固溶處理對7050鋁合金強度和斷裂韌性的影響

韓念梅，張新明，劉勝膽，何道廣，張榮

(中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083)

現代飛機向大型、高速、長壽命和高安全性方向發展，要求結構材料不僅具有較高的強度，優良的耐腐蝕性能, 同時還要具有良好的斷裂韌性[1-4]。因此，提高斷裂韌性成了高強鋁合金研究的重要方向之一。固溶是決定鋁合金性能的一個關鍵步驟，是為了獲得空位與溶質原子的過飽和固溶體，為后續的時效強化做準備。高強鋁合金的固溶發展主要經歷了單級固溶到復合固溶的過程[5-7]。為了改善7×××系鋁合金的抗應力腐蝕性能，人們提出了固溶后預析出的方法，使晶界析出相不連續分布，提高其抗應力腐蝕性能[8]。已有研究表明：固溶過程中組織的變化，如再結晶程度及粗大第二相會影響合金時效后的斷裂韌性。Dorward等[9]報道了晶粒結構和淬火速率對 AA7050鋁合金強度和斷裂韌性的影響，發現慢速淬火和再結晶晶粒對強度和斷裂韌性非常不利。劉文輝等[10]研究了單級固溶處理對7A55鋁合金斷裂韌性的影響，發現隨著固溶溫度的升高，斷裂韌性先增大后減小，他們認為這是粗大第二相和再結晶晶粒共同作用的結果。陳康華等[11]對 7055鋁合金進行升溫固溶處理，發現粗大第二相大部分溶解，減少了由粗大第二相引起的應力集中，合金的斷裂韌性大大提高。潘志軍[12]、Alarcron[13]和Fjeldly等[14]均認為未再結晶組織相對于部分再結晶及完全再結晶組織能顯著提高合金的斷裂韌性。目前固溶處理對7050鋁合金的研究主要集中在對粗大第二相和再結晶的影響上，對這一過程中亞晶的影響涉及較少，故本文作者研究了單級固溶，雙級固溶和固溶后預析出制度下粗大第二相、再結晶及亞晶對7050鋁合金強度及斷裂韌性的影響規律，探討其影響機理。

1 實驗材料及方法

實驗選用的材料為80 mm厚的7050鋁合金軋制板材, 實際成分(質量分數)列于表1。

表1 7050鋁合金軋板的成分Table 1 Chemical composition of 7050 aluminum alloy rolled plate %

板材的固溶處理在空氣電阻爐中進行，單級固溶的固溶溫度為440～490 ℃，固溶時間為2.5 h；雙級固溶過程為：450 ℃保溫1.5 h，然后0.5 h升到480 ℃并在480 ℃保溫0.5 h; 固溶后預析出制度為：室溫1 h升到480 ℃，在480 ℃保溫0.5 h，然后0.5 h降到420 ℃并在420 ℃保溫0.5 h。固溶后均采用室溫水淬，然后進行雙級時效處理，時效制度為：(121 ℃，6 h)+(163 ℃，12 h)。

在板材1/4厚度處取厚度為2.5 mm的片材，按照國家標準GB/6497—14，加工長向的拉伸試樣，試樣標距為30 mm，每種制度取3個試樣，在CSS 44100電子萬能實驗機上進行拉伸力學性能測試。

按照國家標準GB—4161規定，在板材1/4厚度處切取24 mm厚板材，制備L-T取向的標準緊湊拉伸試樣測量斷裂韌性，每種制度取3個試樣，具體試樣形狀和尺寸見圖 1。本實驗采用直通形缺口引發疲勞裂紋。將開出機械缺口的試樣在Gleeble-1500熱模擬試驗機上預制疲勞裂紋，頻率為 50 Hz, 總循環數為3×105～7×105次。緊湊拉伸試樣的斷裂過程在 CSS 44100電子萬能實驗機上進行的, 在實驗過程中記錄載荷－裂紋口張開位移曲線，即P-V曲線，根據曲線確定最大載荷 Pq。代入式(1)算出平面應變斷裂韌性KIC的條件值Kq，再按式(2)和(3)進行校驗[15]，

其中：Kq為KIC的條件值；B為試樣厚度；W為試樣寬度；a為裂紋長度；f(a/w)為試樣幾何形狀因子；σ0.2為屈服強度；Pmax為試樣所能承受的最大載荷。若不滿足其中任一個，則實驗結果無效。校核結果表明：本試驗結果均為有效，試驗方法及試樣尺寸符合要求。

