其主要軟磁性能參數的變化和影響因數和鐵粉芯相類似。金屬磁性顆粒-有機物復合軟磁材料，適宜用于直流、低頻或常溫使用條件下的電磁部件，不適用于高溫和大功率的使用場合［6，24］。

2.2 金屬磁性顆粒-無機物軟磁復合材料

為了改善金屬磁性顆粒-有機物軟磁復合材料低密度、低磁導率和較差的耐熱性和溫度穩定性等不足，國內外研究者開展了金屬磁性顆粒(如Fe和Fe-B合金等)-無機物(如MgO、SiO2和Fe3P等)復合軟磁材料的研究工作。研究中，一般采用化學法或物理氣相沉積法在金屬磁性顆粒表面包覆納米級厚度的絕緣或高電阻率無機物殼層，制備軟磁復合磁性顆粒。

Zhao等人［25］先將近球形的鐵粉顆粒通過可控形變工藝制備出具有(100)晶粒取向的片狀顆粒，然后采用化學法在其表面上包覆一層非晶的SiO2薄層，繼而采用粉末冶金壓實工藝，對包覆后的片狀粉末在1.1 GPa的壓力下進行壓制，得到致密的Fe/SiO2軟磁復合材料。SiO2薄層使得Fe/SiO2軟磁復合材料的飽和磁化強度Ms稍有降低，但是SiO2薄層對片狀鐵粉電阻率的改善，極大降低了材料的磁損耗，而且取向的片狀顆粒，有利于材料磁導率的提高。從材料的磁導率譜可見(如圖1［25］所示)，片狀Fe/SiO2粉末經壓實后致密的軟磁復合材料，在頻率高達50 MHz仍具有較高的磁導率。

圖1 原始鐵粉和處理后鐵粉壓實后樣品的彈性磁導率隨頻率變化曲線Fig.1 Real part of permeability(μ')versus frequency(f)for consolidated samples made of original powders(1)，original powders coated with silica(2)，submicrometer laminates without coating(3)，silica-coated submicrometer laminates(4)，and laminated materials subsequently annealed(5)

日本研究人員采用熱蒸發法，在大顆粒鐵粉表面上包覆一層納米級的MgO殼層，制備出Fe/MgO軟磁復合顆粒［26］。圖2為 Fe/MgO 界面結構的 TEM 像［26］，可以看出，界面處的Fe和MgO形成非常致密的結合，MgO在界面的分布非常均勻。因此，與化學制備的軟磁復合材料相比，采用熱蒸發法制備的Fe/MgO軟磁復合顆粒，在壓實后具有更高的致密度，塊體材料的密度達到理論密度的95%以上，而且軟磁復合粉末表面的絕緣性更好。研究結果表明，Fe/MgO良好的界面結構，一方面提高了材料的磁導率，另一方面提高了材料的電阻率，材料的磁損耗得到降低。

圖2 Fe/MgO界面結構的TEM像和選區電子衍射(SAED)花樣Fig.2 TEM image and SAED pattern of Fe/MgO interface

鐵粉顆粒-絕緣性氧化物軟磁復合材料的不足，在于非磁性的SiO2或MgO，會導致材料的飽和磁化強度和磁導率都有所降低。瑞典H?gan?s公司采用磷酸鹽作為包覆前驅體，通過復雜的化學反應，開發出在Fe粉顆粒表面上生成一層厚度可控的Fe3P包覆層的Somaloy系列軟磁復合材料產品［12，27］。由于 Fe3P具有磁性，Fe/Fe3P復合材料飽和磁感應強度仍然較高，Bs接近2 T，與鐵粉芯相比，磁導率也得到較大的改善，具有良好的綜合磁特性。由于Fe3P的電阻率高于純鐵相應的值，因此，Fe3P包覆層提高了復合材料的電阻率，材料的磁損耗得到了一定的降低。但由于Fe3P包覆層容易氧化，溫度穩定性較差，高溫下容易分解，Fe/Fe3P軟磁復合材料不適宜在300℃以上的高溫條件下使用［9］。此外，Fe3P包覆層通常是采用化學腐蝕法，在含P和S的酸性溶液中對金屬磁性顆粒表面進行腐蝕而生成，包覆液對環境污染嚴重。

目前，國內部分高校和研究機構已開展高性能軟磁復合材料的研究工作，并已取得相當進展。中南大學采用化學包覆法制備軟磁復合磁粉芯，將液體絕緣液與金屬磁性顆粒混合后干燥得到復合磁粉芯，研究了絕緣介質對復合磁粉芯磁性的影響，以及磁粉芯的高頻軟磁性能和溫度穩定性［28］。哈爾濱工業大學研究了Fe粉顆粒表面包覆磷酸鹽的實驗工藝［29］。武漢理工大學開展了納米Fe/SiO2核殼結構軟磁復合材料的研究工作，系統研究了核殼結構軟磁復合材料的制備工藝以及交流磁性能［30］。北京科技大學研究磷酸鹽包覆鐵粉基軟磁復合材料［31］和硅酮樹脂包覆鐵粉軟磁材料［32］的制備工藝和軟磁性能。

為了改善目前軟磁復合材料制備過程中，無機物包覆工藝的不足，北京航空航天大學于榮海研究組采用控制正硅酸乙酯室溫水解沉積工藝，直接在大粒徑的鐵粉顆粒表面均勻地包覆一層非晶二氧化硅殼層，制備出殼層厚度可控，而且完全絕緣的Fe/SiO2核殼復合軟磁粉末［33-34］。

