磁穩流化床研究與應用進展

林添明，荊國華

（華僑大學化工學院，福建 廈門 361021）

進展與述評

磁穩流化床研究與應用進展

林添明，荊國華

（華僑大學化工學院，福建 廈門 361021）

磁穩流化床（MSFB）作為一種新型反應器，兼具固定床和流化床的眾多優點，具有巨大的應用前景。本文綜述了 MSFB近年來在基礎研究和應用上取得的進展。基礎研究方面主要介紹了磁場強度和液相流速對床層結構的影響，以及床層空隙率、操作穩定性和傳遞特性等研究情況；應用方面介紹了 MSFB在生物化工、能源和環境工程等領域的應用。最后分析了 MSFB目前存在的不足，如對于一定的反應體系未找到相應合適的磁性催化劑、操作溫度高于磁性載體的居里溫度時，MSFB將無法操作、磁場發生裝置釋放出大量的熱量對磁性載體和反應過程產生影響、難以確定穩定操作區域。并指出其今后的主要研究方向為磁性載體催化劑的研究與開發及對 MSFB的穩定性判據、傳熱、傳質、強化反應過程機理、反應器放大規律、工業化應用裝置設計等方面的研究。

磁穩流化床；磁性載體；基礎研究

磁流化床（magnetically fluidized bed，MFB）是在傳統流化床中引入磁場，以磁性顆粒作為床層介質的流固相處理系統，是一種新型、高效的特殊流化床系統[1-2]。所外加磁場一般為不隨時間變化的均勻穩定磁場或隨時間呈周期性變化的交變磁場。有關 MFB的研究最早出現于 1959—1962年，Filippov等以水為液相、鐵磁顆粒為固相，研究了在交變磁場作用下床層的流化行為。而磁穩流化床（magnetically stabilized fluidized bed，MSFB）是 MFB的特殊形式，其概念最早由 Tuthill[3]在1969年提出。MSFB是磁性載體在均勻穩定的磁場作用下發生定向排列，只有微弱運動的穩定床層[4-5]，其基本結構見圖1。其工作原理是利用外加磁場調節顆粒和流體的運動，當流動相流速高于最小流化速度而未達到磁性載體的帶出速度時，床層呈均勻穩定的膨脹狀態，此時在磁場作用下磁性載體被磁化并沿著磁場線方向排列有序，形成磁鏈，磁性載體與流動相的相間接觸面積大，有利于傳質和傳熱過程。MSFB既具有類似固定床的穩定結構，又具有一定的流動性，兼具固定床和流化床的諸多優點：① 既具備流化床的低壓降，又避免了傳統流化床中因劇烈碰撞導致的顆粒結構易破壞等問題；② 在外加磁場的作用下，可有效控制相間返混；③ 均勻的孔隙度使床層內部不易出現溝留和短路；④ 避免了固定床中可能出現的局部熱點，也緩解了流化床操作中常出現的固體顆粒流失問題；⑤ 能在較寬的范圍內穩定操作，甚至可以進行逆流操作。MSFB按流化介質劃分，可分為液-固 MSFB[6]、氣-固MSFB[7]和氣-液-固 MSFB[8]。MSFB作為一種新型反應器，在生物化工、能源和環境工程等領域較傳統流化床反應器和固定床反應器已顯示出很大的優越性，使其被廣泛的研究與應用。

本文作者對近年來MSFB在基礎研究和應用上取得的進展進行了綜述，并對其研究和應用趨勢進行了展望。

圖1 磁穩流化床的基本結構圖

1 MSFB的基礎研究

1.1 流動相的流速和磁場強度對床層結構的影響

圖2 液相流速與最小磁場強度的關系圖[9]

圖3 反應器內顆粒流化行為圖[9]

MSFB中流動相的流速和磁場強度對其床層結構有重要影響。Guo等[9]通過對流動相的流速和使磁性顆粒不被帶出流化床的最小磁場強度的研究發現，隨著流動相流速和磁場強度的變化，MSFB內出現3種狀態，如圖2和圖3所示。在區域1中，使磁性顆粒不被帶出流化床的最小磁場強度隨著流動相流速的增加呈線性增加。此時，磁性顆粒充滿整個反應器，床層膨脹最大化，如圖3（a）所示。區域2中，最小磁場強度的增長率隨著流動相流速的增加而逐漸降低。此時，沿著磁場線方向部分顆粒開始發生聚集以及從反應器兩端床層開始收縮，如圖3（b）所示，出現這種現象主要是由于磁場強度的增大使部分磁性顆粒被磁化，磁化后顆粒間的相互作用力引起聚集。區域3中，隨著流動相流速的增大，使磁性顆粒不被帶出的最小磁場強度幾乎保持不變，主要是由于顆粒完全聚集成團，此時流化床的床層體積最小，如圖3（c）所示。由以上對3個區域的分析可知，最適合MSFB操作的是區域1，因為在該區域內床層最為穩定且床層體積最大，而區域2和區域3由于磁性顆粒的聚集，致使床層內部容易出現溝留和擴散限制等問題。