樣品經過粗磨、拋光后用鉻酸試劑腐蝕, 在XJP-26A型金相顯微鏡上進行組織觀察。

用Sirion200型掃描電鏡觀察固溶前后粗大第二相的分布和斷裂韌性試樣斷口形貌特征，加速電壓為20 kV。

圖1 斷裂韌性測試用緊湊拉伸試樣Fig.1 Compact-tension specimen used for fracture toughness tests

采用TecnaiG220型透射電鏡觀察合金的組織，加速電壓為200 kV。透射電鏡觀察樣品先磨成0.1 mm厚薄片，沖成d=3 mm圓片后進行雙噴減薄。電解液為(體積分數)30%HNO3+70%CH3OH，溫度控制在-30℃以下。

2 實驗結果

7050 鋁合金厚板抗拉強度(σb)、屈服強度(σ0.2)及斷裂韌性(KIC)隨固溶制度的變化如圖2所示。由圖2可知：單級固溶時，隨著固溶溫度的升高，7050鋁合金板材的抗拉強度、屈服強度和斷裂韌性均先增大后減小。抗拉強度和屈服強度的峰值點在470 ℃處，分別為543 MPa和510 MPa，斷裂韌性的峰值點在480 ℃處，為36.8 MPa·m1/2。與單級固溶相比，雙級固溶樣品的綜合性能有較大提高，抗拉強度，屈服強度及斷裂韌性均超過單級固溶的最大值，分別為 554 MPa,518 MPa和38.8 MPa·m1/2。固溶后預析出樣品的綜合性能卻大大下降，屈服強度和抗拉強度與440 ℃單級固溶類似，僅為509 MPa和480 MPa，斷裂韌性與460℃單級固溶類似，僅為33.4 MPa·m1/2。

圖2 7050鋁合金強度和斷裂韌性隨固溶制度的變化Fig.2 Influence of solution heat treatments on strength and fracture toughness of 7050 aluminum alloy

圖3 所示為不同固溶制度下7050鋁合金板材的顯微組織。從圖3可以看出：440 ℃單級固溶，金相組織類似于變形后的纖維狀，纖維狀組織由大量細小的亞晶組成(圖3(a))。隨著固溶溫度的升高，合金發生了不同程度的再結晶，金相組織由大量細小的亞晶和一些粗大的再結晶晶粒組成，腐蝕后再結晶區域呈白色并沿軋向伸長。在450～470 ℃范圍內，再結晶體積分數小于10%。從480 ℃開始，再結晶程度明顯增大，490 ℃固溶樣品的再結晶體積分數已經達到 85%左右，再結晶晶粒呈現等軸狀。雙級固溶和固溶后預析出處理的樣品，金相組織也是由大量細小的亞晶和一些粗大的再結晶晶粒組成，但再結晶程度較小，再結晶體積分數為10%左右。

圖4所示為7050鋁合金軋板內第二相的分布。由圖4可見：基體中存在2種尺寸的相，細小彌散分布的第二相(0.5～3 μm)能譜分析顯示為η相(如圖4(b)中A點所示)；粗大的為一些初生相(5～15 μm)，沿著軋向分布，能譜分析顯示主要是 T相(AlZnMgCu)，S相(Al2MgCu)及含Fe和Si的雜質相(如表2中B，C，D和E點所示)。

經過不同固溶制度處理后，粗大第二相的分布如圖5所示，為了定量描述固溶制度對粗大第二相的影響，圖6給出了不同固溶制度處理后粗大第二相的體積分數的變化。由圖6可見：440 ℃單級固溶后，細小的η相幾乎完全固溶進基體，剩下的是較為粗大的T相、S相及含Fe和Si的雜質相，此時固溶還不充分，粗大第二相的體積分數為2.6%左右。粗大第二相的體積分數隨著固溶溫度的升高而降低。470 ℃單級固溶后，一部分T相融入基體，基體中仍有少量的S相，及含 Fe和 Si的雜質相，粗大第二相的體積分數為1.4%。490 ℃單級固溶后基體中只發現了難溶的含Fe和Si的雜質相，幾乎沒有觀察到T相和S相，粗大第二相的體積分數大大減小，僅為 1%。經過雙級固溶處理的樣品，基體中只有含Fe和Si的雜質相，粗大第二相的體積分數和490 ℃單級固溶的類似，固溶較充分。

表2 7050鋁合金軋板中粗大第二相EDX分析結果(質量分數)Table 2 EDX results of coarse particles in 7050 aluminum alloy rolled plate %

圖3 不同固溶制度下7050鋁合金的顯微組織Fig.3 Microstructures of 7050 aluminum alloy with different solution heat treatments

