關(guān)于溫度量值傳遞研究成果及發(fā)展動(dòng)向的調(diào)研報(bào)告

陶文軍

（寧波市計(jì)量測試研究院，浙江 寧波 315103）

0 引 言

溫度是國際單位制（SI）中7個(gè)基本物理量之一，是生產(chǎn)過程中應(yīng)用最普通、最重要的工藝參數(shù)，無論是在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，還是科學(xué)研究、國防現(xiàn)代化，都離不開溫度計(jì)量，它是現(xiàn)代計(jì)量技術(shù)中應(yīng)用頻率最高的技術(shù)之一，溫度計(jì)量在能源、冶金、電子技術(shù)、新材料、生物制藥、國防、航空航天等各工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。

溫度計(jì)量[1]作為傳統(tǒng)十大計(jì)量專業(yè)之一，有著較為深厚的發(fā)展歷史，我國自解放初期就開始了溫度計(jì)量的檢測工作以及溫度計(jì)量領(lǐng)域的研究工作。隨著近幾年國家整體科技水平以及裝備能力的快速提升，我國溫度計(jì)量的水平和能力也有了長足的發(fā)展，而在國際上，溫度計(jì)量領(lǐng)域的研究已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出了我們現(xiàn)有工作的范疇。測量精度更高，測量方法更多元化，測量范圍更寬闊，已成為溫度計(jì)量發(fā)展的主要趨勢。另一方面，與溫度計(jì)量相關(guān)的邊緣學(xué)科也被各國計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)作為研究的重點(diǎn)，材料熱物性測量、輻射測溫等也發(fā)展到了新的高度。溫度計(jì)量領(lǐng)域主要由熱力學(xué)溫度測量、材料熱物性測量、輻射測溫、接觸測溫4部分組成，如圖1所示。

圖1 溫度計(jì)量主要組成部分

1 熱力學(xué)溫度測量領(lǐng)域

熱力學(xué)溫度是溫度計(jì)量的基礎(chǔ)，也是物理學(xué)發(fā)展的需要。目前國際溫度計(jì)量界已決定的兩項(xiàng)重要決策是：（1）將以基本物理常數(shù)——玻爾茲曼常數(shù)定義溫度單位開爾文；（2）致力于“開爾文的實(shí)用實(shí)現(xiàn)方法”。

玻爾茲曼常數(shù)是基本物理常數(shù)之一，它建立了熱力學(xué)溫度與熱運(yùn)動(dòng)能量間的關(guān)系。根據(jù)國際溫度咨詢委員會(huì)向國際計(jì)量委員會(huì)提交的建議，將熱力學(xué)溫度單位開爾文定義在該基本常數(shù)上。目前只有少數(shù)幾個(gè)國家的計(jì)量實(shí)驗(yàn)室和少數(shù)幾所大學(xué)有能力從事這方面的研究工作。

目前國際上玻爾茲曼常數(shù)主要是通過聲學(xué)溫度計(jì)、噪聲溫度計(jì)、介電常數(shù)氣體溫度計(jì)、全輻射溫度計(jì)[2]、光譜輻射溫度計(jì)等方法進(jìn)行測量，其中聲學(xué)溫度計(jì)是最精確的測量方法之一。隨著對熱力學(xué)溫度測量要求的提高，利用準(zhǔn)球形的共鳴腔來測量熱力學(xué)溫度，已經(jīng)成為計(jì)量學(xué)的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。

國際科技基本常數(shù)委員會(huì)（CODATA）最新的玻爾茲曼常數(shù)測量值是美國NIST的Moldover博士采用球形聲學(xué)共鳴腔給出的，不確定度達(dá)到1.7×10-6。

中國計(jì)量科學(xué)研究院于2010年底完成了《玻爾茲曼常數(shù)測量和熱力學(xué)溫度基準(zhǔn)研究》課題，該科研項(xiàng)目研究獲得的玻爾茲曼常數(shù)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度，與2006年國際科技基本常數(shù)委員會(huì)公布的結(jié)果相比，相對偏差小于1.0×10-6。該結(jié)果是目前國際溫度計(jì)量界已獲得的幾個(gè)最高準(zhǔn)確度的測量結(jié)果之一，本次研究也標(biāo)志著我國已具備參與國際溫度計(jì)量最頂尖領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Α?/p>

