液體自動顆粒計數器的性能參數與測量

郝新友

(航空工業過濾產品質量監督檢測中心，河南新鄉453019)

0 引言

隨著電子技術和污染檢測技術的飛速發展，液體自動顆粒計數器在流體顆粒污染分析中獲得了廣泛應用，已成為當前液壓污染控制技術領域不可或缺的關鍵性設備。液體自動顆粒計數器的性能參數直接決定著儀器的性能，對其測量結果的精度和準確度有著重要影響，因此，理解儀器性能參數的含義并能準確測量表達，是流體顆粒污染分析準確的關鍵。

1 液體自動顆粒計數器的主要性能參數

液體自動顆粒計數器的主要性能參數一般有7個:

(1)閾值噪聲水平

液體自動顆粒計數器傳感器的輸出量由許多脈沖組成，這些脈沖由顆粒通過傳感器的傳感區時產生的信號脈沖與電子線路產生的電氣噪聲迭加而成。當傳感器的傳感區中無顆粒通過時，液體自動顆粒計數器第一通道的計數頻率不超過每分鐘60個時所設定的最低電壓值，定義為液體自動顆粒計數器的閾值噪聲水平［1］。液體自動顆粒計數器在正常使用時，其最小的設定閾值必須高于閾值噪聲水平的1.5倍，因此，閾值噪聲水平的大小，就決定了液體自動顆粒計數器所能檢測的最小顆粒尺寸，也就是儀器的靈敏度。

從理論上來講，對于特定結構的液體自動顆粒計數器，若工作環境不變，其閾值噪聲水平應是穩定的，因此在使用中，如果發現其閾值噪聲水平較上次變化超過30%，就應該檢查液體自動顆粒計數器是否存在問題，并重新進行校準。

(2)動態范圍

動態范圍是指液體自動顆粒計數器所能測量的最大顆粒尺寸與最小顆粒尺寸之比。液體自動顆粒計數器所能測量的最小顆粒尺寸取決于閾值噪聲水平，而能測量的最大顆粒尺寸取決于傳感器傳感區液體流道的最小物理尺寸和儀器的電路設計，同時，由于顆粒尺寸定義的不同，因此還與校準方法有關。

動態范圍決定了液體自動顆粒計數器的測量范圍。液壓污染控制行業采用的遮光型液體自動顆粒計數器，其動態范圍一般介于20∶1到100∶1之間。

(3)取樣體積誤差

取樣體積誤差是指液體自動顆粒計數器每次進行顆粒計數的實際體積與設定體積之差，它直接影響著顆粒計數結果，因此，取樣體積準確與否，對液體自動顆粒計數器的最終測量結果有著重要影響。

采用液體自動顆粒計數器測量液體的固體顆粒污染度時，每次的實際取樣體積往往很小，而絕大多數的固體顆粒污染度等級都是按照每100 mL液體中顆粒數來劃分等級的，因此，若取樣體積不準確，在判定固體顆粒污染度等級時，往往會將測試誤差放大。

(4)體積測量變動系數

體積測量變動系數，是指在連續顆粒計數時，液體自動顆粒計數器的取樣器重復輸送特定流體體積的能力。從理論上來講，液體自動顆粒計數器在連續進行顆粒計數時，每次的測量體積都是一樣的，但實際上，由于受到體積測量元件的限制、流體壓力、流量、粘度波動等因素的影響，液體自動顆粒計數器每次的實際測量體積并不是完全一樣的，這是造成液體自動顆粒計數器測量重復性變動的重要因素。

(5)重合誤差極限

為了保證測量結果的準確性，從理論上講，同一時間內在傳感器的傳感區內應該只有一個顆粒出現 若有多個顆粒同時出現時，將會引起計數誤差。當傳感器的傳感區同時出現多個顆粒時，能夠使液體自動顆粒計數器的計數誤差小于5%時顆粒的最高濃度，稱為液體自動顆粒計數器的重合誤差極限。其值越高，則儀器的性能越好。

液體自動顆粒計數器重合誤差極限的大小，決定于傳感器傳感區的物理尺寸和所測試液樣的顆粒尺寸分布。從理論上講，傳感區的物理尺寸越小，則重合誤差極限越高，但是由于受到流速和動態范圍的限制，傳感區的物理尺寸不可能做得過小，因此，液體自動顆粒計數器的重合誤差極限有一定的范圍，不可能太高。

