固相微萃取-氣相色譜-質譜法測定北京油雞中揮發性成分

宋永青，王守偉*，李瑩瑩，李家鵬，吳曉麗

(中國肉類食品綜合研究中心，北京 100068)

固相微萃取-氣相色譜-質譜法測定北京油雞中揮發性成分

宋永青，王守偉*，李瑩瑩，李家鵬，吳曉麗

(中國肉類食品綜合研究中心，北京 100068)

采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法對北京油雞中的揮發性風味物質進行測定。結果共檢測出105種風味化合物，其中包括醛類8個(21.11%)、酮類2個(0.52%)、醇類8個(2.66%)、烴類71個(66.29%)、酯類9個(7.55%)、酸類3個(1.39%)、其他雜環類4個(0.48%)。醛和含硫雜環化合物是北京油雞的主要香味成分。

北京油雞；揮發性成分；固相微萃取；氣相色譜-質譜法

固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)是20世紀90年代興起的一項新穎的樣品前處理與富集技術，集采樣、萃取、濃縮、進樣為一體，具有簡便、快速、無溶劑、選擇性好、高靈敏度等優點，廣泛用于食品揮發性風味成分的檢測。

雞肉的特征風味來自于水溶性滋味化合物和揮發性噴香氣化合物的連系浸染，這些化合物由生肉中成分之間的紡暌鉤發生，這些蝸質的濃度和它們之間紡暌鉤的速度受良多參數影響，同時也受飼養出產或加工體例的影響。一些飼料對風味有降低浸染，如含有高不飽和脂肪酸的魚油的飼料會引起雞肉魚腥腐壞味。飼料對腸道菌群的改善也可以影響到雞肉風味，最新的研究表明與正常喂養的雞對比，天天用全麥和新鮮綠色蔬菜喂養的雞的腸道中年夜腸桿菌和糞鏈球菌以及其他菌類的菌數較高，因此獲得的雞肉風味較之正常喂養的雞更豐碩、肉味更濃、更具燒烤味。此外，VE具有抗氧化性，也能阻止由脂肪氧化引起的不良風味。

北京油雞是北京特有的一個禽類品種，已經有300多年的歷史，因肉質鮮美，風味獨特而身受北京消費者的喜愛，但對其風味成分的研究，還未見文獻報道，因此本實驗采用頂空固相微萃取和氣相色譜-質譜法對北京油雞中的揮發性成分進行測定。通過對北京油雞的揮發性成分及其形成機理的研究，可以有利于輔佐養殖戶出產出高質量的北京油雞，增強出產者在飼養優質肉雞過程中應用這些常識來改善雞肉最終風味的能力，為北京油雞科學的飼養，提高雞肉的鮮美度、特征香味度提供參考依據。

1 材料與方法

1.1 材料

北京油雞 市售。

1.2 儀器與設備

2010氣相色譜-質譜聯用儀 日本島津公司；手動SAMP進樣器；50/30μm DVB/CAR/PDMS 萃取頭 美國Supelco公司。

1.3 方法

1.3.1 氣相色譜條件

DB-1701(30m×0.32mm，0.25μm)石英毛細管柱；氮氣：純度≥99.999%；流速：1.5mL/min；進樣口溫度：250℃；進樣方式：無分流(保持1min)進樣；柱溫程序；初始40℃，保持1min，再以15℃/min速度升至270℃，保持1min。

1.3.2 質譜條件

EI源：70eV；離子源溫度：230℃；接口溫度：250℃；溶劑延遲：1.5min；檢測器電壓：1.20kV；掃描質量范圍：30～400m/z。

1.3.3 樣品分析

將北京油雞去骨切碎，取10g放入20mL樣品瓶中，密封，60℃恒溫1h。將經過老化的50/30μm DVB/CAR/PDMS 萃取頭插入到樣品瓶中，小心推出纖維頭，注意不要使萃取頭碰到肉樣，在60℃吸附30min。隨后抽回纖維頭，從樣品瓶上拔出萃取頭。將萃取頭插入氣相色譜-質譜儀，推出纖維頭，250℃解吸10min，抽回纖維頭后拔出萃取頭，在推出纖維頭的同時啟動儀器采集數據。

1.4 數據處理

采用NIST 27和NIST 147譜圖庫進行北京油雞揮發性風味成分的檢索，兼顧揮發性風味出峰的保留時間進行鑒定；采用面積歸一化法，求得北京油雞各揮發性成分的相對含量。