另一方面，國際溫度咨詢委員會(huì)還協(xié)同國外高校以及技術(shù)機(jī)構(gòu)致力于研究噪聲溫度計(jì)，它是一種測量熱力學(xué)溫度的基準(zhǔn)溫度計(jì)。雖然噪聲溫度計(jì)的精密性還達(dá)不到聲學(xué)溫度計(jì)的水平，但噪聲溫度計(jì)是純電學(xué)的溫度測量儀器。在噪聲法測量熱力學(xué)溫度方面，NIST也開展了基于可編程約瑟夫森結(jié)陣噪聲功率源的新型噪聲溫度計(jì)研制、測量熱力學(xué)溫度和玻爾茲曼常數(shù)的研究工作，預(yù)計(jì)近期將達(dá)到6×10-6的測量不確定度。中國計(jì)量科學(xué)研究院開發(fā)基于LabVIEW的噪聲溫度計(jì)，首次提出利用噪聲溫度計(jì)的殘余電磁干擾余量補(bǔ)償修正偏差方法，在我國中低溫區(qū)溫度測量領(lǐng)域邁出了重要的一步。

除了聲學(xué)溫度計(jì)和噪聲溫度計(jì)，法國和意大利的幾所大學(xué)正與其國家計(jì)量院合作，開展基于激光多普勒半寬增加和光譜特征的熱力學(xué)溫度和玻爾茲曼常數(shù)測量研究工作，測量不確定度將接近10×10-6。除此之外還有定容氣體和定容氣體介電常數(shù)溫度計(jì)，目前，這些溫度計(jì)的測量不確定度都高于 10×10-6。

表1 玻爾茲曼常數(shù)不確定度總結(jié)列表

2 材料熱物性測量領(lǐng)域

熱物性是表征材料性質(zhì)的重要特征量，包括材料的反射率、比熱容、熱膨脹率、熱擴(kuò)散率、導(dǎo)熱率[3]、材料熱輻射的發(fā)射率等，在航空航天、微電子技術(shù)等高新技術(shù)領(lǐng)域具有明顯的科學(xué)意義和重要的工程應(yīng)用價(jià)值，是技術(shù)創(chuàng)新、開發(fā)和科學(xué)研究的基礎(chǔ)。

近年來，材料熱物性測量越來越得到各國政府的高度重視，經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)、科技先進(jìn)的國家和地區(qū)已開展各類材料熱物性參數(shù)研究和測試，有些已建立較為完善的熱物性參數(shù)量值傳遞體系。目前建有較為齊全的材料熱物性測量設(shè)備的主要包括日本NMIJ、英國國家物理實(shí)驗(yàn)室（NPL）、美國NIST和德國的物理技術(shù)研究院（PTB）的熱學(xué)處在內(nèi)的各國的國家計(jì)量院，主要是各種類型的比熱、固、液態(tài)導(dǎo)熱率、表面輻射、熱膨脹系數(shù)、熱擴(kuò)散系數(shù)測試裝置。這些機(jī)構(gòu)為社會(huì)測量儀器可靠性提供評價(jià)服務(wù)。國外發(fā)達(dá)國家計(jì)量研究院都有比較完整高水平的材料熱物性標(biāo)準(zhǔn)裝置，幾乎覆蓋各種材料的各項(xiàng)熱物性測量范圍。

表2 使用防護(hù)熱板法[4]測量導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)裝置的技術(shù)指標(biāo)

目前使用防護(hù)熱板法測定材料導(dǎo)熱系數(shù)的技術(shù)已逐步成熟，檢測的裝置可針對各種類型材料進(jìn)行測試，防護(hù)熱板法屬于絕對測量方法，測量精度有了大幅度的提高，國際先進(jìn)機(jī)構(gòu)在防護(hù)熱板裝置研究上提出了一些改進(jìn)的方法，取得了長足的進(jìn)步：（1）大幅度改善溫度控制系統(tǒng)；（2）改善了測試裝置，提供更為精確的測量；（3）防護(hù)熱板裝置體積逐漸增大旨在解決較厚絕緣材料的測試；（4）為實(shí)現(xiàn)測試過程的自動(dòng)化使用了較多的計(jì)算機(jī)技術(shù)；（5）對測試樣本和中心加熱板提供附加防護(hù)，可以減小橫向熱流和邊緣熱損耗。

