Ce元素對Mg-Gd-Y-Nd-Zr合金組織與熱變形行為的影響

張新明 ，趙鳳景 ，鄧運來 ，唐昌平 ，張國義

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083；2. 中南大學 教育部有色金屬材料科學與工程重點實驗室，湖南 長沙，410083)

鎂合金是現有的最輕結構材料，具有密度低、比強度和比剛度高等優良特性，在結構件的應用中有很大的潛力[1]。但鎂合金是密排六方金屬，滑移系數目少，塑性變形能力差。細化晶粒可以有效地改善鎂合金的塑性變形能力，提高鎂合金的強度和延展性。目前主要采用大變形塑性加工工藝如等徑角擠壓方法[2]細化晶粒。利用等徑角擠壓法加工鎂合金，能夠在不改變樣品橫截面面積的同時使擠壓材料承受很大的塑性變形，且擠壓后的鎂合金具有極小的晶粒結構和良好的力學性能[3]。但等徑角擠壓法也存在一些不足，如不能生產大粒徑的細晶金屬材料，生產效率低，成本高等[4]。因此，研究新的再結晶方法對鎂合金研究非常重要。粒子激發形核(PSN)現象已經得到廣泛研究。研究普遍認為，粒徑超過1 μm且分布距離適中的硬粒子可以對再結晶產生粒子激發形核效應[5]，通過粒子激發形核效應提高再結晶形核率，可減小再結晶的晶粒粒徑，得到細小均勻的組織，提高合金的力學性能。Ce是一種有效的晶粒細化劑，添加Ce元素可以生成1種粒子，這種粒子可以促進熱變形過程中的動態再結晶形核且抑制再結晶晶粒的長大[6]。目前，對AZ系列鎂合金中添加Ce元素已有大量研究，但很少見到將Ce元素添加到Mg-Gd-Y-Zr合金中的研究，尤其是Ce元素對Mg-Gd-Y-Zr合金組織和熱變形行為的影響尚未見報道。為此，本文作者主要研究Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd- xCe-1Zr(x=0和0.2%，質量分數)2種合金(分別命名為A和B合金)的組織和高溫塑性變形行為，以期通過添加 Ce元素得到一種粒子，從而在熱變形過程中產生PSN效應，得到細小均勻的晶粒組織，為改善變形鎂合金的組織性能提供依據。

1 實驗

實驗材料采用自行熔煉的 Mg-5.5Gd-4.5Y-1NdxCe-1Zr(x=0和0.2%，質量分數)合金。合金用電阻爐在鐵坩堝里熔煉，熔煉過程中采用自制熔劑進行保護，Gd，Y，Nd，Ce和Zr分別以中間合金的形式加入。將樣品在 Gleeble-1500D熱模擬機上進行熱壓縮試驗，試樣長×寬×高為10 mm×20 mm×25 mm，實驗溫度分別為375，425，475和525 ℃，在1 min內升至設定溫度并保溫5 min，應變速率為0.01，0.1和1 s-1，應變量均為50%。壓縮過程中采用石墨和機油進行潤滑，試樣壓縮后立即淬火。在試樣上平行于壓縮方向取樣，選中間區域進行顯微分析。金相組織的觀察在XJP-6A型立式光學顯微鏡上進行，用于金相組織觀察的試樣采用體積分數為 4%的硝酸酒精溶液進行腐蝕，腐蝕時間為20～30 s，掃描電鏡(SEM)組織觀察在Quanta-200型掃描電鏡上進行，采用D500-X線分析儀分析合金的相組成。

2 實驗結果與討論

2.1 顯微組織觀察與分析

圖 1所示為 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr(x=0和0.2%，質量分數)合金的固溶態顯微組織。從圖1可以看出：2種合金的晶粒粒徑基本相同，平均晶粒粒徑約為47 μm，這說明Ce元素對合金的晶粒粒徑沒有明顯影響；晶界及晶內分布著大量塊狀粒子，粒徑約為3 μm，主要沿晶界分布，其中在B合金中出現一種“橢球狀”白色粒子，粒子粒徑為 3～5 μm，主要沿晶界分布。