重合誤差極限決定了液體自動顆粒計數器所能檢測顆粒的最高濃度，因此，在日常測試過程中，若發現顆粒濃度超出了傳感器的重合誤差極限，則應對所檢測的液樣進行稀釋，以降低顆粒濃度。

(6)流速極限

液體自動顆粒計數器在正常工作時，所測試的液體應以一定的速度通過傳感器的窗口。如圖1所示，在顆粒通過傳感器的窗口時，由于受光電檢測裝置和前置放大器頻率響應的限制，若速度過高，傳感器輸出的脈沖幅值尚未達到最大值時顆粒已離開傳感區，以致來不及形成完整的電信號，因而測出的顆粒將小于顆粒的實際尺寸，而且連續顆粒之間間隔可能很小，自動顆粒計數器也很難將它們區分為單個顆粒進行計數;若速度過低時，同一個顆粒在傳感區停留的時間過長，有可能會造成重復計數，因而測出的顆粒數將會多于實際的顆粒數［2］。

校準過程中分析液樣時采用的通過傳感器的取樣流量，稱為液體自動顆粒計數器的工作流速。從理論上來講，液體自動顆粒計數器應始終工作在工作流速下，而且儀器所使用的每一流速都應該校準，但是在實際工作中，液體自動顆粒計數器不可能絕對工作在工作流速下，而是工作在一個流速范圍內。以工作流速測得的顆粒數與流速上下限時所測顆粒數之間的差值大于等于5%時，流速的上下限即為儀器的流速極限。

從使用的角度出發，液體自動顆粒計數器正常工作時，樣液通過傳感器的流速必須始終調節在流速極限范圍內，經驗上，以工作流速偏差±10%為最佳。如果使用其他流速，則必須在新流速下重新進行尺寸校準。

測試過程中 若因液樣粘度過大 達不到工作流速時 則應對液樣進行稀釋或加熱，以降低液樣的粘度，但是在加熱液樣時，通過傳感器窗口液樣的最高溫度不能超過65℃，否則，將引起計數誤差。

(7)分辨力

一般而言，液體自動顆粒計數器是將顆粒的大小轉變為光強度的變化，從而來檢測顆粒尺寸的。理論上講，從光源發出的光束經過平行光管聚焦后照射在傳感器的窗口上，窗口中光的強度應是非常均勻且處處一致的，從而對于相同尺寸的顆粒，引起的光強度的變化都是相同的，產生的脈沖電壓的幅值也是一樣的。但是，限于光電檢測裝置的性能，顆粒傳感器窗口中光的強度并非絕對均勻一致，故而液體自動顆粒計數器會將尺寸相同的顆粒誤認為不同尺寸的顆粒，同時也會將尺寸相近的不同顆粒誤認為同一個顆粒，從而引起計數誤差。儀器區分不同尺寸顆粒的能力，稱為液體自動顆粒計數器的分辨力。對不同尺寸的顆粒，儀器的分辨力是不同的，顆粒尺寸越大，分辨力越好;顆粒尺寸越小，分辨力越差。

分辨力決定了液體自動顆粒計數器檢測顆粒尺寸的精確度。其值越小，儀器的性能越好。但是對于污染控制行業，極佳的分辨力反而會使傳感器的響應曲線過密，造成不規則形狀顆粒的誤計數，因此分辨力一般應控制在5%～10%。

2 性能參數的測量方法

2.1 閾值噪聲水平

閾值噪聲水平的測量可根據其定義，將液體自動顆粒計數器設置為累積計數模式和60s時間取樣方式，關閉進樣器，其他通道的閾值設置為高于第一通道，然后將傳感器中充滿潔凈且不流動的液體，啟動儀器計數，調整第一通道的閾值，直至第一通道的計數值滿足 (60±10)個，則第一通道設置的閾值，即為儀器的閾值噪聲水平。

液體自動顆粒計數器是一種典型的高靈敏度電子儀器，易于受到電磁干擾，從而引起閾值噪聲水平升高，因此測量時應采取屏蔽措施，并將儀器良好接地。儀器的供電電源應穩定且無干擾，最好采用凈化穩壓電源。測量過程中若發現結果異常，應首先確認傳感器通道中的液體是否潔凈，且是否處于嚴格的不流動狀態，然后檢查儀器是否接地良好。