圖4 7050鋁合金軋板中的粗大第二相形貌Fig.4 Morphologies of coarse particles of 7050 aluminum alloy rolled plate

圖5 不同固溶制度處理后7050鋁合金的第二相分布Fig.5 Morphologies of coarse particles of 7050 aluminum alloy with different solution heat treatments

圖 7所示是固溶后預析出處理樣品的第二相分布。從圖7可見：除了大塊的含Fe和Si的雜質相，還有一些細小的線狀析出相，能譜分析顯示這些線狀析出相為AlZnMgCu相，它們顯然是在降溫析出過程中形成的。粗大第二相的體積分數明顯增大，幾乎和460 ℃單級固溶類似(如圖6所示)。

圖8所示為不同固溶制度下7050鋁合金的典型透射圖片。從圖8可以看出：經過440 ℃單級固溶的樣品，含有多邊化的回復組織，晶粒尺寸為1～3 μm。470℃單級固溶后，亞晶組織開始長大，部分晶界變得平直，尺寸為3～7 μm。490 ℃單級固溶后，亞晶進一步長大，尺寸為20 μm左右,即隨著固溶溫度的升高，亞晶尺寸逐漸變大。雙級固溶的樣品，晶內重新觀察到多邊化的回復組織，亞晶尺寸和440 ℃單級固溶樣品類似，為1～3 μm。固溶后預析出，晶內同樣出現了尺寸很小的回復組織，但亞晶界上析出了粗大的析出相，衍射斑點顯示為η相(MgZn2)。

圖6 7050鋁合金中粗大第二相體積分數隨固溶制度的變化Fig.6 Volume fraction of second phase particles of 7050 aluminum alloy with different solution treatments

圖7 固溶后預析出的7050鋁合金的第二相分布及能譜分析Fig.7 Morphology of coarse particles of 7050 aluminum alloy with pre-precipitation following solution heat treatment and compositions of coarse particles identified by EDX

圖8 不同固溶制度處理后7050鋁合金的透射電鏡像Fig.8 TEM images of 7050 aluminum alloy with different solution heat treatments

圖9 所示為不同固溶制度處理后7050鋁合金的典型斷口形貌。由圖9可知：440 ℃單級固溶的樣品，斷裂方式為穿晶斷裂和沿晶斷裂的混合斷裂，斷口中可觀察到大量層狀分布的沿晶裂紋和穿晶的韌窩，大部分的韌窩內都可觀察到第二相粒子(圖9(a))，能譜分析顯示這些第二相粒子為固溶后剩余的T相、S相和含Fe和Si的雜質相。470 ℃單級固溶后，斷裂方式主要是穿晶韌窩斷裂，韌窩中的粗大第二相明顯減少。490 ℃單級固溶后，斷口觀察到大量晶界面，尺寸一般為幾十 μm，這些大晶粒應該是固溶過程中形成的再結晶晶粒，裂紋沿再結晶晶粒的晶界擴展，斷裂方式主要為沿晶斷裂。雙級固溶后，斷裂方式主要是穿晶韌窩斷裂，和470 ℃單級固溶相比，韌窩稍微變大。固溶后預析出，斷裂方式為沿晶斷裂，但與490 ℃單級固溶相比，晶界面較小，一般在10 μm以下，這些應該是亞晶界面，裂紋沿亞晶界擴展，勾勒出了亞晶形貌。

圖9 不同固溶制度處理后7050鋁合金的典型斷口形貌Fig.9 Typical fracture surfaces of 7050 aluminum alloy with different solution heat treatments

3 分析與討論

固溶處理主要是為了使粗大第二相充分溶解，獲得過飽和固溶體，則時效過程中析出細小彌散的第二相，使合金得到強化[16]。如果固溶溫度較低(440 ℃)，則固溶后基體中仍存在較多的粗大第二相(圖5(a))，將會降低合金的過飽和度和時效強化潛力，對力學性能不利。粗大第二相與基體結合的界面比較脆弱，在加工過程中容易破碎。變形過程中，易在第二相粒子和基體界面產生應力集中[17-18]，從而形成纖維空穴，隨著外力加大，空穴不斷長大、聚合，導致最后斷裂(圖9(a))，對斷裂韌性也非常不利。適當提高固溶溫度(470℃以下)，可使第二相逐漸溶解，此時再結晶程度較小(圖 3(a)～(d))，亞晶尺寸增加緩慢(圖 8(a))，合金平均晶粒尺寸維持在一個較低的水平，溶質原子的沉淀強化占據主導地位，隨著固溶溫度升高，合金的強度提高。粗大第二相溶入基體，則由第二相引發的空穴減少，空穴之間的距離增大，斷裂方式由沿晶斷裂逐漸向韌窩型穿晶斷裂過渡(圖 9(b))，斷裂韌性也隨著固溶溫度的升高而提高。但當固溶溫度高于470 ℃時，隨著固溶溫度的升高，合金發生再結晶(圖 3(e)和(f))和亞晶晶粒長大(圖 8(c))，導致合金平均晶粒尺寸增大。由霍爾-配奇公式σy＝σi+Kyd1/2可知：合金強度下降。再結晶晶粒對提高斷裂韌性也不利。觀察490 ℃單級固溶的斷裂韌性樣品表面的疲勞裂紋，可以看到裂紋主要沿再結晶晶界擴展。這是由于再結晶晶粒為大角度晶界，在淬火和時效過程中晶界上析出較大的沉淀相，易導致沿晶斷裂(圖9(c))，使斷裂韌性降低。

