不同產地白芷中歐前胡素的含量測定

鄭立紅 李衛敏 陳志峰 莊志宏 黃 健 毛克臣

(首都醫科大學附屬北京中醫醫院，北京市東城區美術館后街23號，100010)

白芷為傘形科植物白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et或杭白芷Angelica dahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根。原名白茝，徐鏳云:“初生根干為芷，則白芷之義取乎此也?！比胨幨纵d于《神農本草經》［1］，常用別名有香白芷、杭白芷、川白芷、會白芷、祁白芷、禹白芷、香大活，夏、秋間葉黃時采挖，除去須根及泥沙，曬干或低溫干燥，以條粗壯、體重、粉性足、香氣濃郁者為佳。其味辛，性溫，歸肺、脾、胃經，具有散風除濕，通竅止痛，消腫排膿的功能，用于感冒頭痛，眉棱骨痛，鼻塞，鼻淵，牙痛，白帶，瘡瘍腫痛［2］。白芷所含成分中歐前胡素是其質量的標定檢測成分［2］，也是白芷鎮痛的活性成分之一，有明顯的解痙作用［3］。本試驗采用RP-HPLC法，選取四川、杭州、河北等3種不同產地的白芷，考察不同生長環境對白芷中歐前胡素(C16H14O4)含量的影響。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 Agilent 1200高效液相色譜儀，包括Agilent G1311A四元泵(Quatpump)，Agilent G1322A真空在線脫氣機(Degasser)，Agilent G1329A自動進樣器(ALS)，Agilent G1315D DAD 檢測器，Agilent 1200化學工作站，Agilent G1316A(TCC)柱溫箱，色譜柱Agilent Eclipse XDB-C18(150mm × 4.6mm，5μm);AL204型電子天平。

1.2 試藥 歐前胡素對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號110826—200712)，甲醇為色譜純，其余試劑為分析純。白芷為川白芷(090705)、杭白芷(091028)、祁白芷(090528)，由北京杏林藥業有限公司提供。

2 方法與結果

2.1 色譜條件［2］色譜柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150mm ×4.6mm，5μm);流動相為甲醇 -水(55：45);流速1.0mL·min-1;柱溫25℃;檢測波長300nm。進樣量為10μL。色譜柱的理論板數(n)按歐前胡素峰計算為3000nm。按歐前胡素峰計算為在此條件下，歐前胡素與其他組分均能達到基線分離。

2.2 對照品溶液的制備 取歐前胡素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含10μg的溶液。

2.3 供試品溶液制備 分別取川白芷、杭白芷、祁白芷粉末(過三號篩)約0.4g，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇45mL，超聲處理(功率300W，頻率50kHz)1h，取出，放冷，加甲醇置刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

2.4 線性關系 精密吸取歐前胡素對照品溶液0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL，分別用甲醇稀釋。按上述色譜條件進樣測定。以歐前胡素的質量濃度為縱坐標、平均峰面積積分值為橫坐標，進行線性回歸，其回歸方程 Y=44.697X-29.092，r=0.9997。結果表明，在0.515 ～10.3μL/mL 的范圍內，進樣量與峰面積響應值呈良好的線性關系。

2.5 回收率試驗 采用加樣回收，精密稱取已測定含量的同一樣品 6 份各 0.2005g、0.2142g、0.2150g、0.2072g、0.2070g、0.2148g 分別加歐前胡素對照品，按供試液的制備方法制備供試液，進樣，記錄色譜，計算回收率。平均回收率為111%，RSD=2.64，結果見表1。

表1 加樣回收率實驗結果(n=6)

2.6 樣品測定 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，按“2.1”項下色譜條件測定，對照品平均峰面積為370.1831，樣品含量按干燥品計算，結果見表2。

表2 歐前胡素含量測定結果

3 討論

通過實驗觀察，測定白芷中歐前胡素的含量分別為川白芷0.191%、杭白芷0.183%、祁白芷0.141%。結果顯示白芷在不同的生長環境和地域中，其有效成分含量有所不同。按照《中國藥典》規定白芷中歐前胡素的含量不得少于0.080%［2］的標準，3種產地的白芷中歐前胡素的含量均達到藥典標準，其中以川白芷的含量為高。

［1］宋立人，洪恂，丁緒亮，等.現代中藥學大辭典(上冊)［M］.北京:人民衛生出版社，2001:648.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)［M］.北京:化學工業出版社，2005:38.

［3］王夢月.白芷的古今藥用概況及香豆素類成分研究［D］.成都:成都中醫藥大學，2003.

(2011-10-24 收稿)