工藝參數對Ti、NdFeB薄膜厚度的影響

周志華 傅明喜

江蘇聯合職業技術學院 無錫交通分院，江蘇無錫 214151

工藝參數對Ti、NdFeB薄膜厚度的影響

周志華 傅明喜

江蘇聯合職業技術學院 無錫交通分院，江蘇無錫 214151

本文采用磁控濺射法制備Ti、NdFeB薄膜，并研究分析了工藝參數對Ti薄膜及NdFeB磁性薄膜厚度的影響，這些工藝參數是濺射類型、濺射時間、基靶距。

薄膜; 厚度; 濺射時間; 基靶距

引言

近年來，各種NdFeB[1][2]磁性薄膜由于其優良的磁性能及資源優勢，日益受到國內外的重視。為提高各種NdFeB磁性薄膜[3]的磁性能，在制備過程中通過工藝參數[4][5]的改進，可以改善薄膜的表面形態，其中厚度就是一項重要的指標。

本實驗是在磁控濺射法[6][7]制備Ti/ NdFeB磁性薄膜的初期，在其他工藝參數[8][9][10]一定的條件下，研究濺射類型、時間、基靶距（即在基片與靶材之間距離）這些參數分別對NdFeB磁性薄膜與Ti薄膜厚度的影響。

1 實驗條件及方法

1.1 實驗條件

廣實驗用基片為鋼片（40Cr、T10），靶材為Ti、NdFeB，保護氣體為氬氣。采用JDP560CVI型真空多功能磁控濺射設備進行鍍膜，本實驗中測量測量所用的是美國生產Veecodekak3DT臺階儀，測量要求被測薄膜基片表面臺階清晰，膜面盡量光滑。

1.2 實驗方法

基片清洗的功率為100W，真空度為3Pa～5Pa，時間為20分鐘，氬氣壓強為0.5Mpa。直流濺射NdFeB薄膜、射頻濺射Ti薄膜時，基礎真空度為7.0×10-5Pa，工作真空度為6×10-1Pa～7×10-1Pa,氬氣壓力為0.5MPa。

2 實驗內容及實驗結果分析

2.1 工藝參數對NdFeB薄膜厚度的影響

1）濺射類型

本實驗中,由于設備條件的限制，濺射NdFeB薄膜只能采用直流濺射類型，所以，只需確定直流濺射工藝參數對NdFeB薄膜厚度的影響。

2）基靶距

實驗要求基靶距在一定的范圍內，過大、過小的基靶距都會對起輝不利，還可造成輝光不穩定，甚至熄滅。對于不同的基靶距， NdFeB薄膜厚度也隨之改變。

當直流濺射功率為30W時，如果選取基靶距為60mm，濺射時間為20min，時，NdFeB薄膜厚度約為319nm，如圖1所示；如果選取基靶距為80mm時，濺射時間為30min時，NdFeB薄膜的厚度為236nm，如圖2所示；由此分析得出：在直流濺射功率為30W時，選用基靶距為80mm，濺射時間20min的NdFeB薄膜厚度必然小于236nm；在滿足穩定起輝的條件下，直流濺射功率、濺射時間相同時，基靶距增加，NdFeB薄膜厚度減小；

3）濺射時間

當基靶距為80mm，直流濺射功率為30W時，不同的濺射時間對應著不同的NdFeB薄膜厚度。選取三個濺射時間，分別為30min、40min、60min，那么，NdFeB薄膜的厚度分別約為236nm、304nm、558nm，如圖2、圖3、圖4所示。

圖230min的NdFeB薄膜厚度

如圖5所示，圖中斜線的斜率k1即為直流濺射NdFeB薄膜的濺射速率v1，k1= v1≈10nm/min；根據公式δ=k1t，可推算出，不同的濺射時間的NdFeB薄膜的厚度。

圖340min的NdFeB薄膜厚度

圖460min的NdFeB薄膜厚度

圖5 濺射時間與NdFeB薄膜厚度的關系

2.2 濺射工藝對Ti薄膜厚度的影響

1）濺射類型

對于NdFeB磁性薄膜來說，Ti層薄膜是表面覆蓋層，可增加抗腐蝕性，不必太厚。此外，當Ti層薄膜超過一定厚度，在不同層的薄膜之間產生耦合作用，可降低NdFeB薄膜的磁性能。因此，實驗中的Ti層薄膜厚度小于100nm，可滿足要求。

當直流濺射功率為30W，濺射時間為30min時，Ti薄膜的厚度已經達到約400nm；而且，由于射頻濺射類型比直流濺射類型的速度要小，更容易控制薄膜厚度。因此，要把Ti層薄膜厚度控制在小于100nm范圍內，只需采用射頻濺射。