雙級固溶與單級固溶相比，在提高合金綜合性能上有明顯優勢。雙級固溶可以突破單級固溶溫度的上限，進行高溫固溶處理，在不引起過燒的情況下使粗大第二相的溶解速度和固溶程度大幅度增加，達到和490 ℃單級固溶類似的基本消除粗大第二相的效果(圖 5(d))。同時雙級固溶中的低溫階段促進了合金的回復，抑制了再結晶的發生和亞晶的長大，使合金具有較好的晶粒尺寸和結構。即，雙級固溶結合了高溫單級固溶充分溶解粗大第二相和低溫單級固溶中再結晶和亞晶尺寸較小的雙重優勢，故雙級固溶處理后的樣品，力學性能和斷裂韌性均超過單級固溶的最大值，斷口表現為韌窩型穿晶斷裂，韌窩內粗大第二相較少(圖 9(d))。

固溶后預析出的樣品，隨著預析出溫度的降低(420 ℃保溫0.5 h)，合金元素的溶解度減小，以粗大第二相的形式析出(圖7)，這些第二相往往是粗大平衡相，無強化效果，同時也導致淬火后固溶體的過飽和度降低，時效過程中沉淀強化相的密度變小，體積分數降低，強化效果減弱。此外，淬火溫度降低導致淬火后的空位濃度降低，不利于沉淀強化相的析出，也導致合金的強度非常低，僅與440 ℃單級固溶 樣品的強度類似。固溶后預析出中的升溫階段(室溫1 h升到480 ℃)促進了合金的回復，抑制了再結晶的發生和亞晶的長大，但后期的降溫預析出使亞晶界上析出粗大的η相(圖8(e))。在實際材料中，大角度晶界阻礙位錯的運動，導致位錯在晶界處塞積，產生應變集中。一般亞晶的存在會降低應變集中，從而增加了裂紋擴展的阻力，對斷裂韌性有利，但如果亞晶界上有粗大的析出相，它對斷裂韌性將會產生和大角度晶界類似的作用，微裂紋易沿著亞晶界傳播，對斷裂韌性不利。如圖9(e) 所示，固溶后預析出樣品的斷口為明顯的沿晶斷裂，但和490 ℃單級固溶樣品的斷口相比，晶界面較小，亞晶形貌明顯，這即是裂紋沿亞晶界擴展的結果。

4 結論

(1) 470 ℃以下單級固溶，隨著固溶溫度的升高，粗大第二相逐漸溶解，溶質原子的沉淀強化占主導地位，合金強度升高； 470 ℃以上單級固溶，粗大第二相減少到一定程度，再結晶百分數和亞晶尺寸迅速增大，軟化因素占主導地位，合金強度降低。雙級固溶基本消除粗大第二相，同時抑制了再結晶和亞晶的長大，故強度比單級固溶的最大值還高。固溶后預析出，基體中重新析出粗大第二相，無強化效果，導致合金強度非常低，僅與440 ℃單級固溶類似。

(2) 單級固溶中，隨著固溶溫度的升高，粗大第二相減少，斷裂韌性提高，但隨著溫度的進一步升高，再結晶百分數和亞晶尺寸迅速增大，沿晶斷裂比例增大，斷裂韌性降低。雙級固溶后，粗大第二相充分融入基體，再結晶和亞晶尺寸較小，斷裂韌性超過單級固溶樣品斷裂韌性的最大值。固溶后預析出，基體中析出大量第二相，雖然再結晶百分數和亞晶尺寸較小，但亞晶界析出粗大的η相，導致裂紋沿亞晶界傳播，斷裂韌性非常低，僅與460 ℃單級固溶類似。

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