逆流水洗工藝應(yīng)用于PPTA粉體洗滌的應(yīng)用及探討

摘要：文章介紹了聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺（簡(jiǎn)稱PPTA）樹(shù)脂粉體進(jìn)行逆流水洗處理的工藝和設(shè)備，其中著重介紹采用真空帶式逆流水洗機(jī)對(duì)PPTA樹(shù)脂粉體進(jìn)行水洗處理的相關(guān)情況，并針對(duì)真空帶式逆流水洗機(jī)處理PPTA樹(shù)脂粉體的過(guò)程中所存在的缺陷進(jìn)行改進(jìn)。

關(guān)鍵詞：PPTA樹(shù)脂粉體；逆流水洗；真空帶式逆流水洗機(jī)；改進(jìn)

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ340.64文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1006-8937（2012）05-0164-02

粉體是一種干燥、分散的固體顆粒組成的細(xì)微粒子，和顆粒不完全相同。通俗來(lái)說(shuō)，粉體比顆粒具有更細(xì)微的粒徑尺寸。目前工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)程中，粉體得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，其種類(lèi)也越來(lái)越廣。含有大量?jī)?nèi)部蜂窩結(jié)構(gòu)的PPTA粉體就是其中的一種。在PPTA樹(shù)脂聚合的過(guò)程中，由于使用了有機(jī)溶劑和助溶劑，這些物質(zhì)都均勻地鑲嵌在PPTA聚合物樹(shù)脂中，如果不將這些成分進(jìn)行分離，不但無(wú)法滿足PPTA樹(shù)脂的各種工業(yè)應(yīng)用需求，而且生產(chǎn)成本會(huì)非常高。

鑒于PPTA樹(shù)脂不溶于水，而聚合生產(chǎn)過(guò)程中所使用的各種有機(jī)溶劑和助溶劑又都易溶于水這一特點(diǎn)，在工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)程中，采用工業(yè)純水作為洗滌介質(zhì)，將PPTA粉體中融入的其它各種成分洗滌出來(lái)，是完全可行的。在洗滌過(guò)程中，大量有機(jī)溶劑和助溶劑析出后，在PPTA樹(shù)脂粉體內(nèi)部形成了含有大量孔洞的蜂窩結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)的形成非常有利于PPTA樹(shù)脂在濃硫酸中的溶解，能夠縮短PPTA樹(shù)脂配成紡絲漿液的時(shí)間，降低PPTA樹(shù)脂的降解，生產(chǎn)高強(qiáng)度PPTA纖維。另外，將水洗液進(jìn)行相應(yīng)的處理，即可實(shí)現(xiàn)有機(jī)溶劑的回收利用。類(lèi)似這種洗滌形式，工業(yè)上稱為濾餅過(guò)濾。

在工業(yè)應(yīng)用過(guò)程中，固液分離過(guò)程就是將一種物質(zhì)從另一種物質(zhì)中分開(kāi)的基本操作過(guò)程，過(guò)濾是固液分離的基本手段，近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外對(duì)固液分離技術(shù)的發(fā)展都非常重視。采用合適的技術(shù)和裝備，一方面可以提高產(chǎn)品的質(zhì)量，降低產(chǎn)品能耗，提高經(jīng)濟(jì)效益；另一方面可以減少乃至避免對(duì)環(huán)境的污染。

工業(yè)上，過(guò)濾操作分為兩大類(lèi)，即深層過(guò)濾和濾餅過(guò)濾。所謂深層過(guò)濾，指的是固體顆粒被截留于過(guò)濾介質(zhì)內(nèi)部的孔隙中，介質(zhì)表面一般不形成濾餅，這種過(guò)濾常用于料漿濃度極稀、固體顆粒粒徑很小的場(chǎng)合；濾餅過(guò)濾又稱表面過(guò)濾，過(guò)濾開(kāi)始時(shí)，由于過(guò)濾介質(zhì)的篩濾作用，液體通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)，固體顆粒被截留在介質(zhì)表面通過(guò)沉積、架橋逐漸形成濾餅，一旦當(dāng)濾餅形成，固體顆粒的沉積作用即轉(zhuǎn)移至濾餅本身，介質(zhì)僅起支撐作用。濾餅的形成提高了過(guò)濾精度，延緩了細(xì)小顆粒在過(guò)濾介質(zhì)內(nèi)部的堵塞。隨著濾餅的加厚，濾餅對(duì)流體流動(dòng)的阻力遠(yuǎn)大于過(guò)濾介質(zhì)所產(chǎn)生的阻力。