2）基靶距

在基靶距為60mm，射頻濺射功率為30W時，當濺射時間為60min，Ti薄膜厚度為49nm，如圖6所示；當濺射時間為70min，Ti薄膜厚度為79nm，如圖7所示；當濺射時間為90min，Ti薄膜厚度為105nm，如圖8所示。

根據上述數據列出表1，從中分析得出：若基靶距加大，則薄膜厚度將減小，要達到100nm，需要延長濺射時間，效率較低；若基靶距再減小，則薄膜厚度將增加，濺射時間縮短，較難控制在100nm之內；因此，為較好控制薄膜厚度，我們選用基靶距為60mm較合適。

（基靶距為60mm，射頻濺射功率為30W）

表1 Ti薄膜濺射時間與厚度的控制關系

3）濺射時間

當基靶距為60mm，射頻濺射功率為30W時，不同的濺射時間對應著不同的Ti薄膜的厚度。選取三個濺射時間，分別為60min、70min、90min，那么，Ti薄膜的厚度分別約為49nm、79nm、105nm，如圖6、圖7、圖8所示。

通過對圖6、圖7、圖8進行比較分析，得出：9所示，圖中斜線的斜率k2即為射頻濺射Ti薄膜的濺射速率v2，k2= v2≈1.1nm/min；根據公式δ=k1t，可推算出，不同的濺射時間的Ti薄膜的厚度；當射頻濺射Ti薄膜的時間為40min，薄膜厚度約為44nm，已滿足本實驗中作為覆蓋層的要求，因此，選擇射頻濺射Ti薄膜的時間為40min。

圖660min的Ti薄膜厚度

圖770min的Ti薄膜厚度

圖890min的Ti薄膜的厚度

圖9 濺射時間與濺射Ti薄膜厚度的關系

3 結論

（1）在基靶距為80mm，功率為30W，直流濺射NdFeB薄膜時，濺射時間（t）與薄膜厚度(δ)的關系基本上呈正比的線性關系，可寫成δ=k1t，斜率k1即為直流濺射NdFeB薄膜的濺射速率v1，k1= v1≈10nm/min。

（2）在基靶距為60mm，功率為30W，射頻濺射Ti薄膜時，濺射時間（t）與薄膜厚度(δ)的關系基本上呈正比的線性關系，可寫成δ=k2t，斜率k2即為射頻濺射Ti薄膜的濺射速率v2，k2=V2≈1.1nm/ min。

（3）在其余濺射工藝參數一定的條件下，當基靶距增大，濺射獲得的薄膜厚度反而減小。

（4）Ti薄膜作為NdFeB磁性薄膜的覆蓋層，不必太厚，濺射工藝參數可選用射頻濺射功率為30W，基靶距為60mm，濺射時間為40min。

[1]M.Sagawa,S.Fujimura,N.Togawa,H.Yamamoto,Y.Matsuura,J.Appl.Phys.55(1984)2083.

[2]張守民，NdFeB稀土永磁材料研究進展[J].稀土，2001，22（1）：47-48.

[3]S.Yamashita,J.yamasakai,M.Ikeda,N.Iwabuchi,J.Appl.Phys.70(1991)6627.

[4]Leo K.E.B.Serrona,A.Sugimura,R.Fujisaki,T.Okuda,N.Adachi,H.Ohsato,I.Sakamoto,Materials Science and Engineering, Volume:97,Issue:1,January 15,2003.

[5]J.H.Yang,M.J.Kim,S.H.Cho,H.T,Kim,Y.B.Kim,D.H.Kim,G.A.Kapustin,K.H.Lee,Journal of Magnetism and Magnetic Materials,Volume:248,Issue: 3,August,2002.

[6]J.L.沃森，W.克恩編.薄膜加工工藝.機械工業出版社，1987年

[7]曲敬信，汪泓宏編.表面工程手冊.化學工業出版社，1998年

[8]徐濱土編.表面工程的理論與技術.國防工業出版社，1999年

[9]陳寶清編.離子鍍及濺射技術.國防工業出版社，1990年

[10]鄭偉濤等編著.薄膜材料與薄膜技術.化學工業出版社，2004年

TM271

A

10.3969/j.issn.1001-8972.2012.19.009

中國民用航空飛行學院青年基金項目：衛星數據產品在強對流天氣預報中的應用（Q2010109）

周志華（出生年月：1974.6.15），女，漢族籍貫（江蘇省常州市），職稱：講師，學位：材料加工工學碩士，專業方向：材料加工工程。

AbstractIn this paper, magnetron sputtering is used to prepare Ti and NdFeB films,and the influences of craft parameter on thickness of Ti and NdFeB films are researched and analyzed.These craft parameters are sptuttering type, time and target-substrate distance.

Keywordsfilms; thickness; sputtering time; targetsubstrate distance