近年來，微電子技術(shù)、微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS）、微小衛(wèi)星、生物技術(shù)、燃料電池及納米技術(shù)等高新技術(shù)獲得了長足的發(fā)展，尺寸微小化是這些技術(shù)的重要特征之一，廣泛應(yīng)用微小衛(wèi)星、微電子技術(shù)、納米技術(shù)、生物技術(shù)以及燃料電池等領(lǐng)域。在熱物性的研究中也面臨著同樣的問題，隨著尺寸的減小，由于表面積和體積之間的比例不斷增加，尺寸效應(yīng)顯得非常明顯。隨著微型器件的尺寸的進(jìn)一步減小以及微納米加工的特征時(shí)間越來越短，熱物性出現(xiàn)了很多異常現(xiàn)象和不尋常的規(guī)律，從而對材料熱物性研究提出了挑戰(zhàn)，而傳統(tǒng)的測量技術(shù)也難以用來測量微小結(jié)構(gòu)的熱物性。國際上一直致力于發(fā)展納米結(jié)構(gòu)導(dǎo)熱系數(shù)的測量方法和測試技術(shù)，例如目前國際上已經(jīng)可以測量厚度在100 ns的納米薄膜、納米線、納米管的熱導(dǎo)率。將分子動(dòng)力學(xué)模擬用于預(yù)測納米材料熱物性的研究也已經(jīng)起步，隨著納米技術(shù)的迅猛發(fā)展，人們對含納米顆粒流體的特殊性質(zhì)的工程應(yīng)用前景很感興趣，并已經(jīng)開始對納米流體的熱物性進(jìn)行研究。

3 輻射測溫領(lǐng)域

IEC（國際電工委員會(huì)）制定了輻射溫度計(jì)國際標(biāo)準(zhǔn)，于2008年發(fā)布。我國也將制定相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)。除MeP-K對輻射測溫的重大影響外，國際上對基準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)高溫計(jì)或輻射溫度計(jì)的性能研究進(jìn)一步深入，達(dá)到新的水平。德國KE的LP高溫計(jì)在穩(wěn)定性、減小SSE和減小色差水平方面都有了顯著提高。德、俄、日等都推出的可測量更低溫度的紅外標(biāo)準(zhǔn)輻射溫度計(jì)。

隨著輻射溫度計(jì)的廣泛應(yīng)用及對溯源要求的不斷提高，可商業(yè)提供的黑體輻射源在保持或擴(kuò)大開口直徑的條件下，空腔發(fā)射率明顯提高，達(dá)到0.995～0.999的輻射源不再少見。另外實(shí)用的便攜黑體輻射源和面輻射源也廣泛應(yīng)用。精密高溫黑體輻射源的發(fā)射率和溫度穩(wěn)定性、均勻性等性能均有了顯著提高，在測量時(shí)可不帶保護(hù)窗口持續(xù)工作。其中俄羅斯VNIIOFI的超高溫黑體BB3500M上限達(dá)3 500℃，并改善了溫度均勻性；澳大利亞NMIA優(yōu)化了Thermogage高溫爐的加熱器功率分布，通過改善空腔的溫度均勻性，使發(fā)射率從0.995提高到0.999 5。

PTB、NMIA、NMIJ、NIST 等不少國家實(shí)驗(yàn)室采用熱管和恒溫槽方案的標(biāo)準(zhǔn)黑體輻射源對黑體輻射源[5]進(jìn)行亮度溫度分度，以解決（或回避）對其發(fā)射率測量的困難。PTB的大口徑黑體輻射源的發(fā)射率達(dá)到0.999 9左右，在銀點(diǎn)的亮度溫度不確定度為0.14℃。

隨著輻射測溫技術(shù)與應(yīng)用的迅速發(fā)展，我國的輻射測溫量傳系統(tǒng)[6]已凸顯兩大問題：（1）至標(biāo)準(zhǔn)高溫計(jì)的傳遞鏈層級多，不確定度損失大；（2）黑體輻射源未被視為標(biāo)準(zhǔn)器，其發(fā)射率、標(biāo)準(zhǔn)接觸溫度計(jì)測點(diǎn)與黑體腔間的溫差是影響傳遞的關(guān)鍵因素，但未能有效溯源。中國計(jì)量科學(xué)研究院近十年來為實(shí)現(xiàn)我國新的輻射測溫量傳系統(tǒng)進(jìn)行了持續(xù)的系列研究，逐步為此目標(biāo)奠定了良好基礎(chǔ)。結(jié)合MeP-K的實(shí)行，在十二五期間能夠基本實(shí)現(xiàn)輻射測溫量傳系統(tǒng)的重大轉(zhuǎn)變，并開始新規(guī)程規(guī)范的制定；預(yù)計(jì)在十三五實(shí)現(xiàn)全面推廣應(yīng)用，使以輻射測溫為基礎(chǔ)的高溫溫標(biāo)復(fù)現(xiàn)和全溫區(qū)傳遞系統(tǒng)不確定度水平發(fā)生階躍性進(jìn)步，各級不確定度均減小到1/10～1/3，改變溫度計(jì)量長期存在的不確定度傳遞級差過小的狀況，為準(zhǔn)確的輻射測溫計(jì)量與測量提供有力支持。

