香菇凍干工藝參數(shù)的優(yōu)化

張力偉，張 偉

(1齊齊哈爾工程學(xué)院，黑龍江齊齊哈爾，161005;2黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué))

香菇［Lentinus edodos(Berk.)Sing.］富含蛋白質(zhì)、抗壞血酸和多種氨基酸。鮮香菇質(zhì)地細嫩，采收后香菇含水量高，一般為85%～95%(wb)，鮮度迅速下降，從而會引起開傘、菌褶褐變、菇體萎縮等，影響風(fēng)味和商品價值［1］。傳統(tǒng)的干制香菇既不衛(wèi)生，又不美觀，而且造成營養(yǎng)物質(zhì)大量損失的［2］。當(dāng)前食品加工技術(shù)的一個重要發(fā)展趨勢是最大限度地保持食品的營養(yǎng)和物理特性，而干燥工藝和設(shè)備的選擇對食品產(chǎn)品的營養(yǎng)、色、香、味和形有很大影響［3］。采用真空冷凍干燥技術(shù)加工香菇，產(chǎn)品含水量低，能最好地保存香菇的色、香、味、形及營養(yǎng)成份［4］;復(fù)水后更加接近新鮮食品、避免產(chǎn)品表面硬化、營養(yǎng)損失和增長保質(zhì)期等特點［5，6］。

隨著我國經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展和人民生活水平的不斷提高，凍干香菇越來越受到人們的喜愛，是出口創(chuàng)匯附加值極高的產(chǎn)品［9］。經(jīng)市場調(diào)查，鮮香菇10～15元/kg，冷凍干燥后香菇增值140～150元/kg。

凍干香菇在國內(nèi)外具有廣泛的市場，遠銷美國、俄羅斯、日本、韓國等地區(qū)［10］，其中中國香港、日本、美國、韓國、東盟等占我國凍干香菇出口市場的比例較大。因此，凍干香菇具有良好的市場發(fā)展前景［11］。

1 材料與方法

1.1 材料

市售優(yōu)質(zhì)香菇。

1.2 主要儀器設(shè)備

(1)真空凍干試驗機:蘭州科近真空凍干技術(shù)有限公司生產(chǎn)，型號:JDG-0.2。

(2)Haier低溫保存箱:型號:DW40L92。

(3)電熱鼓風(fēng)干燥箱:無錫三鑫精工電子設(shè)備有限公司生產(chǎn)，型號:PHG-J023A。

(4)電子天平:奧豪斯儀器(上海)有限公司生產(chǎn)，型號:CP1502。

1.2 方法

1.2.1 香菇共晶點和共熔點溫度測定 采用應(yīng)用廣泛的電阻法［12］，最終確定香菇共晶點溫度為－33.5℃，共熔點溫度為－22℃。

1.2.2 工藝流程 樣品預(yù)處理—預(yù)凍—升華干燥—解析干燥—包裝。

1.2.3 試驗指標(biāo)的測定及計算方法

(1)干燥率(R干)

式中:G原——凍干前新鮮香菇的質(zhì)量;

Gg——凍干后香菇的質(zhì)量。

(2)營養(yǎng)成分

①水分含量采用常壓干燥法測定［13］。

②粗蛋白含量采用凱氏定氮法測定［14］。

③粗脂肪含量采用索氏提取法測定［15］。

④粗多糖含量采用苯酚～硫酸法測定［16］。

⑤維生素D含量采用高效液相色譜法測定［17］。

⑥維生素B2(核黃素)含量采用熒光檢測法測定［18］。

⑦營養(yǎng)成分的保存率(ξ):

(3)復(fù)水比(Rf)

式中:Gt——凍干香菇復(fù)水后瀝干的質(zhì)量;

Gg——凍干香菇復(fù)水前的質(zhì)量。

(4)感官評價

采用10分制加權(quán)法對凍干香菇的感官品質(zhì)進行評價。將色澤、香氣和外觀用分?jǐn)?shù)表示，由得分進行綜合評定。

表1 香菇感官品質(zhì)的加權(quán)值

1.3 香菇凍干單因素試驗設(shè)計

通過對真空冷凍干燥原理的理論分析，確定影響凍干速率的主要試驗因素是物料厚度、預(yù)凍速率、凍干室壓力、加熱板溫度，并進行單因素隨機區(qū)組實驗設(shè)計。

