小浸漬工藝的實驗探究

胡才強，陳美麗，周麗娟，江文斌(.浙江理工大學 材料與紡織學院，杭州 008；.湖州浙絲二廠有限公司，浙江 湖州 08；.廣西華虹蠶絲股份有限公司，廣西 蒙山 546700)

胡才強1，陳美麗2，周麗娟3，江文斌1
(1.浙江理工大學 材料與紡織學院，杭州 310018；2.湖州浙絲二廠有限公司，浙江 湖州 313018；3.廣西華虹蠶絲股份有限公司，廣西 蒙山 546700)

針對常規浸漬方法采用絞裝絲浸漬的生產方式存在重復用工和重復干燥，效率低、能源消耗大等問題。采用在小真空給濕時加入絞裝絲浸漬助劑 EKL-101，研究小生絲浸漬工藝。通過將綢廠中的生絲浸漬和干燥工序合并到生絲生產過程中的真空滲透工序，以期達到減少綢廠生產加工工序、減少用工、提高勞動生產率、節省能耗的目的。研究結果表明：小生絲浸漬前，將小絲片置于40～50 ℃下，平衡干燥180 min，小絲片回潮率控制在8 %以下；當助劑質量分數為1.0 %時，浸漬溫度40～45 ℃，相對真空度-0.08 MPa，浸漬時間60～120 min，可以得到與傳統生絲浸漬基本相同的效果。

小浸漬；助劑濃度；浸漬時間；蠶絲質量

蠶絲主要由絲膠和絲素兩部分組成，雖然絲膠和絲素的氨基酸組成相似，但含量有很大的差別，導致兩者在性能上的差異[1]。絲膠的存在，使得纖維的手感粗糙，加之有些桑蠶絲有硬角、纖度不勻、潔凈不高等缺點，在生產中容易產生斷頭，不利于織造。姚國萍等[2]研究發現，不同的生絲浸漬工藝對蠶絲脫膠性能和染色性能均有一定的影響。為了使真絲的織造性能及染色性能能夠得到改善，桑蠶絲在絡絲前一般需要經過浸漬處理，以提高經絲的平滑性和耐磨性，提高緯絲的柔軟性，減少織造斷頭率[3]，提高蠶絲脫膠與染色均勻性。目前，國內外學者對生絲浸漬工藝已做了深入的研究，能滿足絲織要求的浸漬工藝也不斷趨于完善，但此前的探討和結論大多數是在傳統絞絲浸漬工藝下進行和得出的，如斷裂強度、摩擦系數等。

在蠶絲的生產加工過程中，傳統的絞絲浸漬工藝存在工序復雜、能耗大、勞動生產率不高的缺陷，其前后道主要工序包括：小絲片平衡→小絲片給濕→復搖→整檢→成絞→打包出廠→絞絲拆包→絞絲浸漬→絞絲干燥→絡絲。

為縮短生絲前后道加工工序，提高勞動生產率，本研究采用將生絲浸漬和干燥工序合并到小真空給濕工序，使新工藝與傳統工藝相比，減少了“絞裝絲拆裝→絞裝生絲浸漬→生絲平衡干燥”等工序，可明顯提高生產效率，降低企業的生產成本。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

材料：湖州浙絲二廠有限公司生產的洋西春5A級22.2/24.4 dtex(20/22 D)小絲片，平均纖度為22.93 dtex(20.64 D)。

1.2 實驗方法

結合浙絲二廠的實際生產，實驗主要分析浸漬時間、助劑質量分數對浸漬后小樣絲的性能影響。為了減少制絲過程中諸多因素對浸漬效果的影響，試驗原料選用同一批次、相同加工工藝下制備的小絲片。具體浸漬工藝如表1所示。

表1 小絲片浸漬工藝Tab.1 Soaking process of reeling silk

表1 小絲片浸漬工藝Tab.1 Soaking process of reeling silk

注：浸漬溫度(42±1) ℃，相對真空度-0.08 MPa，真空次數6次。

原料浸漬助劑溶分液數質/%量浸漬時間/min洋西春5AEKL-1011.015 30 60 120 180洋西春5AEKL-1010.515 30 60 120 180洋西春5AEKL-1011.515 30 60 120 180