1.2 床層空隙率

床層空隙率可反映氣、液、固相在床層中所占的體積份額，是MSFB重要的工藝參數。A l-Qodah等[10]以磁性活性炭顆粒為固相，研究了液-固MSFB的床層空隙率，發現床層空隙率受磁場強度和液體流速的影響，隨磁場強度和液體流速的增大而增大。而 Gros等[11]卻發現，床層空隙率隨著磁場強度的增大而減小。Al-Busoul等[12]以磁性活性炭顆粒和非磁性油頁巖顆粒混合物作為固相、空氣為氣相，研究了氣-固 MSFB的床層空隙率，結果表明：床層空隙率隨磁場強度的增加而增加，隨著混合顆粒中非磁性顆粒所占百分數的增加而減小。Li等[13]研究了氣-固 MSFB的局部固含率分配情況：徑向分布不均勻，在反應器壁處達到最大值。磁場強度、氣體流速和顆粒尺寸對局部固含率均有影響。

1.3 操作穩定性

穩定性是MSFB應用的關鍵，目前制約MSFB應用的關鍵是缺乏有效的方法來確定其穩定操作區域，從而方便、準確地給出合適的運行參數。近年來，對于MSFB穩定性的分析，王迎慧等[14-15]研究了氣-固MSFB的穩定性，基于顆粒的受力分析，結合流化床的基本理論，采用量綱分析法，導出了確定臨界流化速度的半經驗公式，并將該公式與實驗數據進行比較，發現吻合性較好。由該半經驗公式可知：磁場強度、顆粒粒徑對磁穩流化區域有較大的影響。磁穩流化區域隨顆粒粒徑增大而減小，且磁場強度越大，減小的幅度越大；磁穩流化區域隨磁場強度的增加而增大，且隨顆粒粒徑的減小，增加的幅度越大。Li等[13]基于空隙率波動信號隨機分析結合量綱分析法確定了氣-固 MSFB的穩定性判據，得到了類似的實驗結果，并對半經驗公式進行F檢驗，發現調節磁場強度是改變磁穩流化區域最有效的方法，增加磁場強度有利于增大磁穩流化區域。

1.4 傳遞特性

傳遞特性是 MSFB的一個重要參數。Zhang等[16]研究了氣-液-固MSFB的傳熱特性，研究結果表明：磁場強度、氣體流速、液體流速、液體的黏性和表面張力對傳熱系數有較大的影響。磁場強度的增加會導致傳熱系數降低，其原因在于：外加磁場抑制了顆粒的自由移動和減少了固體顆粒間的碰撞。在相同磁場強度下，增加液體流速、氣體流速和減小液體的黏性和表面張力有利于減小傳熱邊界

層和增強氣體的湍流擾動作用，從而提高傳熱系數；并且逆流操作的傳熱系數比并流操作高2倍左右，同時建立了氣-液-固MSFB傳熱系數的計算方程。A l-Bosoul等[12]以磁性活性炭顆粒和非磁性油頁巖顆粒的混合物為固相，研究了氣-固 MSFB的傳熱特性，并用經驗公式描述了氣體流速、磁場強度和混合顆粒中磁性顆粒所占百分數對傳熱系數的影響。Li等[17]以非晶態合金催化劑為固相，研究了氣-液-固MSFB的傳質特性，研究結果發現：與傳統流化床相比，外加磁場強化了傳質過程，這主要是由于磁場產生的磁場力可以消除流體對磁性顆粒產生的曳力，從而提高床層空隙率之間流體的速率，減小傳質邊界層，提高了流體與顆粒之間的傳質速率。傳質系數隨磁場強度、氣體流速、液體流速的增大而增大，隨液體黏性和表面張力的減小而增大。傳質系數的軸向和徑向分布均勻，僅在壁面附近略微增大，并建立了傳質系數計算的量綱為1的方程。