1.4 香菇凍干二次回歸正交試驗設(shè)計

通過干燥機理分析和單因素試驗研究表明，凍干倉壓力、加熱板溫度、預(yù)凍速率和物料厚度均對凍干時間有較大影響，是影響各試驗指標(biāo)的主要因素。為了建立各指標(biāo)與各個因素之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型，考慮到各因素之間的交互作用，并盡量減少試驗次數(shù)，采用4因子二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合試驗方案進一步考察凍干倉壓力、擱板的加熱溫度、預(yù)凍速率和物料厚度對凍干時間的影響，每個實驗水平重復(fù)3次實驗以保證實驗的準(zhǔn)確性。將各因素按其水平及取值范圍進行編碼，得其因素水平表如表2所示。

表2 香菇凍干二次回歸正交試驗因素水平編碼表

2 結(jié)果與分析

2.1 香菇凍干單因素試驗結(jié)果及分析

2.1.1 香菇切片的厚度 香菇切片的厚度越大，整個凍干過程的干燥速度越小，水分逸出的速度慢，因此對物料細胞組織的損傷小，物料恢復(fù)原來特性的能力強，干香菇的復(fù)水比越大;而香菇切片厚度小，則凍干速度就會增大，凍干時間就會越長。結(jié)合香菇本身的形狀特征，切片厚度選擇在5～9 cm。

2.1.2 預(yù)凍速率 隨著預(yù)凍速率的降低，干燥速率加快，香菇切片的復(fù)水性減弱。結(jié)合凍干機本身的制冷效果，預(yù)凍速率控制在－2.133～－2.575℃/min。

2.1.3 干燥倉內(nèi)壓力 隨著干燥倉內(nèi)壓力的升高，香菇的失水速度加快，干燥速度加快。但壓力過高，影響香菇切片的干燥品質(zhì)，所以壓力控制在55～75 Pa。

2.1.4 擱板加熱溫度 隨著加熱板加熱溫度的升高，香菇切片的干燥速率隨之升高，但不能為了提高干燥速率而使加熱溫度太高。溫度過高會使香菇切片中心溫度過高，冰晶融化，使香菇切片塌陷甚至燒焦。隨著加熱板加熱溫度的升高，香菇切片細胞的變形相對較大，復(fù)水時間變長，復(fù)水量小。綜合考慮加熱板的溫度控制在55～70℃。

2.2 香菇凍干二次回歸正交試驗結(jié)果及分析

以凍干時間為Y值，x1為干燥倉壓力，x2為加熱板溫度，x3為預(yù)凍速率，x4為物料厚度，利用SAS軟件建立回歸方程，分析結(jié)果見表3，表4。

根據(jù)檢驗方差分析，確定各因素對試驗指標(biāo)的影響程度從大到小為:預(yù)凍速率＞干燥倉壓力＞物料厚度＞加熱板溫度，諸因素與各個指標(biāo)的回歸方程分別如下:

表3 回歸方程的方差分析

表4 回歸方程各項的方差分析

方程的顯著性分析得F1=13.29，相應(yīng)的概率值﹤0.000 1，失擬性檢驗分析得F2=1.90，相應(yīng)的P值等于0.248 8，決定系數(shù)為0.925 4，該方程的模型達到極其顯著，無失擬因素存在，回歸模型與實測值能較好地擬合。各指標(biāo)回歸方程在各自的水平上顯著，試驗數(shù)據(jù)與所采用的二次回歸數(shù)學(xué)模型的擬合性好。一次項、二次項和交互項的F值均大于0.01水平上的F值，說明各因素對凍干時間的影響極其顯著。