1.2.3 蠶絲脫膠

參照GB 1798－2008《生絲試驗方法》，選取3份代表性試樣，每份約5 g，其中2份作為試樣、1份作為備用樣。將試樣置于烘箱中，在(105±2)℃條件下烘至恒重，精確到0.01 g。將2份已稱干質量的試樣，按國標中的試驗條件，放入Na2CO3溶液中進行脫膠。脫膠效果利用苦味酸胭脂紅法進行檢驗，并計算含膠率。

1.2.4 絲纖維物理機械性能測試

參照GB 1798－2008《生絲試驗方法》，用XL-2型紗線強伸度儀對浸漬后小樣絲進行單絲強力和伸長率測試，試樣長500 mm，拉伸速度500 mm/min，預加張力1.5 cN；用XL-2型紗線強伸度儀對浸漬后小樣絲進行鉤接性能測試，試樣長500 mm，拉伸速度500 mm/min，預加張力3.0 cN；用Y731型抱合力機對浸漬后小樣絲進行抱合性能測試，試樣長4 m，摩擦器移動速度130次/min，預加張力30 cN。每個實驗的樣本容量均為20個。

2 結果與分析

表2 小絲片干燥平衡時間與絲片回潮率的關系Tab.2 Relationship between drying time and moisture regain

表2 小絲片干燥平衡時間與絲片回潮率的關系Tab.2 Relationship between drying time and moisture regain

組別小時絲間片/ h平衡平衡室溫度/℃平回衡潮后率絲/%片1 0－12.262343～505.74 3 9 43～505.42

2.2 傳統絞裝絲浸漬后絲纖維及未浸漬樣絲性能分析

實驗中，傳統絞裝絲浸漬工藝所得樣絲及未浸漬樣絲的各項性能測試結果如表3所示。

由表3可知，傳統浸漬工藝處理后的樣絲，其單絲強度、鉤接強度及鉤接伸長率與未浸漬樣絲相比，均有較大的提高。浸漬后樣絲，其單絲的伸長率較未浸漬樣絲有所下降，但降幅很小。浸漬后樣絲的含膠率及抱合次數有顯著的降低，這可能與浸漬過程中樣絲表面絲膠的溶解有關。

表3 絞絲浸漬后樣絲及未浸漬樣絲的性能指標Tab.3 Performance index of soaked raw silk and un-soaked raw silk

圖1 不同助劑質量分數時，浸漬時間和樣絲含膠率的關系Fig.1 Relationship between soaking time and sericin content rate of sample silk when mass fraction of agent is different

由圖1可知，在不同的浸漬條件下，浸漬后樣絲的含膠率較之于未浸漬樣絲均有明顯的降低，主要原因是浸漬助劑及水分子在浸漬過程中進入到絲膠的空隙間，使得表面的絲膠和部分的內部絲膠膨潤，進而有限溶解[5]。同時可知，在相同助劑質量分數下，樣絲的含膠率整體上隨著浸漬時間的延長而減小。從表3中的數據可以看出，小浸漬工藝所得樣絲的含膠率與傳統絞裝絲浸漬后樣絲含膠率相比，其差值在±2 %左右，并無明顯的差值變化。考慮到含膠率過多會使蠶絲柔軟性變差，而過低的含膠率又會導致蠶絲的斷裂強度及抱合力下降。綜合考慮，0.5 %助劑質量分數時，浸漬時間選擇在120～180 min；1.0 %或1.5 %助劑質量分數時，浸漬時間選擇在60～120 min。

2.4.1 絲纖維抱合性能

抱合力是指生絲絲條間絲膠對絲素的黏著力，它反映了生絲在織造過程中的耐磨性能。王筠等[6]認為，生絲的抱合性主要由繭絲的分裂和滑移的難易程度構成。不同助劑質量分數下，浸漬時間與樣絲抱合性能的關系如圖2所示。