選擇濾餅過(guò)濾這種形式，洗滌濾餅的目的是除去濾餅內(nèi)殘存的溶質(zhì)，或回收滯留于濾餅中有價(jià)值的母液，而對(duì)于PPTA樹(shù)脂粉體的洗滌，可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)這兩個(gè)目的。相比常規(guī)粉體而言，由于PPTA樹(shù)脂聚合過(guò)程中所用的有機(jī)溶劑和助溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于樹(shù)脂本身，并且這些成分還均勻地分布在一起，在水洗的過(guò)程中，外層有機(jī)溶劑和助溶劑析出以后，就在外層形成了大量的孔洞，這將會(huì)大大增加內(nèi)部有機(jī)溶劑和助溶劑大分子以及其它雜質(zhì)繼續(xù)析出的難度。由于單級(jí)洗滌洗滌液用量大，造成母液濃度低而不能達(dá)到預(yù)期目的，同時(shí)，為了提高有機(jī)溶劑回收率，減輕后續(xù)溶劑回收工序的能量消耗，針對(duì)PPTA樹(shù)脂粉體的洗滌，采用了多級(jí)逆流洗滌的洗滌形式。

1采用真空帶式逆流水洗機(jī)進(jìn)行水洗

由于采用快速薄層過(guò)濾工藝的水平帶式過(guò)濾機(jī)是當(dāng)前過(guò)濾技術(shù)發(fā)展的趨勢(shì)之一，因此，初期我們采用了真空帶式逆流水洗機(jī)來(lái)實(shí)施PPTA樹(shù)脂的洗滌，過(guò)濾形式為濾餅過(guò)濾。

真空帶式過(guò)濾是以循環(huán)移動(dòng)的環(huán)形濾帶作為過(guò)濾介質(zhì)，利用真空設(shè)備提供的負(fù)壓和重力作用，使固、液快速分離的一種連續(xù)過(guò)濾。帶式真空過(guò)濾機(jī)的主要優(yōu)點(diǎn)為：

1.1 過(guò)濾效率高

采用水平過(guò)濾面和上部加料，由于重力的作用，大顆粒固相會(huì)先沉在底部，形成一層助濾層，這種濾餅結(jié)構(gòu)合理，減少了濾布的阻塞，過(guò)濾阻力小，過(guò)濾效率高。洗滌效果好。采用多級(jí)逆流洗滌方式能獲得最佳的洗滌效果，并可以用最少的洗滌液獲得高質(zhì)量的濾餅。

1.2濾餅厚度可調(diào)節(jié)，含濕量小，卸除方便

濾餅厚度可根據(jù)物料需要隨意調(diào)節(jié)，小到3 mm，大到100 mm以上。由于在濾餅中排列均勻，因此與其它真空過(guò)濾機(jī)相比，濾餅含濕量大幅度降低，且濾餅卸除方便，設(shè)備生產(chǎn)能力得到提高。

真空帶式逆流水洗機(jī)通常是由機(jī)架、橡膠濾帶、真空盒、主被動(dòng)輥、膠帶托輥、喂料箱、濾布糾偏裝置、驅(qū)動(dòng)裝置、洗滌裝置、罩子及管路系統(tǒng)和電氣控制系統(tǒng)組成。針對(duì)PPTA樹(shù)脂粉體處理前含有大量有機(jī)溶劑這種特性，真空帶式逆流水洗機(jī)從選材角度對(duì)此必須要予以慎重考慮。一方面，由于PPTA樹(shù)脂聚合所采用的助溶劑含有大量的氯離子，氯離子對(duì)金屬具有強(qiáng)烈的腐蝕性，所以機(jī)架、喂料箱、洗滌裝置以及其它所有接液部位的金屬材料選材都要考慮耐氯離子腐蝕；另一方面，由于PPTA樹(shù)脂聚合所采用的有機(jī)溶劑對(duì)大多數(shù)橡膠制品和非金屬制品溶解性能良好，所以橡膠濾帶、膠帶托輥以及管路系統(tǒng)等接液非金屬材料的選材和密封墊選材時(shí)都要考慮耐有機(jī)溶劑腐蝕。