2.3 交互作用對香菇凍干時間的影響結(jié)果及分析

2.3.1 (干燥倉)壓力和(加熱板)溫度交互作用分析 干燥倉壓力在55 Pa，63 Pa，加熱板溫度在55℃，63℃范圍內(nèi)時，凍干時間隨著干燥倉壓力和加熱板溫度的增加而增加，兩者存在協(xié)同作用(圖1);而當(dāng)干燥倉壓力在63 Pa，75 Pa，加熱板溫度在63℃，75℃范圍內(nèi)時，凍干時間隨著干燥倉壓力和加熱板溫度的增大而減少，兩者存在拮抗作用;干燥倉壓力在63 Pa，加熱板溫度在63℃，兩者的交互作用最明顯，達到最大值。

2.3.2 (干燥倉)壓力和預(yù)凍速率交互作用分析 干燥倉壓力在55 Pa，64 Pa，預(yù)凍速率在1.00℃/min，2.58℃/min范圍內(nèi)時，凍干時間隨著干燥倉壓力和預(yù)凍速率的增加而增加，兩者存在協(xié)同作用(圖2);而當(dāng)干燥倉壓力在(64 Pa，75 Pa)，預(yù)凍速率在2.58℃/min，3.5℃/min范圍內(nèi)時，凍干時間隨著干燥倉壓力和預(yù)凍速率的增大而減小，兩者存在拮抗作用;干燥倉壓力64 Pa，預(yù)凍速率在2.58℃/min，兩者的交互作用最明顯，達到最大值。

圖1 香菇凍干工藝中壓力與溫度的響應(yīng)面和等高線

圖2 香菇凍干工藝中壓力與預(yù)凍速率響應(yīng)面和等高線

2.3.3 (干燥倉)壓力和物料厚度交互作用分析 干燥倉壓力在55 Pa，64.8 Pa，物料厚度在4.0 mm，7.0 mm范圍內(nèi)時，凍干時間隨著干燥倉壓力和物料厚度的增加而增加，兩者存在協(xié)同作用(圖3);而當(dāng)干燥倉壓力在64.8 Pa，74.9 Pa，物料厚度在7.0 mm，10.0 mm 范圍內(nèi)時，凍干時間隨著干燥倉壓力和物料厚度的增大而減小，兩者存在拮抗作用;干燥倉壓力64.8 Pa，物料厚度在7.0 mm，兩者的交互作用最明顯，達到最大值。

圖3 香菇凍干工藝中壓力和物料厚度的響應(yīng)面和等高線

2.3.4 (加熱板)溫度和預(yù)凍速率交互作用分析 加熱板溫度在55.00℃，62.95℃，預(yù)凍速率在1.00℃/min，2.61℃/min范圍內(nèi)時，干燥時間隨著加熱板溫度和預(yù)凍速率的增加而增加，兩者存在協(xié)同作用(圖4);而當(dāng)加熱板溫度在62.95℃，74.90℃，預(yù)凍速率在2.61℃/min，4.00℃/min范圍內(nèi)時，干燥時間隨著加熱板溫度和預(yù)凍速率的增大而減小，兩者存在拮抗作用;加熱板溫度62.95℃，預(yù)凍速率在2.61℃/min，兩者的交互作用最明顯，達到最大值。

圖4 香菇凍干工藝中加熱板溫度與預(yù)凍速率的響應(yīng)面和等高線

2.3.5 (加熱板)溫度和物料厚度交互作用分析 加熱板溫度在55.00℃，62.55℃，物料厚度在4.00 mm，6.35 mm范圍內(nèi)時，干燥時間隨著加熱板溫度和物料厚度的增加而增加，兩者存在協(xié)同作用(圖5);而當(dāng)加熱板溫度在62.55℃，74.90℃，物料厚度在6.36 mm，10.00 mm范圍內(nèi)時，干燥時間隨著加熱板溫度和物料厚度的增大而減小，兩者存在拮抗作用;加熱板溫度62.55℃，物料厚度在6.35 mm，兩者的交互作用最明顯，達到最大值。