從圖2可以看出，隨著助劑質量分數從0.5 %增加至1.5 %，對應質量分數處理后樣絲的抱合次數整體上呈降低趨勢。小生絲浸漬助劑質量分數1.5 %時，樣絲抱合性能比0.5 %和1.0 %助劑質量分數處理下樣絲的性能差。浸漬時間60 min后，樣絲的抱合次數逐漸提高，接近助劑質量分數為0.5 %和1.0 %時的抱合值。在同一助劑質量分數條件下，樣絲的抱合次數隨著浸漬時間的延長，整體上呈現出先減小、后增大的變化趨勢。這是由于在浸漬初期，助劑分子殘留于表層絲膠分子中，使得絲膠分子的聚集狀態松散化[7]，分子間作用力降低，或由于堿的作用，使部分絲膠被溶解，減弱了絲膠對絲素纖維的黏著和保護作用，導致絲條間的抱合次數降低。隨著浸漬時間的延長，助劑逐漸在絲條外形成一層均勻的油膜，避免了絲條和金屬部件的直接摩擦，對絲膠起到了保護作用。考慮到長時間的浸漬會帶來能耗大、產率下降的缺陷，綜合考慮，浸漬時間選擇在60～180 min。

圖2 不同助劑質量分數時，浸漬時間和樣絲抱合的關系Fig.2 Relationship between soaking time and cohesion of sample silk when mass fraction of agent is different

2.4.2 絲纖維強伸力

從圖3可看出，在0.5 %和1.0 %助劑質量分數下，小樣絲的斷裂強度整體上表現為先增大后減小的變化趨勢；而在1.5 %助劑質量分數下，樣絲的斷裂強度隨浸漬時間的延長而降低。分析其原因，浸漬浴中非離子型的表面活性劑EKL-101對樣絲脫膠具有一定的抑制作用[8]，并能在絲膠外圍形成一層保護膜，使絲膠不溶解或少溶解，從而使樣絲的斷裂強度得到一定的提升[9]。在樣絲斷裂強度達到最大值后，隨著浸漬時間的繼續延長，助劑中的水分子繼續向絲膠內部擴散，生絲表面的絲膠逐步由膨潤趨向溶解。而絲素與水分子的結合是松散的，水分子使肽鏈之間的結合力減弱，并將部分氫鍵打斷，樣絲斷裂強度又會降低。1.5 %助劑質量分數時，浸漬浴中助劑含量較高，向樣絲表面擴散較快，絲膠溶解較多，因而直接呈現斷裂強度下降的趨勢。從圖3可以看出，從低質量分數到高質量分數助劑處理下的小樣絲，其斷裂強度達到最大值的時間分別為180、120、15 min。造成這種差異的原因可能是由于在0.5 %和1.0 %助劑質量分數條件下，助劑分子的擴散及吸附作用比較弱，助劑分子在絲膠外圍形成了保護膜需要較長時間，而1.5 %助劑質量分數條件下，形成油膜所需時間較短。與表3中傳統絞絲浸漬后樣絲的斷裂強度數據相比可知，小樣絲浸漬質量分數選用1.0 %，與傳統絞絲浸漬助劑質量分數相同時，其斷裂強度性能較好，浸漬時間在60 min以上時的平均斷裂強度均優于絞絲浸漬。長率相比可知，浸漬后小樣絲的斷裂伸長率有一定提高。其原因主要是浸漬過程中，隨著絲素表面的外層絲膠大量脫落，水分子進入絲素的無定形區，破壞其分子間的次價鍵結合，使得絲素分子鏈之間產生滑移，因而絲纖維的平均斷裂伸長率得到了提升。

綜合圖3和圖4數據可知，由于助劑質量分數0.5 %和1.5 %條件下處理的小樣絲斷裂強度整體上低于絞絲浸漬后樣絲，故較合適的小生絲浸漬工藝為：1.0 %助劑質量分數，浸漬時間60～120 min。