4 接觸測溫領(lǐng)域

ITS-1990國際實(shí)用溫標(biāo)是以一組固定點(diǎn)溫度以及它們之間規(guī)定的內(nèi)插方法為基礎(chǔ)。因此對于溫標(biāo)及溫度量值傳遞的研究，國際上主要涉及固定點(diǎn)、內(nèi)插儀器及內(nèi)插方法的研究。

接觸測溫在現(xiàn)行的ITS-90國際溫標(biāo)中涉及多個(gè)固定點(diǎn)[7]、多種內(nèi)插儀器，且溫度范圍最寬，在能源、冶金、制造業(yè)、電子技術(shù)、新材料、醫(yī)療衛(wèi)生、國防、航空航天和科學(xué)研究等領(lǐng)域有大量的量值傳遞及高精度測量的需求，對我國高科技發(fā)展及工業(yè)化進(jìn)程有著非常重要的意義。

CCT-K3和CCT-K4（國際計(jì)量局溫度咨詢委員會(huì)國際比對）比對結(jié)果可以看出，高純金屬樣品中的微量雜質(zhì)是不確定度的主要來源。當(dāng)前雜質(zhì)影響的估算方法研究對不確定度評估的影響已經(jīng)被溫度咨詢委員會(huì)CCT-WG3提出，并成為當(dāng)今1990溫標(biāo)最重要和最前沿的研究課題之一。研究證明在83.8058～273.16K溫度范圍采用氙三相點(diǎn)（160.405K）可以降低標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的非唯一性。

近年來由于提純技術(shù)及化學(xué)分析技術(shù)的提高，高純氙氣的獲得成為可能，且汞的使用在多個(gè)國家被限制，因此氙三相點(diǎn)取代汞三相點(diǎn)作為國際實(shí)用溫標(biāo)定義固定點(diǎn)已經(jīng)成為發(fā)展的趨勢。高水平固定點(diǎn)復(fù)現(xiàn)離不開高穩(wěn)定、高均勻的熱源，開展熱管爐的研究不僅能提高固定點(diǎn)的復(fù)現(xiàn)水平，還能解決現(xiàn)有的工業(yè)溫度計(jì)在高溫段的高精度溯源需求，因此在國際上引起廣泛關(guān)注。

金鉑熱電偶出現(xiàn)于20世紀(jì)80年代，其本身具有的良好熱電穩(wěn)定性和均勻性逐漸被人們重視并接受。在CCT會(huì)議多名國際專家建議使用金-鉑熱電偶來取代高溫鉑電阻進(jìn)行量值傳遞或作為準(zhǔn)備推出的國際實(shí)用溫標(biāo)（次級）的內(nèi)插儀器。

當(dāng)前發(fā)達(dá)國家國家計(jì)量院包括德國PTB、加拿大NRC以及日本NMIJ等已經(jīng)開展微量雜質(zhì)對固定點(diǎn)影響的研究。2005年加拿大國家計(jì)量院再次開展氙三相點(diǎn)[8]的研究，并取得了較高的復(fù)現(xiàn)水平。意大利INRIM和法國LNE-INM致力于氣控?zé)峁堋囟确糯笃鞣矫娴难芯俊Ｄ壳埃袊?jì)量科學(xué)研究院開展了固定點(diǎn)長期穩(wěn)定性及微量雜質(zhì)影響研究，并不斷完善現(xiàn)有溫度基標(biāo)準(zhǔn)，建立中溫段國家溫度固定點(diǎn)組，為下一次國際溫標(biāo)的修訂以及固定點(diǎn)溫度量值的修正提供數(shù)據(jù)支持和技術(shù)準(zhǔn)備。

5 結(jié)束語

通過對溫度計(jì)量領(lǐng)域最新發(fā)展動(dòng)向和國際前沿技術(shù)的調(diào)研及分析，開闊視野，為尋找未來重點(diǎn)研究的方向和領(lǐng)域提供幫助，更是讓計(jì)量工作者堅(jiān)定科技工作引領(lǐng)檢測工作的方向。對于地區(qū)級的計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)，發(fā)展目標(biāo)是立足本地區(qū)，緊跟國家整體溫度計(jì)量的發(fā)展方向，放眼國際，通過多層次的合作及交流，在某一領(lǐng)域或者學(xué)科進(jìn)行深入的探索和研究，爭取達(dá)到國內(nèi)領(lǐng)先水平。

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