圖1 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr(x=0和0.2%，質量分數)合金的固溶態顯微組織Fig.1 Microstructure of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0 and 0.2%, mass fraction) alloys as solid-soluted

圖2 所示為Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr合金的固溶態SEM照片。從圖2可見：分布在晶界附近有塊狀粒子和“橢球狀”粒子，分別對2種粒子進行能譜分析，結果見表1和表2。塊狀相為含Y量相對較高的富稀土粒子，它并不含Ce元素，Ce元素主要存在于“橢球狀”粒子中。

圖2 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr合金的固溶態SEM照片Fig.2 SEM image of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr alloy as solid-soluted

表1 圖2中X點的能譜分析結果Table 1 Sprectrum results of point X shown in Fig.2

表2 圖2中Y點的能譜分析結果Table 2 Sprectrum results of point Y shown in Fig.2

圖3所示為A和B 2種合金的固溶態X線衍射譜(XRD)。綜合圖2的能譜分析，并通過圖3(a)和(b)圖對比得白色“橢球狀”相為Ce含量相對較高的Mg12Ce粒子[6-7]。

2.2 熱壓縮實驗結果分析

為研究這些粒子對再結晶的作用，對合金A和B進行熱模擬實驗，試驗溫度為375，425，475和525 ℃，應變速率為0.01，0.1和1 s-1，變形量為50%。平面應變壓縮試驗時的名義真應變如式(1)所示，名義平均應力(即壓頭對試樣所施加的平均應力，如式(2)所示。

圖3 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0，0.2%, 質量分數)合金的固溶態XRD譜Fig.3 XRD patterns of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0 and 0.2%, mass fraction) alloy as solid-soluted

其中：h為試樣變形后的瞬時厚度；h0為試樣變形前的厚度，取10 mm；F為壓縮載荷，可由熱力模擬試驗機測得；w為壓頭寬度，取8 mm；B為壓頭長度。

由于試樣在壓縮時將發生一定的寬展，因此實際的應變量將略大于名義應變量，而實際的平均應力將略小于名義平均應力。Sellary等通過實驗與計算提出修正后的應力與應變計算公式，以表示實際的應力-應變關系[8]，即

其中：f為修正系數；b為試樣在壓縮過程中的瞬時寬度，用西斯公式[9]計算，即

其中：c為寬展系數，由實驗確定，c=0.35～0.48，取0.35；Δh為壓下量。

圖4 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0和0.2%，質量分數)合金的真應力-應變曲線Fig.4 True stress-strain curves of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0 and 0.2%, mass fraction) alloys

圖4 為合金A和B的真應力-應變曲線。由圖4可知，在壓縮變形的初始階段主要是彈性變形，應力-應變曲線呈直線關系，符合胡克定律；隨著變形量的繼續增加，流變應力逐漸增加，到達峰值后逐漸降低進入穩態流變階段，此時，加工硬化和動態再結晶產生的軟化達到平衡；但在低變形溫度為375 ℃的條件下，應力-應變曲線在達到峰值應力后下降趨勢明顯比其他溫度下的應力高，并且在高應變速率0.1和1 s-1條件下樣品被壓斷。這是因為鎂合金是密排六方晶體結構，滑移系數目較少，塑性較差，因此，在塑性變形過程中，加工硬化起主要作用；另外，鎂合金的低溫成型性受單個晶粒的塑性各向異性的限制，在變形過程中，這種多晶體的晶粒之間的應力不相容，從而導致合金的過早斷裂[10]。在溫度425～525 ℃下，由于非基面滑移系的啟動和動態再結晶的發生，流變應力展現出較好的塑性和加工軟化作用。