2.4.3 絲纖維鉤接性能的測定

在實際生產中，針織物成圈過程中紗線主要受到彎曲拉伸作用。絲纖維的成圈性能可以通過絲纖維的鉤接性能得以反應。本實驗對不同浸漬工藝下的小樣絲進行鉤接強度與鉤接伸長率測定，具體見圖5和圖6。

圖3 不同助劑質量分數時，浸漬時間和樣絲斷裂強度的關系Fig.3 Relationship between soaking time and breaking strength of sample silk when mass fraction of agent is differe

圖4 不同助劑質量分數時，浸漬時間和樣絲斷裂伸長率的關系Fig.4 Relationship between soaking time and breaking elongation rate of sample silk when mass fraction of agent is different

圖5 不同助劑質量分數時，浸漬時間和樣絲鉤接強度的關系Fig.5 Relationship between soaking time and loop strength of ample silk when mass fraction of agent is different

圖6 不同助劑質量分數時，浸漬時間和樣絲鉤接伸長率的關系Fig.6 Relationship between soaking time and loop elongation of ample silk when mass fraction of agent is different

從圖5中可看出，絲纖維的平均鉤接強度隨著浸漬時間的延長，整體上呈現出先減小后增大的變化趨勢。在30～60 min，絲纖維的平均鉤接強度達到最小值。絲纖維的鉤接強度先降低的原因可能是，在浸漬初期，外層絲膠的脫膠并不均勻，使得在絲纖維的表面形成了顆粒狀的絲膠塊，在高質量分數助劑的處理下，甚至產生了絲膠塊剝離的情況，進而導致絲纖維鉤接處應力集中，因而使得絲纖維的平均鉤接強度減小。隨著浸漬時間的延長，外層絲膠進一步溶解，而內層絲膠由于取向程度較高，并不容易溶解，因而絲纖維表面變得潤滑，使鉤接處應力集中減小。加之隨著浸漬時間的延長，絲纖維表面形成了完整的油膜，使得絲纖維平均鉤接強度具有一定程度的提高。與圖3浸漬后小單絲斷裂強度性能相比可知，小生絲浸漬后所得樣絲的鉤接強度總是小于其拉伸斷裂強度的2倍，這是由于絲纖維在鉤接處存在彎曲破壞[10]。

從圖6可知，在0.5 %助劑質量分數條件下，絲纖維的鉤接伸長率隨著時間呈波動性變化，無明顯的規律；在1.0 %和1.5 %助劑質量分數條件下，絲纖維的鉤接伸長率隨著時間的延長，呈先升高再降低的變化趨勢，并分別在浸漬30、60 min時達到最大值9.80 %和9.10 %，與未浸漬樣絲相比，有所提高，但明顯小于傳統絞絲浸漬后樣絲的平均鉤接伸長率值12.00 %。引起圖6曲線變化的原因是：浸漬過程中樣絲絲膠含量的降低和絲膠聚集狀態的松散化。一方面，絲膠通過吸收水分子切斷了分子內的氫鍵，于是折疊組織松解為延伸組織，由于分子鍵交聯作用的減少，增加了分子鏈段的柔性。因此，在浸漬過程中，樣絲的平均鉤接伸長率在一定的時間范圍內得到了提升。隨著浸漬時間的繼續延長，絲膠的進一步脫落，殘留在樣絲上的水分及助劑減少，產生了與浸漬生絲時相反作用，彎曲的肽鏈再一次伸直，分子的滑移減少，使得絲纖維的平均鉤接伸長率有所降低。

3 結 論

[1]蔡再生. 纖維化學與物理[M]. 北京：中國紡織出版社，2004：225-228. CAI Zaisheng. Fiber Chemistry and Physics[M]. Beijing: China Textile & Apparel Press, 2004: 225-228.

[2]姚國萍，鄭今歡. 生絲浸漬工藝對蠶絲脫膠及染色勻染性的影響[J].現代紡織技術，2011(2)：4-10. YAO Guoping, ZHENG Jinhuan. Effect of raw silk soaking process on degumming and dye uniformity of the silk[J]. Advanced Textile Technology, 2011(2): 4-10.