2 MSFB的應用研究

MSFB由于兼具了傳統流化床和固定床的許多優點，使其在生物化工、能源領域和環境工程等領域顯示出獨特的優勢和巨大的應用潛力。

2.1 MSFB在生物化工中的應用

對于生物化工領域，MSFB主要是在固定化生物酶反應器、生物分離技術等方面的應用。傳統的固定化生物酶反應器大多采用固定床，固定床存在著床層壓降大、表面非剛性的載體在操作中易變形或破碎、高黏度底物和含懸浮物的底物易堵塞床層、溫度和pH值不易于控制等缺點，而將MSFB應用于固定化生物酶反應器可有效克服上述缺點。

MSFB在生物分離中由于具有操作條件溫和、高選擇性、高分離速度、對生物活性影響小、節省預處理過程以及因固定化載體顆粒具有流動性可采用平推流的方式實現連續操作收集目標產物等特點，使其被廣泛應用于細胞和蛋白質等的分離純化過程。Tüzmen等[18]采用聚甲基丙烯酸-2-羥乙酯連接辛巴藍F3GA親和配基磁性小球，在MSFB中連續操作純化吸附β-酪蛋白，吸附量為72.1 mg/g，比間歇操作高20.2%。利用MSFB可以節省離心分離、過濾、膜萃取等前處理步驟。A l-Qodah等[19]利用MSFB過濾去除細胞懸浮液中的酵母細胞，實驗結果表明：增大磁場強度和床層高度，降低細胞初始濃度、液相流速和pH值，有利于提高去除效率。Basar等[20]用辛巴藍F3GA修飾的聚乙烯-2-羥甲基丙烯酸酯磁性小球結合MSFB反應器對溶菌酶的純化過程進行了研究，發現純化后的溶菌酶純度大約為 87.4%，回收率為 79.6%，溶菌酶的活性達到41.586 U/mg。A ltintas和Denizli[21]對MSFB親和吸附雞蛋白中溶菌酶的過程進行研究，考察了液相流速、溶菌酶濃度、離子強度和溫度對磁性小球吸附溶菌酶的影響。研究結果表明，該方法的純化倍數是傳統溶菌酶純化的50倍，具有高吸附容量和高選擇性等特點。

Odabasi等[22]研究了聚乙烯-2-羥甲基丙烯酸酯磁性小球結合MSFB反應器清除系統性紅斑狼瘡病人血液中的病原抗體。發現抗雙鏈DNA抗體的吸附量隨著液相流速的增大明顯下降，隨著抗雙鏈DNA抗體濃度的增大呈先增大后趨于平衡的關系，抗雙鏈DNA抗體的最大吸附量可以達到97.8 mg/g。由于磁性聚乙烯-2-羥甲基丙烯酸酯小球具有很好的血液相容性，使得該方法在醫學上具有很好的應用前景。Uzun和Denizli[23]采用經溴化氰活化的聚乙烯-2-羥甲基丙烯酸酯磁性顆粒固定化人血清蛋白作為吸附劑，在MSFB中吸附分離人體血液中膽紅素，膽紅素的吸附量可以達到86.8 mg/g，與間歇操作相比，最大吸附量可以提高 35%。Candan等[24]研究了MSFB中 Cd2+印跡聚甲基丙烯酸-2-羥乙酯磁性小球去除人體血液中的Cd2+，發現Cd2+的吸附量隨液相流速的增大而降低，最大吸附容量為48.8 μmol Cd2+/g，磁性小球經過多次重復使用，其吸附容量沒有明顯的下降。

2.2 MSFB在能源領域中的應用

在能源領域，MSFB主要應用于干法選煤、催化加氫和生物能源制備等方面。中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院將鎳基非晶態合金催化劑與MSFB相結合，成功應用于己內酰胺加氫精制過程，并實現工業應用，加氫能力和加氫效果得到極大的改善。該研究首次將MSFB用于石油化工過程，并于2005年獲得國家發明一等獎[25]。Dong等[26]研究了磁性 Pd/Al2O3催化劑結合氣-固 MSFB進行乙炔選擇性加氫反應過程，確定MSFB最佳操作條件：溫度353 K，壓力1.5 MPa，磁場強度25 kA/m，氣時空速12000 h―1。在該條件下乙炔的轉化率為 100%，乙烯的選擇性為 84%。Mu等[27]在MSFB中對非晶態合金催化劑進行重整生成油后加氫精制過程進行了研究，結果表明MSFB大大降低了重整生成油的溴值，基本無芳烴損失，滿足工業要求。利用MSFB作為重整生成油后加氫精制過程的反應器，具有低反應溫度、高液時空速、低氫油比、無污染和高選擇性等優點。