高純鐵粉顆粒和表面包覆鐵粉的SEM像如圖3［34］所示，可以看出，正硅酸乙酯水解后形成的包覆層均勻和完整地附著在鐵粉顆粒表面上。從致密塊體樣品斷面的SEM像，可以觀察得到SiO2包覆層的厚度約為100～300 nm。SiO2包覆層具有優良的絕緣性，可以降低材料在交流磁場中的磁損耗。與瑞典H?gan?s公司生產的Somaloy系列軟磁復合材料產品相比，Fe/SiO2復合軟磁材料具有更低的磁損耗(如圖4［34］所示)，而且具有良好的頻率特性(如圖5［34］所示)。在磁感應強度為1 T和頻率為50 Hz時的磁損耗為3.5 W/kg，低于硅鋼相應的值，也低于Fe/Fe3P復合軟磁材料相應的值。Fe/SiO2復合軟磁材料的飽和磁感應強度高達18.2 kG，接近目前大量使用的大功率軟磁材料硅鋼的值。對具有理想界面結構的核殼復合軟磁粉末，采用粉末壓實成型工藝制備出高密度、高電阻率和高飽和磁感應強度的復合磁粉芯，適用于大功率和高頻的使用場合。

圖3 高純鐵粉(a)和表面包覆鐵粉(b)的SEM像Fig.3 SEM images of pure iron powders(a)and SiO2-coated iron powders(b)

圖4 Fe/SiO2和SomaloyTM500軟磁復合材料在外場為1 T時的總磁損耗W隨頻率f變化曲線Fig.4 Magnetic loss versus frequency for compacted Fe/SiO2SMCs and SomaloyTM500

圖5 Fe/SiO2軟磁復合材料的磁導率譜Fig.5 Complex permeability spectra of compacted Fe/SiO2

2.3 金屬磁性顆粒-高電阻率纖維軟磁復合材料

日本研究人員以高純Fe粉和C粉為原料，采用球磨和氫退火工藝制備出Fe-Fe3C(C)基體纖維復合軟磁材料，C纖維極大提高了材料的電阻率，降低了材料的磁損耗，從而提高了材料的高頻使用性能，在交流場合使用頻率高達26 GHz;但是，C纖維也使得Fe-Fe3C(C)復合顆粒壓實后，塊狀樣品的密度降低，材料的磁導率極低［35］。北京航空航天大學于榮海研究組也較早開展了FeCo-連續纖維(W，B和C纖維)軟磁復合材料的研究，該復合軟磁材料具有良好的軟磁性能:矯頑力在159.2 A/m(2.0 Oe)左右，飽和磁化強度大于2 T［36］。基體-纖維軟磁復合材料的界面問題限制了材料的制備和實際應用。基體-纖維之間具有較低結合強度和較差的溫度穩定性和抗氧化性;同時由于纖維的密度低，使得塊體材料的壓實密度不高，飽和磁感應強度和磁導率也低，因此，目前的基體-纖維軟磁復合材料在軟磁器件上的應用，有待進一步改善。

3 結語

盡管目前所研究的一些顆粒包覆軟磁復合材料，在一定程度上彌補了傳統金屬軟磁材料和鐵氧體軟磁材料磁性能上不足，具有重要的研究價值和潛在的應用前景，但是目前的研究結果與實際應用要求相差甚遠。目前研究中存在的問題，主要有如下幾個方面:(1)在降低軟磁復合材料磁損耗的同時，難以保持較高的飽和磁感強度，并改善材料的磁導率;(2)缺少對軟磁復合材料的高溫性能和溫度穩定性系統性研究;(3)軟磁復合材料力學性能與磁性能相互關系有待進一步研究。針對上述問題，為了促進軟磁復合材料研究和應用的發展，首先要改善或探索高效、簡單且環保的材料制備工藝，獲得高性能軟磁復合材料。結合實驗結果，通過理論研究揭示軟磁復合材料交流磁特性產生機制。探討改善軟磁復合材料制備工藝、界面結構和提高與性能相關的技術和物理問題。

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Progress on Preparation and Electromagnetic Properties of Soft Magnetic Composite Materials(SMCs)Based on the Coated Metal Magnetic Powders

YANG Bai，ZHANG Lei，LI Rongfeng，YU Ronghai
(School of Materials Science and Engineering，Beihang University，Beijing 100191，China)

The soft magnetic composites(SMCs)for high-power，low-loss and high-temperature applications are an important kind of soft magnets and attract much research interest these years.These materials can be prepared into high-performance magnetic devices in special situations，such as high-speed rotors in high-temperature and high-speed electrical machines，which show a latent use in the fields of aerospace，electrician，electron，energy and hybrid cars.Compared with traditional soft magnet such as metal soft magnetic material，the SMCs have the advantages of lower cost and higher corrosion resistance.So the SMCs are considered as another kind of new soft magnet that may cover the shortage of the usability of traditional soft magnet，and receive much attention and extensive research.The recent research progress on preparation methods，interfacial structure，electromagnetic properties and applications of the SMCs based on the coated metal magnetic powders is discussed systematically，and the research work on SMCs in our lab is also introduced briefly in this paper.According to present research situation and the requirements of practical application of SMCs，the challenges in the research of these materials are posed and the development of SMCs is also discussed later.

soft magnetic composite materials(SMCs);preparation methods;interfacial structure;electromagnetic properties

TM271;TB33

A

1674-3962(2012)07-0010-06

2012-04-07

國家自然科學基金項目(51101007);國家重點基礎研究發展計劃(973計劃)項目(2010CB934602)

楊 白，男，1979年生，講師，碩士生導師

于榮海，男，1963年生，教授，博士生導師