2.3.6 預(yù)凍速率和物料厚度交互作用分析 預(yù)凍速率在1.00℃/min，2.50℃/min，物料厚度在4.0 mm，7.0 mm范圍內(nèi)時，干燥時間隨著預(yù)凍速率和物料厚度的增加而增加，兩者存在協(xié)同作用(圖6);而當(dāng)預(yù)凍速率在2.50℃/min，4.00℃/min，物料厚度在7.0 mm，10.0 mm范圍內(nèi)時，干燥時間隨著預(yù)凍速率和物料厚度的增大而減小，兩者存在拮抗作用;預(yù)凍速率在2.50℃/min，物料厚度在7.0 mm，兩者的交互作用最明顯，達到最大值。

圖6 香菇凍干工藝中預(yù)凍速率與物料厚度的響應(yīng)面和等高線

2.4 香菇凍干工藝參數(shù)的優(yōu)化與分析

使回歸數(shù)學(xué)模型通過F檢驗，回歸方程的顯著程度達到90%以上。為了得到香菇冷凍干燥的最優(yōu)工藝參數(shù)，使用SAS統(tǒng)計分析軟件對所得的回歸模型進行進一步的優(yōu)化分析(表5)。

表5 香菇凍干工藝參數(shù)的優(yōu)化值及驗證結(jié)果

香菇真空冷凍干燥最優(yōu)工藝:干燥倉壓力61.8 Pa，加熱板溫度61.7 ℃，預(yù)凍速率 2.58 ℃ /min，物料厚度6.7 mm，凍干時間7.27 h。實測均值與理論值誤差較小，說明回歸模型擬和性較好。

3 結(jié) 論

通過應(yīng)用新型設(shè)備對香菇凍干進行研究，最終確定香菇真空冷凍干燥最佳工藝條件為:干燥倉壓力61.8 Pa，加熱板溫度61.7℃，預(yù)凍速率2.58℃ /min，物料厚度6.78 mm。凍干時間7.27 h。

［1］ 王浚，許及章.香菇熱風(fēng)干燥工藝研究［J］.食品科學(xué)，1994(2):37-40.

［2］ 楊淑英，岳田利，袁亞宏，等.香菇脫水加工過程中的營養(yǎng)成分變化研究［J］.西北農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，1999，27(4):88-91.

［3］ KROKIDA MK，KARATHANOSV T，MAROULISZB.Effectof freeze-drying conditions on shrinkage and porosity of dehydrated agricultural products［J］.Journal of Food Engineering，1998，35:369-381.

［4］ 車剛.蕨菜真空冷凍干燥合理工藝參數(shù)的實驗研究［D］.沈陽:沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)，2003.

［5］ MILFORD SB.Texture of frozen vegetables，effect of freezingrate on green beans［J］.Journal of Food Science，1967，18:77-81.

［6］ 李艷聰，李書環(huán).真空冷凍干燥技術(shù)及其在食品加工中的應(yīng)用［J］.天津農(nóng)學(xué)院學(xué)報，2003，10(1):42-45.

［7］ 糜志遠，張迎慶.香菇深加工產(chǎn)品開發(fā)進展［J］.食品工程，2007(4):15-18.

［8］ RENNIE T J，RAGHAVAN G SV，VIGNEAULTC.Determination of the productrefrigeration load in vacuum colling of lettuce［J］.Applied Engineering in griculture，2000，16(5):459-464.

［9］ 張樹庭，陳明杰.香菇產(chǎn)業(yè)的過去現(xiàn)在和未來［J］.食用菌，2003(1):2-4.

［10］ 崔清亮，郭玉明，程正偉.冷凍干燥物料共晶點和共熔點的電阻法測量［J］.農(nóng)業(yè)機械學(xué)報，2008，39(5):65-69.

［11］ 中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T 5009.3-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定［S］.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

［12］ 中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T 5009.5-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定［S］.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

［13］ 中華人民共和國衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所.GB/T 5009.6-2003 食品中脂肪的測定［S］.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003.

［14］ 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部食用菌產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(上海)，上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院食用菌研究所.NY/T 1676-2008 食用菌中粗多糖含量的測定［S］.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

［15］ AM-AM-FS-Jp-0017.維生素 D 的高效液相色譜法定量測定［S］.［2011-01-08］.http://down.foodmate.net/ziliao/sort/7/947.html.

［16］ 中華人民共和國衛(wèi)生部，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 5009.85-2003 食品中核黃素的測定［S］.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003.