不同廠家的液體自動顆粒計數器，其閾值噪聲水平也是不同的，如美國太平洋科學儀器公司生產的儀器，其閾值噪聲水平多在 (3～30)mV之間，而德國PAMAS公司生產的儀器，其閾值噪聲水平多在 (100～200)mV之間。但無論怎樣，對于一臺合格的儀器，其有效的信噪比應大于1.5以上。

2.2 動態范圍

動態范圍實質上是液體自動顆粒計數器的測量范圍。由于標準乳膠球顆粒的尺寸不存在定義歧義問題，因此，實測動態范圍時，可采用單一尺寸的標準乳膠球顆粒懸浮液，濃度約為傳感器濃度極限的25%左右，讓液體自動顆粒計數器實測，同時采用示波器或脈沖高度分析儀監測儀器的輸出信號 目前在用的液體自動顆粒計數器，絕大多數設計的輸出信號范圍為(0～10)V。因此，液體自動顆粒計數器所能檢測的最小顆粒尺寸，可取引起1.5倍閾值噪聲水平信號的標準乳膠球顆粒尺寸，而最大顆粒尺寸可取引起10 V輸出信號的標準乳膠球顆粒尺寸，由此得出液體自動顆粒計數器的動態范圍。

若無上述儀器與設備，也可采用尺寸校準的方法對液體自動顆粒計數器進行尺寸校準，繪出校準曲線，進而得出液體自動顆粒計數器所能檢測的最大顆粒尺寸和最小顆粒尺寸。液壓污染控制行業很少采用標準乳膠球進行尺寸校準，一般多采用多分散的ACFTD(空氣濾清器精細試驗粉末)或ISO MTD(國際標準化組織規定的中尺寸試驗粉末)標準顆粒懸浮液進行尺寸校準。當采用ISO MTD進行尺寸校準時，液壓污染控制行業用的液體自動顆粒計數器的測量范圍一般為 (4～100)μm(c)，如圖2所示。

2.3 取樣體積誤差

一般情況下，對于測試時不經過儲存而直接將液樣排出的液體自動顆粒計數器，可以采用經過計量的量筒直接測量其實際取樣體積;對于測試時不直接將液樣排出的液體自動顆粒計數器，可以采用天平稱重的方法，實際稱量取樣前后取樣瓶的重量來間接測量其實際取樣體積;對于形如HIAC/ROYCO公司生產的8011型液體自動顆粒計數器，采用光電轉換原理，通過量筒來控制實際取樣體積的一類儀器，可以通過滴定的方法，采用經過準確測量體積的液體通過加長的注射器，在聯機測試狀態下 (關閉泵電源，在無壓力狀態下)，來實際測量并調整其實際取樣體積。

取樣體積誤差，一般應控制在±5%以內［3］。目前在國內使用的絕大多數液體自動顆粒計數器，取樣體積誤差一般都在±3%以內。

2.4 體積測量變動系數

體積測量變動系數，其本質是采用貝塞爾公式計算的液體自動顆粒計數器的測量重復性。實測時，使用ISO UFTD(國際標準化組織規定的超細試驗粉末)配制的顆粒懸浮液，其濃度一般為液體自動顆粒計數器濃度極限的 左右 利用第一通道，在1.5倍閾值噪聲水平下，連續測量5次，計算測量結果的相對標準偏差，即為體積測量變動系數。

對于正常的液體自動顆粒計數器，其體積測量變動系數必須小于或等于3%，否則，就可以判定所檢測的儀器不合格。目前在國內使用的絕大多數液體自動顆粒計數器，其體積測量變動系數一般都遠小于3%。