[3]祝成炎，張友梅. 現代織造原理與運用[M]. 杭州：浙江科學技術出版社，2002：7-20. ZHU Chengyan, ZHANGYoumei. Modern Weaving Principle and Application[M]. Hangzhou: Zhejiang Science and Technology Press, 2002: 7-20.

[4]蘇州絲綢工學院，浙江絲綢工學院. 制絲學[M]. 2版.北京：中國紡織出版社，1993：287. Suzhou Institute of Silk Textiles, Zhejiang Institute of Silk Textiles. Silk Making Science[M]. Second Edition. Beijing: China Textic & Apparel press, 1993: 287.

[5]陳建勇，姚躍飛. 針織用生絲浸漬作用的分析[J].浙江絲綢工學院學報，1990(1)：1-5. CHEN Jianyong, YAO Yuefei. On the steeping technique of raw silk for knitting[J]. Journal of Zhejiang Institute of Silk Textiles, 1990(1): 1-5.

[6]王筠，于偉東. 國外生絲抱合性檢驗方法與比較[J].國外纖檢，2007(4)：50-54. WANG Yun, YU Weidong. Foreign raw silk cohesion test and comparison of methods[J]. China Fiber Inspection, 2007(4): 50-54.

[7]陳利，楊堯棟. 真絲干法織造前浸漬工藝的研究[J].針織工業，1993(5)：17-21. CHEN Li, YANG Yaodong. A study on the soaking process prior to dry spining of silk[J]. Knitting Industries, 1993(5): 17-21.

[8]陳文興，尤奇，劉冠峰，等. 絲膠研究的一些進展[J]. 絲綢，1995(6)：13-15. CHEN Wenxing, YOU Qi, LIU Guanfeng, et al. Some progress in sericin researches[J]. Journal of Silk, 1995(6): 13-15.

[9]李建華. 影響生絲強力的因素及提高途徑[J].絲綢，1988(7)：6-8. LI Jianhua. Factors affecting raw silk tenacity and ways to improve it[J]. Journal of Silk, 1988(7): 6-8.

[10]于偉東. 紡織材料學[M]. 北京：中國紡織出版社，2009：114-116. YU Weidong. Textile Materials[M]. Beijing: China Textile Industry & Apparel Press, 2009:114-116.

An experimental study on the soaking process of reeling silk

HU Cai-qiang1, CHEN Mei-li2, ZHOU Li-juan3, JIANG Wen-bin1
(1.College of Materials and Textiles, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China; 2.Zhejiang NO.2 Silk Factory, Huzhou 313018, China; 3.Guangxi Huahong Silk Co., Ltd., Mengshan 546700, China)

As the silk used in the conventional methods of soaking is raw silk, we usually need to open the packaging from raw silk reeling enterprises before soaking. After soaking, we need dehydration and drying of raw silk. Base on this situation, there are some disadvantages in this method of production, such as duplication of labor, repeated drying, low efficiency and high energy consumption. In this study, we adopt the method of adding soaking agent EKL-101 during the depressor permeation treatment of reeling silk and study the soaking of reeling silk. In order to reduce production processes of raw silk, decrease labor, save energy and increase labor productivity, we merge the process of raw silk soaking and evaporation into the reeling silk soaking. The results of the study show that moisture regain of the reeling silk will be less than 8 % if we dry the reeling silk for 180min at the temperature of 40～50℃ before it; When the mass fraction of agent is 1.0 %, the temperature is between 40 ℃ and 45 ℃, the degree of vacuum is ﹣0.08 MPa and the soaking time is about 60～120min, the effect of reeling silk soaking will be the same as that of conventional soaking methods.

Soaking reeling silk; Concentration of soaking agents; Time of soaking; Quality of soaked reeling silk

TS143.2

A

1001-7003(2012)07-0025-05

2012-05-18

胡才強(1990－ )，男，2008級材料科學與工程專業本科生。通訊作者：江文斌，教授級高工，hzjwb@zstu.edu.cn。