恒溫失重法研究高氯酸銨的熱分解

趙東奎，田 軒，馮曉軍，黃亞峰，王曉峰

（西安近代化學研究所，陜西 西安，710065）

高氯酸銨(簡稱AP)已被廣泛用作固體火箭推進劑、炸藥和煙火藥的重要組分，其安全性能和使用性能一直是研究人員的關注熱點。由于含能材料在運輸、加工、儲存和使用中可能面對多種意外刺激，而AP顆粒是否發生劇烈反應主要與其熱性能有關。

近年來，美國Brill[1]教授采用快速加熱、高壓、原位紅外技術，跟蹤檢測了AP分解的實時產物，并提出了相關分解步驟。劉子如[2]等人用TG-FTIR研究了AP的高低溫分解產物，得到了不同壓力下AP的分解動力學參數。錢新明[3]使用加速量熱儀ARC研究了AP的熱分解，得到了絕熱條件下的分解溫度和最大升溫速率。田軒[4]等人采用ESEM技術直接觀察了AP顆粒的低溫反應，并發現在低真空環境下，AP顆粒在低溫條件下發生明顯的氣相反應。

國外通常使用DTA和DSC評價材料在升溫條件下的熱響應，但以上實驗藥量常常限定在毫克級，隨著實驗量以及尺寸的增加，在加工過程中AP可能因熱積累而影響其熱分解特性。

本實驗從AP實際使用量出發，首次采用恒溫法研究10g量級AP的熱失重，求得AP顆粒在不同溫度下的機理函數，最后根據機理函數求得AP的動力學參數。本研究為含AP配方的壽命預估提供依據。

1 實驗

1.1 實驗樣品及儀器

AP，粒度為100～150μm，稱取質量為10g。實驗用AP在50℃水浴烘箱內烘干6h。采用ZK-82B真空干燥箱進行加熱，并采用高精度天平進行稱重。

1.2 實驗方案

先將稱好的AP放至Φ50mm的無蓋玻璃干燥器內，然后放入真空干燥箱。……