2.5 重合誤差極限

液體自動顆粒計數器在測量實際液樣時，由于傳感區重合效應的存在，隨著顆粒數量的增加，儀器檢測到的顆粒數量將會小于實際的顆粒數量，并隨顆粒數量的增多而誤差增加。因此實測重合誤差極限時，可按照儀器生產廠家給出的傳感器濃度極限的10%、20%、30%……150%，配制一系列的 ISO UFTD顆粒懸浮液，然后將液體自動顆粒計數器設置為累積計數模式，采用第一通道，在1.5倍的閾值噪聲水平或最小顆粒尺寸下，啟動儀器連續檢測上述顆粒懸浮液。檢測結束后，以10%～40%的結果按最小二乘法進行線性回歸，作為ISO UFTD顆粒懸浮液的理論值，然后與液體自動顆粒計數器的實測結果進行對比，與理論值相差為5%的顆粒數量濃度，即為儀器的重合誤差極限，如圖3所示。若在上述濃度范圍內無法得出5%的誤差點，則以儀器生產廠家給出的濃度極限作為儀器的重合誤差極限。但一般情況下，由于儀器生產廠家給出的濃度極限往往高于重合誤差極限，因此一般測量時，很難測到生產廠家推薦濃度極限的100%。

2.6 流速極限

液體自動顆粒計數器的測量結果對傳感器的取樣流量比較敏感。因此，實測流速極限時，可采用ISO UFTD配制的顆粒懸浮液，其濃度約為儀器生產廠家推薦濃度極限的25%左右，將液體自動顆粒計數器設置為累積計數模式，采用第一通道，設置為5 μm(c)或所關注的最小顆粒尺寸，其他通道的數據忽略不計，啟動儀器，在工作流速的20%～160%(每次遞增20%)的流速下依次檢測ISO UFTD顆粒懸浮液，檢測結束后，計算與工作流速下測得的顆粒數量相差±5%時的上下限流速，即為液體自動顆粒計數器的流速極限 如圖 所示 實際操作時，可以直接采用濃度為1 mg/L的ISO UFTD顆粒懸浮液，然后在1.5倍的閾值噪聲水平下測量儀器的流速極限。通常情況下，液體自動顆粒計數器的流速范圍不會太寬，因此測試的范圍很難達到工作流速的20%～160%，一般多為60%～140%左右。

2.7 分辨力

液體自動顆粒計數器在檢測液樣的顆粒尺寸分布時，由于分辨力的存在，會將實際的顆粒尺寸分布展寬，得到的顆粒尺寸分布將是分辨力展寬部分與實際分布的疊加。因此，在實測分辨力時，可采用單分散的標準乳膠球顆粒懸浮液，按公式(1)，從液體自動顆粒計數器檢測到的顆粒尺寸分布上，計算出標準偏差，然后減去標準乳膠球的實際標準偏差，即可得到儀器的分辨力［4］。

式中:R為分辨力，%;

σ為液體自動顆粒計數器實測的標準偏差，μm;

σP為標準乳膠球的實際標準偏差，μm;

xP為標準乳膠球的平均尺寸 (中值尺寸)，μm。

如圖5所示，為液體自動顆粒計數器測量的單分散標準乳膠球的顆粒尺寸分布結果，Vm對應的顆粒尺寸為標準乳膠球的平均尺寸 (中值尺寸)，與其對應顆粒數量61%處V1與Vu對應的顆粒尺寸，再減去標準乳膠球平均尺寸后，二者絕對值中的最大值，即為液體自動顆粒計數器實測顆粒尺寸分布的標準偏差。

實測液體自動顆粒計數器的分辨力時 采用 脈沖高度分析儀)或MCA(多通道尺寸分析儀)將會非常便捷快速地得到結果。另外，確定乳膠球中值尺寸的閾值是一個關鍵，若這一數據測試不準，會使儀器的分辨力明顯降低。確定乳膠球的中值尺寸時，可采用尺寸校準中的半計數法或移動窗口差分半計數法得到結果。

按標準要求，液體自動顆粒計數器對標稱尺寸為10 μm乳膠球顆粒的分辨力應小于或等于10%，否則，可判定儀器不合格，應予修理或更換。

【1】ISO11171.Hydraulic fluid power-Calibration of liquid automatic particle counters［S］.

【2】郝新友，袁新豪.怎樣用好液體自動顆粒計數器［J］.液壓與氣動，2003(3):39－42.

【3】ISO21501-3.Determination of particlesize distribution-Single particle light interaction methods-Part 3:Light extinction liquid-borne particle counter［S］.

【4】ASTM F658.Standard practices for definingsize calibration，resolution，and counting accuracy of a liquid-borne particle counter using near-monodispersespherical particulate material［S］.