鉬黃光度法測(cè)定鉬鐵中的鉬的方法討論

摘要：采用鉬黃光度法測(cè)定鉬鐵中的鉬，結(jié)果表明，被測(cè)鉬鐵中的鉬含量分別為59.50%和61.42%，與鉬酸鉛重量法測(cè)定結(jié)果基本一致，相對(duì)誤差均在2%以內(nèi)，該方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。

關(guān)鍵詞：鉬鉬黃鉬黃光度法

鉬鐵是鉬與鐵的合金。它的主要用途是在煉鋼中作為鉬元素的加入劑。鋼中加入鉬可使鋼具有均勻的細(xì)晶組織，并提高鋼的淬透性，有利于消除回火脆性。在高速鋼中，鉬可代替一部分鎢。鉬同其他合金元素配合在一起廣泛地應(yīng)用于生產(chǎn)不銹鋼、耐熱鋼、耐酸鋼和工具鋼，以及具有特殊物理性能的合金。鉬加于鑄鐵里可增大其強(qiáng)度和耐磨性。按GB3649-87規(guī)定，鉬鐵按鉬及雜質(zhì)含量的不同分為三個(gè)牌號(hào)，其化學(xué)成分應(yīng)符合表3的規(guī)定。由于其鉬含量較高，對(duì)鉬含量的檢測(cè)要求具有很高的準(zhǔn)確度，在實(shí)際生產(chǎn)中，我們需要一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的方法，本文采用鉬黃分光光度法測(cè)定鉬鐵中的鉬。

1 研究對(duì)象

取鉬鐵礦石原料，樣品取回后用研磨儀制樣，試樣要求通過(guò)0.125mm篩孔。

2 儀器和試劑

2.1 儀器 HSM100研磨儀；Maschinenfabrlk GMBH+Co D4500 Osnabrǘk.；751-GW分光光度計(jì)；中華人民共和國(guó)上海分析儀器廠；SX2-5-12箱式電阻爐，上海精密儀器儀表有限公司。

2.2 試劑 鉬鐵標(biāo)準(zhǔn)，中華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部。

硫酸（1:1）；過(guò)氧化氫（30%）；氯化亞錫（10%），稱取氯化亞錫50g于燒杯中，加入100ml鹽酸溶解，加水400ml；硫酸銅溶液（2.4%）稱取硫酸銅0.4g溶解于100ml水中。

3 分析步驟

試樣0.2g置于150ml錐形瓶中，加入15ml硫酸，5ml過(guò)氧化氫不時(shí)搖動(dòng)使試樣溶解，再加入5ml過(guò)氧化氫，待試樣全溶后，加30ml水，再煮沸2-5分鐘，流水冷卻至室溫，將溶液移入100ml容量瓶中，以水稀釋至約80ml，加硫酸銅溶液0.5ml，加入10ml氯化亞錫，以水稀釋至刻度，搖勻。放置5-20分鐘后，用1cm比色皿，在波長(zhǎng)440nm下測(cè)定其吸光度。

4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

5個(gè)不同含量的鉬鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品，按分析步驟操作，測(cè)定吸光度后，繪制工作曲線。

5 鉬酸鉛重量法測(cè)定鉬

試樣溶于硝酸，加EDTA在弱酸性溶液中絡(luò)合鐵鋁，于醋酸銨溶液中加醋酸鉛，使鉬沉淀為鉬酸鉛沉淀，靜置，過(guò)濾，洗滌，灼燒，稱重。根據(jù)鉬酸鉛重量計(jì)算鉬含量。

6 吸光度測(cè)定

以蒸餾水為空白溶液調(diào)試分光光度計(jì)，在相應(yīng)的波長(zhǎng)為440nm波長(zhǎng)條件下測(cè)定Mo標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示；測(cè)定待測(cè)樣品的吸光度值和濃度計(jì)入表2。

7 結(jié)果與討論

①由圖1、2可以看出，Mo的標(biāo)準(zhǔn)曲線基本是過(guò)原點(diǎn)的一條傾斜直線，基本符合朗博比爾定律A=?bc，相關(guān)系數(shù)K為0.9998；②由表2可知，采用鉬黃光度法和鉬酸鉛重量法兩種方法所測(cè)定的鉬鐵中Mo的含量相差不多，RSD均在2%以內(nèi)。而且鉬黃光度法使得整個(gè)前處理時(shí)間僅為半個(gè)多小時(shí)，與其它方法相比，非常快捷，方便，安全；③由表3可知，測(cè)得結(jié)果符合FeMo60-A FeMo60-B FeMo60-C牌號(hào)范圍。

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作者簡(jiǎn)介：金恒松（1983-），男遼寧沈陽(yáng)人，本科，助理工程師，主要從事鐵合金、礦石產(chǎn)品中的化學(xué)成份分析。孫?。?982-），女，遼寧沈陽(yáng)人，本科，助理工程師，主要從事鐵合金、礦石產(chǎn)品中的化學(xué)成份分析。