溫度對流變應力有重要影響。從圖4可知：在同一應變速率下，真應力隨壓縮溫度的升高而降低，這是因為隨著溫度的升高，原子運動更劇烈，臨界切應力減小；變形溫度在動態再結晶的產生和數量上起關鍵作用，隨著溫度的升高，動態再結晶的數量增加，引起的軟化程度增大，這兩方面共同作用導致合金的真應力降低；在同一變形溫度下，材料的真應力隨應變速率的增大而增大。這主要是因為位錯產生的數目與應變速率成正比，因此，位錯強化作用增強；而且由于時間短，動態回復和動態再結晶進行的不充分，軟化作用變弱，合金變形的臨界切應力提高，導致流變應力增大[11]。

表3所示為Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0和0.2%，質量分數)合金在不同變形條件下實測峰值的流變應力。從表3可知：在低溫下(375和425 ℃)，A合金的峰值應力比B合金的低，而在高溫下(475和525℃)，B合金的峰值應力比A合金的低。這是因為在低溫變形過程中，這2種合金組織中主要產生孿晶，動態再結晶(DRX)被抑制，且Ce的原子半徑比Mg的大，Ce的化合價與Mg的化合價相差較大，因此，Ce在Mg合金中產生一定的固溶強化作用，從而導致B合金的峰值應力比 A合金的高。而在高溫下(475和525 ℃)，變形組織中主要發生DRX，由于添加Ce元素形成的 Mg12Ce粒子能夠激發再結晶形核和抑制再結晶晶粒長大，因此B合金中的DRX體積分數比A合金的高且再結晶晶粒粒徑比A合金的小，因此產生的軟化效果比A合金好，因此B合金的峰值應力比A合金的低。

表3 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0和0.2%，質量分數)合金在不同變形條件下實測峰值的流變應力Table 3 Measured peak flow stress of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0 and 0.2%, mass fraction)alloy under different deformation conditions MPa

一般來說，金屬材料熱變形可視為原子擴散運動過程，引入變形表觀激活能(Q)概念，熱變形的溫度與應變速率可采用帶激活能項的Zener-Hollomon參數Z描述，如式(8)所示。在低應力水平下，Z參數與σ之間符合冪函數形式公式，如式(9)所示；高應力水平下，Z參數與 σ之間符合指數函數形式公式，如式(10)所示；Sellars等[12]提出的半經驗公式，Z參數與σ之間符合雙曲正弦函數關系式，如式(11)所示。其中：Q為表觀激活能；T為熱力學溫度；σ為流變應力；R 為氣體常數，R=8.314 J/(mol·K)；Ap，np，AI，βI，AH，αH和nH均為與σ和T無關的材料常數，np和nH可稱為硬化指數，βI可稱為硬化系數，常數αH滿足：αH=βI/np。

Li等[13]認為雙曲正弦函數更適合鎂合金[13]，尤其在高溫條件下，雙曲正弦函數擬合Z參數與σ間的關系得到的線性相關系數最高，這說明熱變形過程是一個熱激活過程。激活能可由如下公式求得：

圖5所示為Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr合金高溫塑性變形過程中峰值應力、應變速率與溫度的關系。由圖5可知：相關量之間保持很好的線性關系，得到的線性相關系數都超過0.99。計算得到變形表觀激活能：對Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-1Zr，=191 kJ/mol；對Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr，=212 kJ/mol。這2種合金的激活能均比鎂合金的自擴散激活能高。

圖5 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr合金高溫塑性變形過程中峰值應力、應變速率與溫度的關系Fig.5 Relationship between peak stress/strain rate and temperature of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr alloy during plastic deformation at high temperature

熱變形激活能Q是衡量塑性變形難易程度的1個重要參數。在一般情況下，固溶態合金的熱變形激活能較高。原因有2個方面：一是Gd和Y在鎂合金中都有較大的固溶度，固溶體中的位錯容易被這些溶質原子釘扎，使得位錯的滑移和攀移受阻；二是固溶體中的位錯在運動時會遇到阻力，因此，位錯脫釘及運動需要的激活能均增加。B合金的激活能比A合金的高，這是因為B合金中添加了Ce元素，Ce在α-Mg基體中能夠釘扎位錯，有固溶強化作用，同時鎂的層錯能 (尤其是基面層錯能)低，其擴展位錯寬度大，很難從位錯網中解脫，也很難通過交滑移和攀移而與異號位錯抵消。Ce原子的加入提高了變形激活能，導致動態回復變得更加困難，使合金更有利于發生動態再結晶[14-15]。