2 結果與分析

圖1 北京油雞60℃恒溫提取的揮發性組分總離子流圖Fig.1 Total ion current chromatograms of volatile components of Beijing chicken at 60 ℃

采用固相微萃取和氣相色譜-質譜法得到的北京油雞60℃恒溫提取的揮發性風味成分總離子流圖見圖1，揮發性組分及其相對含量見表1。

從表1可知，北京油雞共檢出105種風味化合物，其中醛類8個(21.11%)、酮類2個(0.52%)、醇類8個(2.66%)、烴類71個(66.29%)、酯類9個(7.55%)、酸類3個(1.39%)、其他雜環類4個(0.48%)。

雞肉中含有一定量的不飽和脂肪酸亞油酸，在加熱過程中其含量趨于減少，主要原因是不飽和脂肪酸在加熱的過程中發生氧化作用生成揮發性風味物質醛、酮類等化合物，其中亞油酸經降解后主要形成已醛、已醇、反-2-庚烯醛、反-2-辛烯酮、反-2-壬烯醛、1-烯-4-壬酮、2,4-癸二烯醛等[1-5]。實驗共檢測出8種醛類風味物質，以己醛、庚醛、辛醛和壬醛含量較大，推斷這4種醛來源于北京油雞中脂肪的氧化，己醛、庚醛、辛醛和壬醛的閾值很低，具有很強的脂肪香味。

由表1還可以了解到，北京油雞風味化合物以碳氫化合物檢出最多，共有烴類71種，這些碳氫化合物主要來源于脂肪酸烷氧基的均裂[4]。另一方面，烴、酯、醇、酸類含量占到風味物質總量的77.89%，但其香味閾值很高，對北京油雞香氣貢獻不是很大，然而在這之中，有一些化合物是形成雜環化合物的重要中間體，因此對形成北京油雞獨特的肉香具有不可忽視的基底作用，提高了肉雞整體香味效果。

在肉雞加工過程中，通過氨基酸和還原糖之間的美拉德反應、氨基酸的熱解及硫胺素的熱解，從而生成含硫含氮雜環化合物，這些風味化合物閾值較低，是肉品中最總要的風味呈味物[5-11]。從其他類化合物不難看出，北京油雞3種含硫含氮雜環化合物是通過美拉德反應和氨基酸的熱解及硫胺素的熱解等形成的，雖然這些含硫含氮雜環化合物的含量極低，但由于它們的閾值極低，同樣對于北京油雞的特種風味起到非常重要的作用。

揮發性雞肉風味主要是由3類物質產生，脂類物質、含氮化合物、含硫化合物[3,12-16]。在加熱雞肉時形

成的肉香成分中，其特征化合物主要是硫化氫和羰化物，如果除掉了其香氣成分中的硫化氫，會失去肉類的特有香味，若除去其中的羰化物，則雞的獨特香氣消失，變成類似牛肉的氣味[5]。雞肉香氣中含有的羰化物很多，但在雞肉香氣特征化合物中，最主要的是2,4-癸二烯醛，它的含量雖少，但其高度活性對雞湯風味起著相當重要的作用。

表1 北京油雞揮發性組分Table 1 Volatile components of Beijing chicken

續表1

3 結 論

采用固相微萃取和氣相色譜-質譜法對北京油雞中揮發性物質進行測定，共檢出105種化合物，并根據香味組成和含量對其風味產生機理做了基本研究，初步確定其中的醛、含硫含氮雜環化合物含有北京油雞的主要香味成分。

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Volatile Component Analysis of Beijing Chicken by Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry

SONG Yong-qing，WANG Shou-wei*，LI Ying-ying，LI Jia-peng，WU Xiao-li
(China Meat Food Research Center, Beijing 100068, China)

In this study, volatile components in Beijing chicken were determined by solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). Totally 105 components were identified as aldehydes (21.11%), ketones(0.52%), alcohols (2.66%), hydrocarbons (66.29%), esters (7.55%), acids (1.39%), and other components (0.48%). Among these compounds, aldehydes containing sulfur and heterocyclic compounds were the major components for the flavor of Beijing chicken.

Beijing chicken；odors；solid phase microextraction；gas chromatography-mass spectrometry

O657.63

A

1002-6630(2012)10-0241-05

2011-11-29

國家自然科學基金重點項目(31140043)

宋永青(1963—)，男，高級工程師，本科，主要從事肉類食品氣質、液質聯用檢測研究。E-mail：yongqingsong@sina.com

*通信作者：王守偉(1961—)，男，教授級高級工程師，碩士，主要從事肉類食品科學研究。E-mail：cmrcsys@126.com