Hao等[28]以磁性Co/A l2O3凝膠作為催化劑，在MSFB中進行甲烷氧化為CO2的重整反應。結果發現甲烷的轉化效率明顯提高了，甲烷的初始轉化效率分別比傳統流化床和固定床高7.6%和24.3%。在外加磁場作用下，通過提高氣-固接觸效率，可有效抑制炭沉積導致的催化劑鈍化現象。Chen等[29]用Co-Ni雙金屬凝膠作為催化劑也進行了類似的實驗，結果發現在MSFB中甲烷的轉化效率可以達到78%，與固定床和傳統流化床相比，分別增加了12%和 7%。該工藝有利于強化傳質過程和減少催化劑的炭沉積問題。

Pan等[30]利用非晶態合金催化劑結合MSFB，提出一種新型的CO甲烷化工藝。研究發現：與目前工業應用的兩種固定床相比，操作溫度可以降低100 K左右，氣時空速可以提高5～10倍。在溫度為433 K、壓力為3.0 MPa、氣時空速為50000 h―1、磁場強度為40 kA/m以及富含氫氣的條件下，CO的濃度從2000 mg/L下降到1 mg/L以下。由此可見，該工藝在石油化學工業上具有很好的應用前景。

Liu等[31]研究了MSFB中磁性顆粒固定化啤酒酵母的乙醇發酵過程，結果表明，與固定床和傳統流化床相比，MSFB具有較高的乙醇產生量。乙醇的產生量受初始顆粒填充量、糖濃度和稀釋率的影響。Guo等[9]研究了磁性納米催化劑結合MSFB生產生物柴油的過程，結果表明：MSFB中甲醇和棉籽油的摩爾比、液相流速、磁場強度、反應時間和反應溫度對該過程有很大的影響。在甲醇和棉籽油的摩爾比為8∶1，液相流速為40 cm3/min、磁場強度為225 Oe和反應溫度為65 ℃的條件下，反應100 min后，轉化效率可以達到97%。同時，MSFB內磁性催化劑的穩定性和回收率均比攪拌釜反應器好。

谷濤等[32]將SRNA-4鎳基非晶態合金吸附劑與MSFB相結合用于汽油吸附脫硫的研究，考察了吸附溫度、壓力、體積空速和磁場強度等操作條件對其脫硫性能的影響，并探討了吸附劑的再生問題。結果表明，當原料以液相狀態進行反應時，較高的吸附溫度和較低的體積空速有利于吸附劑脫硫效果的提高，而操作壓力的影響不大；吸附劑在MSFB狀態操作時的脫硫性能明顯高于固定床狀態；在一定范圍內，磁場強度對脫硫率的影響不明顯。

2.3 MSFB在環境工程中的應用

MSFB可作為反應器應用于廢水處理、固體廢棄物處理和煙氣脫硫、脫硝、除塵以及揮發性有機污染物的處理等方面。Graham等[33]以海藻酸鹽聚合物小球負載Pd/Fe作為催化劑，結合MSFB進行模擬廢水和污染土壤中氯酚的還原脫氯過程，取得不錯的效果，并建立了相應的預測模型。Bayramoglu等[34]利用磁性小球固定化辣根過氧化物酶（HRP），成功在MSFB中去除了酚和氯酚化合物。王燕萍[35]利用磁穩流化床光催化反應器處理難降解有機廢水，申請了一項專利。Gros等[36]對MSFB和外加磁場為交變磁場的MFB中Cu2+的回收進行研究，發現電磁場強化了傳質過程，MSFB和MFB相比，MSFB回收Cu2+的效果更好。Uzun等[37]提出一種利用磁修飾酵母細胞結合 MSFB用于廢水中 Cu2+的生物吸附，該方法成本低，并且能夠處理高黏性的廢水。Bayramoglu等[38]用甲基丙烯酸縮水甘油酯和甲基丙烯酸甲酯在交聯劑作用下，經過懸浮聚合反應制備磁性吸附劑，在MSFB中進行廢水中Hg2+的去除過程，取得良好的效果，該方法顯示出良好的工業應用前景。

Sornchamni等[39]利用MSFB對生物固體廢棄物進行過濾處理，該法的基本原理是將生物固體廢棄物沉積在磁性顆粒間。這種方法具有很好的應用前景，可以在微重、低重條件下操作，而通常用于處理生物固體廢棄物的技術（超臨界水氧化、微波動力燃燒、流化床焚燒技術）則不能。

