逆流水洗工藝應用于PPTA粉體洗滌的應用及探討

摘要：文章介紹了聚對苯二甲酰對苯二胺（簡稱PPTA）樹脂粉體進行逆流水洗處理的工藝和設備，其中著重介紹采用真空帶式逆流水洗機對PPTA樹脂粉體進行水洗處理的相關情況，并針對真空帶式逆流水洗機處理PPTA樹脂粉體的過程中所存在的缺陷進行改進。

關鍵詞：PPTA樹脂粉體；逆流水洗；真空帶式逆流水洗機；改進

中圖分類號：TQ340.64文獻標識碼：A文章編號：1006-8937（2012）05-0164-02

粉體是一種干燥、分散的固體顆粒組成的細微粒子，和顆粒不完全相同。通俗來說，粉體比顆粒具有更細微的粒徑尺寸。目前工業化生產過程中，粉體得到了越來越廣泛的應用，其種類也越來越廣。含有大量內部蜂窩結構的PPTA粉體就是其中的一種。在PPTA樹脂聚合的過程中，由于使用了有機溶劑和助溶劑，這些物質都均勻地鑲嵌在PPTA聚合物樹脂中，如果不將這些成分進行分離，不但無法滿足PPTA樹脂的各種工業應用需求，而且生產成本會非常高。

鑒于PPTA樹脂不溶于水，而聚合生產過程中所使用的各種有機溶劑和助溶劑又都易溶于水這一特點，在工業化生產過程中，采用工業純水作為洗滌介質，將PPTA粉體中融入的其它各種成分洗滌出來，是完全可行的。在洗滌過程中，大量有機溶劑和助溶劑析出后，在PPTA樹脂粉體內部形成了含有大量孔洞的蜂窩結構，這種結構的形成非常有利于PPTA樹脂在濃硫酸中的溶解，能夠縮短PPTA樹脂配成紡絲漿液的時間，降低PPTA樹脂的降解，生產高強度PPTA纖維。另外，將水洗液進行相應的處理，即可實現有機溶劑的回收利用。類似這種洗滌形式，工業上稱為濾餅過濾。

在工業應用過程中，固液分離過程就是將一種物質從另一種物質中分開的基本操作過程，過濾是固液分離的基本手段，近年來，國內外對固液分離技術的發展都非常重視。采用合適的技術和裝備，一方面可以提高產品的質量，降低產品能耗，提高經濟效益；另一方面可以減少乃至避免對環境的污染。

工業上，過濾操作分為兩大類，即深層過濾和濾餅過濾。所謂深層過濾，指的是固體顆粒被截留于過濾介質內部的孔隙中，介質表面一般不形成濾餅，這種過濾常用于料漿濃度極稀、固體顆粒粒徑很小的場合；濾餅過濾又稱表面過濾，過濾開始時，由于過濾介質的篩濾作用，液體通過過濾介質，固體顆粒被截留在介質表面通過沉積、架橋逐漸形成濾餅，一旦當濾餅形成，固體顆粒的沉積作用即轉移至濾餅本身，介質僅起支撐作用。濾餅的形成提高了過濾精度，延緩了細小顆粒在過濾介質內部的堵塞。隨著濾餅的加厚，濾餅對流體流動的阻力遠大于過濾介質所產生的阻力。

選擇濾餅過濾這種形式，洗滌濾餅的目的是除去濾餅內殘存的溶質，或回收滯留于濾餅中有價值的母液，而對于PPTA樹脂粉體的洗滌，可以同時實現這兩個目的。相比常規粉體而言，由于PPTA樹脂聚合過程中所用的有機溶劑和助溶劑的量遠遠高于樹脂本身，并且這些成分還均勻地分布在一起，在水洗的過程中，外層有機溶劑和助溶劑析出以后，就在外層形成了大量的孔洞，這將會大大增加內部有機溶劑和助溶劑大分子以及其它雜質繼續析出的難度。由于單級洗滌洗滌液用量大，造成母液濃度低而不能達到預期目的，同時，為了提高有機溶劑回收率，減輕后續溶劑回收工序的能量消耗，針對PPTA樹脂粉體的洗滌，采用了多級逆流洗滌的洗滌形式。

1采用真空帶式逆流水洗機進行水洗

由于采用快速薄層過濾工藝的水平帶式過濾機是當前過濾技術發展的趨勢之一，因此，初期我們采用了真空帶式逆流水洗機來實施PPTA樹脂的洗滌，過濾形式為濾餅過濾。

真空帶式過濾是以循環移動的環形濾帶作為過濾介質，利用真空設備提供的負壓和重力作用，使固、液快速分離的一種連續過濾。帶式真空過濾機的主要優點為：

1.1 過濾效率高

采用水平過濾面和上部加料，由于重力的作用，大顆粒固相會先沉在底部，形成一層助濾層，這種濾餅結構合理，減少了濾布的阻塞，過濾阻力小，過濾效率高。洗滌效果好。采用多級逆流洗滌方式能獲得最佳的洗滌效果，并可以用最少的洗滌液獲得高質量的濾餅。