采用真空帶式逆流水洗機(jī)對(duì)PPTA樹(shù)脂粉體進(jìn)行過(guò)濾，以濾布為介質(zhì)，使料漿水平布置于過(guò)濾介質(zhì)之上，充分利用料漿重力和真空吸力實(shí)現(xiàn)固液分離。濾布下有橡膠帶，橡膠帶置于真空盒上，與真空盒滑動(dòng)接觸。料漿經(jīng)喂料箱均勻分布在移動(dòng)的濾布上，真空集液罐連通真空盒，真空盒接通真空系統(tǒng)，在膠帶上形成真空抽濾區(qū)，濾布與橡膠帶之間形成真空；同時(shí)濾布與橡膠帶在主動(dòng)輪的帶動(dòng)下，在真空盒上同步前進(jìn)，料漿在真空的作用下，料液穿過(guò)濾布經(jīng)膠帶上的橫溝槽匯總，并由中心排液小孔進(jìn)入真空盒，再由真空盒進(jìn)入真空集液罐內(nèi)排出；固體顆粒被截留形成濾餅，隨橡膠帶移動(dòng)，依次進(jìn)入濾餅洗滌區(qū)、吸干區(qū)；最后濾布與橡膠帶分開(kāi)，濾餅經(jīng)過(guò)濾布改向輥卸下；濾帶、濾布分別用水清洗再生，濾布經(jīng)調(diào)偏輥、張緊輥、舒展輥后，又與橡膠帶重合進(jìn)入真空盒區(qū)，開(kāi)始下一次循環(huán)作業(yè)。

通過(guò)利用真空帶式逆流水洗機(jī)對(duì)PPTA樹(shù)脂粉體進(jìn)行處理，我們發(fā)現(xiàn)，過(guò)濾的效率和回收母液的濃度都基本達(dá)到了事先的預(yù)期，但是經(jīng)過(guò)對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，干燥后的樹(shù)脂灰分遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出國(guó)內(nèi)外同類(lèi)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，最高甚至超出國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品數(shù)十倍。為此，我們?cè)啻螌?duì)相關(guān)工藝參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，其中包括降低樹(shù)脂粉體的鋪平厚度、降低濾布的移動(dòng)速度等，但均未取得滿意效果，有鑒于此，我們認(rèn)為，選用常規(guī)的真空帶式逆流水洗機(jī)，無(wú)法滿足PPTA樹(shù)脂這種帶有大量?jī)?nèi)部蜂窩結(jié)構(gòu)、比表面積較大的粉體的水洗要求。

2對(duì)逆流水洗設(shè)備進(jìn)行改進(jìn)

通過(guò)對(duì)真空帶式逆流水洗機(jī)洗滌PPTA樹(shù)脂粉體過(guò)程的分析，并結(jié)合PPTA樹(shù)脂粉體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)形態(tài)——具有大量孔洞的蜂窩結(jié)構(gòu)，我們認(rèn)為，之所以采用常規(guī)的真空帶式逆流水洗機(jī)對(duì)PPTA樹(shù)脂粉體進(jìn)行水洗處理未取得明顯效果，是因?yàn)闃?shù)脂粉體內(nèi)部的有機(jī)溶劑和助溶劑以及其它雜質(zhì)，僅僅依靠真空設(shè)備提供的負(fù)壓和重力作用無(wú)法有效析出。因?yàn)闃?shù)脂內(nèi)部具有大量孔洞的蜂窩結(jié)構(gòu)限制了其它各種大分子的快速移動(dòng)，使得這些大分子在短時(shí)間之內(nèi)無(wú)法全部析出。針對(duì)這種狀況，我們采取了一定的改進(jìn)措施，其中包括增加攪拌裝置、增加洗滌時(shí)間，以及離心甩干等。

經(jīng)過(guò)改進(jìn)，樹(shù)脂的灰分降低到300 ppm以內(nèi)，接近或達(dá)到國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品水平，完全滿足后續(xù)紡絲和其他工業(yè)應(yīng)用需求。

3結(jié)語(yǔ)

利用逆流水洗的洗滌方式，對(duì)于PPTA樹(shù)脂粉體進(jìn)行洗滌處理，以達(dá)到除去濾餅內(nèi)殘存雜質(zhì)、減少洗滌液用量、提高溶劑回收率等目的，是完全可行的，但是設(shè)備選型時(shí)必須要考慮到許多其它因素，尤其是PPTA樹(shù)脂粉體在洗滌過(guò)程中，表層雜質(zhì)析出以后所形成的大量蜂窩結(jié)構(gòu)，這些蜂窩結(jié)構(gòu)會(huì)對(duì)鑲嵌在樹(shù)脂深層的雜質(zhì)繼續(xù)析出帶來(lái)非常不利的影響，對(duì)此要予以充分重視。

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