固體核磁共振法測定聚磷酸銨的平均聚合度①

鄒志量，胡 偉，馬新剛，蔡如琳，黃志萍，夏延致

(1.青島大學 材料學院，青島 266071;2.中國航天科技集團公司四院四十二所，襄陽 441003)

固體核磁共振法測定聚磷酸銨的平均聚合度①

鄒志量1，胡 偉2，馬新剛2，蔡如琳2，黃志萍2，夏延致1

(1.青島大學 材料學院，青島 266071;2.中國航天科技集團公司四院四十二所，襄陽 441003)

采用固體核磁共振法測定了不同批次聚磷酸銨(簡稱APP)的平均聚合度，并與端基滴定法和液體核磁共振法進行了比較。結果表明，端基滴定法不適宜測定平均聚合度n＞50的APP產品，液體核磁共振法的測定結果偏低，固體核磁共振法可以避免上述2種方法的局限，測定結果可信度較高，且實驗精密度較好。

聚磷酸銨;聚合度;端基滴定法;液體核磁共振法;固體核磁共振法

0 引言

固體火箭發動機中的絕熱層是位于發動機殼層與推進劑之間的一層隔熱保護材料，其主要功能是避免推進劑在燃燒過程中因溫度過高而危及殼體的結構完整性，保證發動機正常工作［1］。三元乙丙(EPDM)絕熱層具有密度低、耐燒蝕、耐老化等優點，在固體火箭發動機燃燒室絕熱材料中得到越來越廣泛的應用［2-3］。聚磷酸銨(簡稱 APP，分子通式為(NH4)n+2PnO3n+1)是EPDM絕熱層中常用的阻燃劑，它的阻燃性能對EPDM絕熱層的隔熱效果有較為重要的影響。聚合度是決定APP性能的重要結構參數，與其阻燃性能有著密切的關系。已知APP有5種不同的晶體結構，目前用作阻燃劑的常用晶型為I型和Ⅱ型。I型APP為線形分子鏈，晶體表面不平整、多孔，水溶性較大，聚合度較低;Ⅱ型APP為帶較長支鏈的縮聚物，具有規則的外表面，結構緊密，難溶于水，聚合度較大。……