1.2濾餅厚度可調節，含濕量小，卸除方便

濾餅厚度可根據物料需要隨意調節，小到3 mm，大到100 mm以上。由于在濾餅中排列均勻，因此與其它真空過濾機相比，濾餅含濕量大幅度降低，且濾餅卸除方便，設備生產能力得到提高。

真空帶式逆流水洗機通常是由機架、橡膠濾帶、真空盒、主被動輥、膠帶托輥、喂料箱、濾布糾偏裝置、驅動裝置、洗滌裝置、罩子及管路系統和電氣控制系統組成。針對PPTA樹脂粉體處理前含有大量有機溶劑這種特性，真空帶式逆流水洗機從選材角度對此必須要予以慎重考慮。一方面，由于PPTA樹脂聚合所采用的助溶劑含有大量的氯離子，氯離子對金屬具有強烈的腐蝕性，所以機架、喂料箱、洗滌裝置以及其它所有接液部位的金屬材料選材都要考慮耐氯離子腐蝕；另一方面，由于PPTA樹脂聚合所采用的有機溶劑對大多數橡膠制品和非金屬制品溶解性能良好，所以橡膠濾帶、膠帶托輥以及管路系統等接液非金屬材料的選材和密封墊選材時都要考慮耐有機溶劑腐蝕。

采用真空帶式逆流水洗機對PPTA樹脂粉體進行過濾，以濾布為介質，使料漿水平布置于過濾介質之上，充分利用料漿重力和真空吸力實現固液分離。濾布下有橡膠帶，橡膠帶置于真空盒上，與真空盒滑動接觸。料漿經喂料箱均勻分布在移動的濾布上，真空集液罐連通真空盒，真空盒接通真空系統，在膠帶上形成真空抽濾區，濾布與橡膠帶之間形成真空；同時濾布與橡膠帶在主動輪的帶動下，在真空盒上同步前進，料漿在真空的作用下，料液穿過濾布經膠帶上的橫溝槽匯總，并由中心排液小孔進入真空盒，再由真空盒進入真空集液罐內排出；固體顆粒被截留形成濾餅，隨橡膠帶移動，依次進入濾餅洗滌區、吸干區；最后濾布與橡膠帶分開，濾餅經過濾布改向輥卸下；濾帶、濾布分別用水清洗再生，濾布經調偏輥、張緊輥、舒展輥后，又與橡膠帶重合進入真空盒區，開始下一次循環作業。

通過利用真空帶式逆流水洗機對PPTA樹脂粉體進行處理，我們發現，過濾的效率和回收母液的濃度都基本達到了事先的預期，但是經過對樹脂進行檢測發現，干燥后的樹脂灰分遠遠超出國內外同類產品標準，最高甚至超出國外同類產品數十倍。為此，我們曾多次對相關工藝參數進行調整，其中包括降低樹脂粉體的鋪平厚度、降低濾布的移動速度等，但均未取得滿意效果，有鑒于此，我們認為，選用常規的真空帶式逆流水洗機，無法滿足PPTA樹脂這種帶有大量內部蜂窩結構、比表面積較大的粉體的水洗要求。

2對逆流水洗設備進行改進

通過對真空帶式逆流水洗機洗滌PPTA樹脂粉體過程的分析，并結合PPTA樹脂粉體的內部結構形態——具有大量孔洞的蜂窩結構，我們認為，之所以采用常規的真空帶式逆流水洗機對PPTA樹脂粉體進行水洗處理未取得明顯效果，是因為樹脂粉體內部的有機溶劑和助溶劑以及其它雜質，僅僅依靠真空設備提供的負壓和重力作用無法有效析出。因為樹脂內部具有大量孔洞的蜂窩結構限制了其它各種大分子的快速移動，使得這些大分子在短時間之內無法全部析出。針對這種狀況，我們采取了一定的改進措施，其中包括增加攪拌裝置、增加洗滌時間，以及離心甩干等。

經過改進，樹脂的灰分降低到300 ppm以內，接近或達到國外同類產品水平，完全滿足后續紡絲和其他工業應用需求。

3結語

利用逆流水洗的洗滌方式，對于PPTA樹脂粉體進行洗滌處理，以達到除去濾餅內殘存雜質、減少洗滌液用量、提高溶劑回收率等目的，是完全可行的，但是設備選型時必須要考慮到許多其它因素，尤其是PPTA樹脂粉體在洗滌過程中，表層雜質析出以后所形成的大量蜂窩結構，這些蜂窩結構會對鑲嵌在樹脂深層的雜質繼續析出帶來非常不利的影響，對此要予以充分重視。

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