Zhang等[40-42]研究了以MSFB作為反應器的新型半干法煙氣脫硫工藝，結果表明：脫硫效率隨近絕熱飽和溫度的降低而升高，隨Ca/S摩爾比和磁場強度的增加而增加。磁場強度的增加會使鐵磁顆粒的表面變得疏松，減小了傳質阻力，加強了鐵元素的催化氧化作用，從而提高了脫硫效率。Yao等[43]研究了在MSFB中以Fe2O3顆粒作為催化劑，用NH3選擇催化還原煙氣中NO的過程，發現外加磁場有利于降低反應的活化能和提高低溫Fe2O3催化劑的活性，促進還原NO自由基的產生。在453～493 K下，NO的去除率超過90%，與沒有磁場存在下相比提高了10%。

MSFB是一種高效的過濾器，由于具有流通截面大、流通量大、氣固接觸好、床層壓降小、顆粒間隙均勻、無氣體短路等優點，是一種理想的流固相過濾方法。Wang等[44]研究了MSFB除塵過程，發現在穩定流化條件下除塵效率可以達到95%，而在不穩定流化條件下除塵效率低于80%。除塵效率隨床層厚度和磁場強度的增加而增加，隨顆粒平均粒徑和煙氣流速與最小流化速度比的增加而降低。Dolidovich[45]提出了利用MSFB作為反應器同時去除熱煙氣中的煙塵和揮發性有機污染物的新技術，這種技術已經被證明在處理許多揮發性有機污染物和顆粒粉塵中有著很好的應用前景。

3 存在問題及研究展望

MSFB因其獨特的優勢正吸引著國內外越來越多學者的關注和研究。目前，MSFB在石油化工領域已經得到了一定程度的工業應用，但在其它領域仍處于實驗研究階段，面臨的主要問題有：對于一定的反應體系未找到相應合適的磁性催化劑以及當操作溫度高于磁性載體的居里溫度時，MSFB將無法操作；MSFB的磁場發生裝置在產生磁場的過程中會釋放出大量的熱量，對磁性載體和反應過程產生影響；未找到合適的方法確定MSFB的穩定操作區域。針對MSFB具有的獨特優勢及其目前面臨的問題和研究現狀，本文作者認為其今后的研究方向可歸納為以下幾個方面：①磁性載體催化劑的研究與開發，即開發一些具有高居里溫度和催化活性等特點的磁性載體，對于非磁性催化劑，可以考慮將其包覆負載在磁性載體上進行應用；②進一步探討MSFB的流區過渡和穩定性判據；③深入研究探討MSFB的傳熱、傳質和強化反應過程的機理，建立相應的反應器模型；④研究MSFB的放大規律，并設計相應的工業化應用裝置。此外，近年來隨著納米技術的不斷發展，出現了一些納米級催化劑，可考慮將其與MSFB相結合，利用MSFB的磁場固定作用將其流化，提高反應效率。

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Research and application progress of magnetically stabilized fluidized bed

LIN Tianming，JING Guohua
（School of Chem ical Engineering, Huaqiao University，Xiamen 361021，Fujian，China）

Magnetically stabilized fluidized bed （MSFB） is a new type of reactor, which combines the advantages of both fixed bed and traditional fluidized bed, and has a great application prospect. In this paper, the progress of basic research and application of MSFB is reviewed. The basic research includes effects of fluid flow rate and magnetic field intensity on fluidization behavior of the magnetic particles in the column, bed voidage, operation stability and transfer characteristics. The application fields include biochem ical engineering, energy and environmental engineering. Finally, the existing drawbacks of MSFB are presented. It remains difficult to find the relevant magnetic catalyst in a specific reaction system. MSFB can not be operated at a temperature higher than the Curie temperature of magnetic carrier. The heat generated by the magnetic field generator has an effect on the magnetic carrier and the reaction process and it is difficult to determine the stable operating zone of MSFB. The main research directions of MSFB in the future are proposed, including research and development of magnetic catalyst，stability criterion，mechanism of heat transfer and mass transfer，mechanism of strengthening reaction process，scale-up of reactor and design of industrial reactor.

magnetically stabilized fluidized bed（MSFB）；magnetic carrier；basic research

TQ 051.1

A

1000–6613（2012）09–1885–06

2011-03-09；修改稿日期：2011-04-15。

國家自然科學基金（21077035）、教育部“新世紀優秀人才支持計劃”（NCET-11-0851）及福建省高等學校新世紀優秀人才支持計劃（11FJRC02）項目。

林添明（1989—），男，碩士研究生。聯系人：荊國華，副教授。E-mail zhoujing@hqu.edu.cn。