圖6所示為3種合金Z參數與流變應力的關系圖。由圖6可得應力指數nH和常數AH，將其代入式(11)，得出2種合金用雙曲正弦函數表示的流變應力方程：

對Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-1Zr 合金，

對Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr合金，

圖6 Z與流變應力的關系Fig.6 Relationship between Z and flow stress

2.3 熱壓縮試樣顯微組織觀察與分析

圖7 =0.01 s-1時Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-1Zr合金熱壓縮的變形組織Fig.7 Microstructures of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-1Zr alloy by hot compression at =0.01 s-1

圖7 所示為Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-1Zr合金熱壓縮的變形組織。從圖7可知：合金在應變速率為0.01 s-1時的各個溫度下均發生了動態再結晶，且再結晶體積分數及再結晶晶粒粒徑隨著變形溫度的升高逐漸增大。在較低溫度(375和425 ℃)下，在試樣中發現典型的孿晶以及少量的動態再結晶。動態再結晶主要分布在晶界處及部分孿晶里面。這是由于鎂合金在低溫下的滑移系數小，塑性變形和動態再結晶只發生在一些取向占優勢的晶粒中，且動態再結晶難以繼續進行，因此，在位錯滑移難以進行的晶粒中有孿晶[16]。孿晶界和晶界附近易出現位錯塞積，形成纏結的位錯墻，從而形成位錯胞，位錯墻逐漸轉變為亞晶界，位錯胞狀結構也就轉變成亞晶粒，隨著應變的增大，亞晶界進一步轉變為晶界，從而在原始晶粒的晶界處和孿晶里面形成具有鏈狀結構的再結晶晶粒[17-18]。

在中溫(475 ℃)下，孿晶基本消失，動態再結晶主要在晶界上發生。動態再結晶與交滑移的產生有很大關系。根據Friedel-Escaing交滑移機制[17]，交滑移主要是在原始晶界附近被激活，該處的應力高度集中，位錯的交滑移使基面上的螺型位錯轉變為1個新基面上的螺型位錯和2個非基面上的刃型位錯，由于這種刃型位錯位于非基面上，該面的層錯能很高，因此，位錯易攀移。位錯由于交滑移和攀移造成的重排而在原始晶界處生成了小角度網絡，小角度邊界附近不斷吸收位錯而導致新晶粒的形成。在高溫(525 ℃)下產生的是不連續動態再結晶，不連續動態再結晶與位錯有關而與孿晶沒有太大關系，新晶粒是由形核和長大形成的[19]。此時原子擴散和晶界的遷移作用增強，動態再結晶晶粒變粗大，但分布更均勻，高溫作用促進動態再結晶晶界的遷移，從而使動態再結晶逐漸取代母相晶粒。

圖 8所示為 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr(x=0和0.2%，質量分數)合金熱壓縮的變形組織。由圖8可知：經過壓縮變形后，富稀土粒子仍然彌散分布于合金中；A合金中的再結晶晶粒主要沿晶界分布，B合金中的再結晶除在晶界上形成之外，還有少量在第二相粒子周圍形成；B合金的再結晶晶粒粒徑比A合金的稍小。這說明第二相粒子對再結晶有粒子激發形核(PSN)效應，并且能夠細化再結晶晶粒。PSN效應在含高成分稀土元素的鎂合金中經常可以觀察到，當粒子粒徑超過1 μm，且在壓縮過程中不變形時便可以通過粒子激發形核效應而加速再結晶[20]。

圖9所示為Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr合金熱壓縮變形組織的SEM照片。如圖9(b)所示，壓縮變形后Mg12Ce粒子仍然呈“橢球狀”，粒徑為3～5 μm，且粒子彌散分布，粒子間距離較遠，說明這些粒子符合PSN形核的條件，因此，可以產生粒子激發形核效應，這在文獻[6]中也得到證實。如圖9(a)中的箭頭所示，在Mg12Ce粒子周圍發生了再結晶，而在Mg12Ce粒子比較少的A，B和C區則沒有或者很少再結晶晶粒。

圖8 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0和0.2%，質量分數)合金熱壓縮的變形組織(ε˙=0.1 s-1，475 ℃)Fig.8 Microstructures of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0 and 0.2%, mass fraction) alloys by hot compression at ε˙=0.1 s-1 and temperature of 475 ℃

圖9 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr合金熱壓縮變形組織的SEM照片(ε˙=0.1 s-1，525 ℃)Fig.9 SEM images of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-0.2Ce-1Zr alloy by hot compression at ε˙=0.1 s-1 and temperature of 525 ℃

粒子激發形核是許多含大粒子的工程材料的主要形核方式。高密度位錯易聚集在這些粗大的 Mg12Ce粒子處形成纏結的位錯墻，位錯墻組成位錯胞，隨著變形過程的進行，位錯墻逐漸轉變為亞晶界，這些小的位錯胞狀結構也跟著演變成亞晶結構，亞晶界逐漸轉變為晶界，因此，亞晶粒逐漸轉變為再結晶晶粒[18,21]。另外，Mg12Ce粒子對再結晶晶粒的長大也有抑制作用，因此，B合金比A合金的再結晶體積分數高，且B合金中的再結晶晶粒粒徑比A合金中的小。如圖 9(b)所示，在 Mg12Ce粒子周圍分布著大量彌散分布的高密度小粒子，這些小粒子對回復前期位錯胞壁和后期亞晶界的移動都有釘扎作用，導致回復形成的亞晶粒粒徑和亞晶界錯配角很小，若不能達到臨界值，則不能形成大角度晶界，再結晶形核就會被抑制，只有大粒子影響區的局部儲存能產生的驅動力大于小粒子的局部釘扎阻力和再結晶形核的臨界驅動力之和時，再結晶才能形核和長大[22]，這可能也是B合金中的再結晶晶粒尺寸比A合金中的小的原因之一。

圖10為A和B合金熱壓縮變形組織中的再結晶體積分數。由圖10可知：在375 ℃時，A和B合金壓縮組織在應變速率為1和0.1 s-1時沒有發生動態再結晶；在 0.01 s-1開始發生再結晶；在各個變形制度下， B合金熱壓縮變形組織中的再結晶體積分數都比A合金的高，且溫度越高，2種合金的再結晶體積分數相差越大，這也證實添加Ce元素后形成的Mg12Ce粒子對變形組織中的動態再結晶有粒子激發形核效，且粒子激發形核效應大于Zener釘扎對再結晶形核的抑制作用，因而，B合金熱壓縮變形組織中的再結晶體積分數比A合金的高。

圖10 Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0和0.2%，質量分數)合金熱壓縮變形組織中的再結晶體積分數Fig.10 Volume fraction of recrystallization in hot compression structure of Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-xCe-1Zr (x=0 and 0.2%, mass fraction) alloys

3 結論

(1) A和B合金在425～525 ℃下的變形表觀激活能分別為191 kJ/mol和212 kJ/mol。

(2) 隨著變形溫度的升高或應變速率的降低，A和B合金中的再結晶體積分數逐漸增加，再結晶晶粒尺寸逐漸增大。

(3) A和B合金在375 ℃、應變速率為0.01 s-1的變形條件下開始發生動態再結晶，添加 Ce元素可提高合金的再結晶體積分數，降低再結晶晶粒尺寸。

(4) 在Mg-5.5Gd-4.5Y-1Nd-1Zr合金中添加Ce元素生成了一種“橢球狀”Mg12Ce粒子，該粒子對再結晶有PSN作用，能夠激發再結晶形核和抑制再結晶晶粒長大。

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